Zařízení pro stanovení obsahu uhlíku a jeho sloučenin v tekutých alkalických kovech

(4103 Zveřejněno za uz 52Autor vynálezu DOČEKAL osm ing., STUOHLÍK STANLSLAV mgQKOVÁŘ ČESTMIR54 zařízení pro stanovení obsahu uhlíku a jeho sloučenin v tekutýehvynález se týká zařízení, které umožňuje snadnější stanovení obsahu uhlíku a jeho sloučenin v tekutých alkalických kovech dískontinuálním způsobem.Zařízení podle vynálezu umožňuje spojení dvou i více analytíckých postupů na stanovení uhlíku V tekutých alkalických kovech, založených na převedení pevných uhlíkatých složek ve vzorku alkalického kovu na plynná índívidua k jednomu koncovému stupni, Llrčenému k detekci jednotlivých složek. Koncový stupeň je tvořen vícecest~ ným ventilem a detekčním členem, s výhodou plynovým chromatografem.vynález se týká zařízení, které umožňuje snadné stanovení obsahu uhlíku a jeho sloučenin v tekutých alkalických kovech diskontinuálním způsobem.Z hlediska bezpečnosti provozu zařízení pracujících s tekutýmí alkalickými kovy představuje uhlík a jeho sloučeniny vážný problém. Horní mez použitelnosti konstrukčních materiálů je dana převážně chováním uhlíku. Austeiíické nerezové oceli odebírají uhlík z alkalického kovu a přecházejí na teritickou bázi. Feritické slitiny jsou tekutým alkalickým kovem oduhličovány a křehnou. Mechanické vlastnosti konstrukčních materiálů jsou silně ovlivněny strukturou karhidickê fáze. Z těchto důvodů je otázce stanovení množství uhlíku, resp. uhlíkatých sloučenin v tekutých alkalických kovech věnována velká pozornost. Byla vypracována řada metod a vyvinuta řada zařízení pro tyto účely. Většinou jsou založeny na převedení elementárnĺho uhlíku a uhlíku vázaného v uhlíkatých sloučeninách karbonáty, karbidy, kyanidy, karbonyly aj. na plynné látky, jejichž množství se jednotlivě stanoví.stávající zařízení na stanovení obsahu uhlíku však mají ten nedostatek, že mají poměrně malou kapacitu, tím jsou náročné na pracovní sílu, přičemž nepřináší efekt odpovídající vynaloženemu úsilí.Shora uvedené nedostatky jsou odstraněny u zařízení podle vynálezu pro stanovení obsahu uhlíku a jeho sloučenin v tekutých alkalických kovech, které sestává z nejméně dvou jednotek pro stanovení plynného produktu, z nichž každá je napojena na vymrazovací smyčku ke kvantitativnímu záchytu vzniklých plynných produktů během analytických operací. Zařízení je charakterizováno tím, že jednotlivé jednotky mají společný koncový stupeň, ke kterému jsou propojeny přes vícecestný ventil pro převedení plynných produktů k analytickému vyhodnocení soustavou vícecestných ventilů s vymrazovacími smyčkami. Mezi jednotlivé jednotky jsou umístěny zdroje nosného plynu napojené na vícecestný ventil.Koncový stupeň je tvořen vícecestným ventilem a detekčním členem, s výhodou plynovým chromatograľem.Zařízení podle vynálezu umožňuje spojení dvou i více analytických postupů na stanovení uhlíku v tekutém alkalickém kovu,založených na převedení pevných uhlíkatých složek ve vzorku alkalického kovu naplynná individua k jednomu koncovému stupni, určenému k detekci jednotlivých složek. Tímto spojením lze dosáhnout vyšší efektívnosti stanovení Líhlíkatých nečistot v sodíku při zvýšení požadavků na přesnost tím, že analytický proces může probíhat v uzavřeném okruhu bez nebezpečí kontaminace především atmosférickými plyny a bez nebezpečí úniku analytického média během jednotlivých analytických operací. Kromě těchto hledisek se podle vynálezu zvyšuje také ekonomičnost analýz, racionálnĺ využití koncového stupně detekce, využití pracovní síly apod.Příkladné provedení zařízení podle vynalezu pro stanovení obsahu uhlíku a jeho sloučenin V tekutých alkalických kovech je dále schematicky znázorněno na přiloženem výkresu. , Zařízení podle vynálezu sestává z jednotky 1 ~ zařízení pro stanovení obsahu karbonátového uhlíku a z jednotky 2 - zařízení pro stanovení celkového uhlíku. jednotlivé jednotky 1 a 2 jsou opatřeny společným koncovým stupněm, tvořeným čtyřcestným ventilem 10 a chromatograiem 12,ke kterému jsou propojeny přes šesticestný ventil 3 a 4 a čtyřcestný ventil 7 a 8 vymrazovací smyčky 5 a 6, přičemž mezi jednotlivé jednotky 1 a 2 je umístěn zdroj nosného plynu 11 napojený na čtyřcestný ventil 9.jednotka 1 je určena pro stanovení uhlíku v karbonátové, karbidické a karbonylové formě mokrou cestou a jednotka 2 pro stanovení obsahu celkového uhlíku suchou cestou - termickým rozkladem vzorku. V obou jednotkách 1 a 2 se získají po prove deném postupu stanovení obsahu uhlíku.plynné produkty, které se přes šesticestné ventily 3, 4 kvantitativně převedou do vymrazovacích smyček 5, 6, ponořených během vývinu plynných produktů do kapalného clusíku. Po zachycení celého plynného podílu ve vymrazovacích smyčkách 5, 6 se nosným plynem ze zdroje 11 soustavou čtyřcestných ventilů 7, 3, 9, 10 převedou k detekci na plynovém chromatografu 12 obsahy jednotlivých vymrazovacích smyček 5, 6.Před zahlceníln nosným plynem chrání aparaturu vakuum, které rovněž odtahuje plynný produkt z reakčního prostoru jednotky 1 do vymrazovacích smyček 5, B.Soustavou ventilů je možno nastavit buď vakuum, popř. jiné nosné plynné médium,anebo je možno otevřít cestu pro tok nosného plynu, obohaceněho případně o produkční plyny, do detekčního zařízení.1. Zařízení pro stanovení obsahu uhlíku a jeho sloučenin V tekutých alkalických ko~ vech sestávající z nejméně dvou jednotek pro stanovení plynného produktu, z nichž každá je napojena na vymrazovací smyčku ke kvantítativnímu záchytu vzníklých plynných produktů během analytických operací,vyznačené tím, že jednotlivé jednotky 1, 2 mají spoločný koncový stupeň, ke kterému jsou propojeny přes vícecestný ventil 3, 4 pro převedení plynných produktů k analy tickému vyhodnocení pomocí soustavy vícecestných ventilů 7, 8 s vymrazovacĺmí smyčkamí 5, 6, přičemž mezi jednotlivé jednotky l, 2 jsou umístěny zdroje 11 nosného plynu napojené na vĺcecestný ventil 9, 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím,že koncový stupeň je- tvořen vícecestným ventílem 10 a detekčním členem, s výhodou plynovým chromatografem 12.