Způsob výroby čistých aromatických uhlovodíků z produktu katalytického reformování

rł°r. PO PIS VYNÁLEZ u 260563(40) zvefejněno 15 os sa vydáno 15 06 s, AQIVY(75) Autor vynĺlnu KÄNE JIRI. 1422130111, HABLE KURT, POKORII mm ing.,ŠVAJGL OLDRIGH ing. csc Lrwmov(54) Způsob výrolw mých tematických uhlàvodlltů z produktu luulytlckćlso rdonnwlnlŘešení popisuje technologický postup výroby čistých nrounatických uhlovodlků z produktu katnlytického reformování po extraktu. aromátů, při. něm se neperkuluja celý tematický extrakt, ale pouze vydestílovaný tolucn zbavený vody a ronkladných produktů z dietylenqlykoĺu. Vyráběný tacłímický xylen se získávâ jen rakt 1 fi~ luc .vynález se týká zpusobu výroby čistých aromatickýoh uhlovodíkd z produktu katalytiokého reformnvání po extrakci dietylenglykolem. získaný aromatioký extrakt se zbavuje vody deatilačně, pouze toluen se perkoluje a směs C 9-aromatu se oddäluje od nečistot destilačně rsktifikací.Aromatickě uhlovodíky zvl. C 7 a ca monocyklickě typy jsou trvale základní surovínou pro řadu organických syntěz. Hlavním jejich zdrojem je produkt katalytického refornování těłkého benzínu. Tento produkt obsahuje 60 až 75 I hmot. aromatu převážně C 7 a Ca typů a od nesromatú se dělí obvykle extrakcí. Běžné rozpouštědlo je dietylenglykol s pmocí něho získaný extrakt se po perkolacl na aktivní hlince rodestiluje na čisté aromáty, zvl. na toluen a CB-aromáty. Aromatický extrakt obsahuje vodu, rozpuětěnou a zjevnou, a zbytky dietylenglykolu, ktoré se rozkládají již pri 160 °c na organické kyseliny, aldohydy a pryskyričnaté látky. Perkolační přírodní hlinka ztrácí rychle svou aktivitu, nebot se desaktivuje vodou, pryskyřicemi a nenasycenými uhlovodíky. Musí přitom pracovat při vysoké teplotě tj. při velké energetické náročnosti. Její životnost je omezení a dochází ke zhoršení kvality zvl. u toluenu, méně u C 9-aromátú.Postup podle vynálezu łeií problematiku výroby aromdtú z dietylenglykolověho extraktu. Aromatický extrakt obsahující C 7 až C 10 aromatické uhlovodíky znečištěné olefiny, ubytky dietylenqlykolu a vodou se zbavují nejprve destilačně vody, zbytek se destiluje na toluenový destílát, ktorý se převadí při 20 až 250 °c přes přírodní hlinku pod tlakem 0,2 až 1,5 Hra,zbytek se pak bez perkolace redestiluje na technický xylen a další zbytek obsahující C 9 až C 10 alkylaromdty. Perkolace toluenu se provádí výhodně při teplotách 30 až 120 °C s objemovým poměrem toluenu k hlince 0,2 až 11 za hodinu. Při redestilaoi zbytku po toluenu se odvádí jako hlavní destilát výhodě 0.001 až 0,01 objemu C 9-aromñtu na objem přítomných C 8-aromátů a z 1 až 5 destilačního patra se odvâdí technický xylen obsahující etylbenzen a směs dimetylbenzenů.Z popisu postupu vyplýva, že se perkolaci podrobuje jen čistý toluen zbavený vodya produktů rozkladu dietylenglykolu za velmi mírných podmínek. Technický xylen se neperkoluje a jeho čistota přitom odpovídá normě. Na perkolační hlince se tim současně sníží prosazsnía tím se zlepší odstranění polymerizovatelných látek při nízkych teplotách. V případě přechodu větší koncentrace olefinických nečistot do kolony, v níž se získávají xyleny se výhodné odpouští z hlavy kolony malé množství destilátu, obsahujícího tyto nečistoty. Tento destilat se může vracet zpět do extrakční suroviny nebo odvádět pro jiné použití, kde olefiny nevadí.V dále uvedeném příkladu jsou uvedeny výsledky z provozního přezkoušení postupu podle vynálezu.Na výrobě C 7 a Cš aromátů z katalytického reformňtu se extrahovala jeho frakce 100 až 160 °C dietylenglykolem při 145 °C a získal se aromatický extrakt obsahující C 7 až C 10 aromáty.Při běžném postupu se uváděl aromatický extrakt do perkclačního reaktoru naplněněho jemně zrnitou přírodní hlinkou pri teplotách mezi 125 až 190 °c a pod tlakem 1,5 MPa s objemovou rychlostí 2 až 3 h 1. získaný perkolát se uváděl postupně do 3 kolon, v nichž se postupně oddělovaly voda s malým množstvím toluenu, toluen, technický xylen a jako zbytek C 9 až C 10 aromâty. Teplota na perkolační hlince se v důsledku ztráty aktivity zvyäovala až na maximum a za 1 000 až l 500 hodin bylo nutno hlinku vyměnit nebo podrobit regeneraci parou. V tabulce 1 jsou vedeny kvality produktů. Měřítkem čistoty aromatických uhlovodíků je test à kyselinou sírovou, jejíž vrstva se po tłepání a výrobkom zabarvuje a intenzita zabarvení se porovnáva sa stupnicí modelované roztoky chemikálií zvl. sloučeninami chromu,železa a kobaltu.V téže tabulce jsou uvedeny údaje o postupu podle vynálezu. Ten byl zrealizovan tak,že se extrakt vedl přímo do kolony odstrañující vodu s malým množstvím toluenu, čistý toluenodebíraný z druhé kolony se vedl pri teplotě 50 až 60 °C do perkolačního reaktoru. Tamse kontaktoval a jemne zrnitou přírodní hlinkou pod tlakem 0,35 MPa s objemovou rychlostí 0,5 až 1 h 1. V průběhu 2 000 hodin nedošlo k poklesu aktivity hlinky. Technický xylen získávaný bez perkolace destilací zbytku z druhá toluenové kolony odpovídal jakostí požadavkúm normy. úpravou postupu podle vynálezu došlo k tomu, že voda odloučená V 1 koloně nemělakyselý korozívní charakter a deatilační zbytek po xylenu nebyl tmavě zabarven pryekyřičnatými produkty rozkladu díetylenglykolu.Srovnání poetupů výroby čistých aromátůběžný podle vynálezu normabarva hnědá nažloutlá teplota perkolace °c1. způsob výroby čistých aromatických uhlovadíků z produktu katalytického reformováníbenzínu po extradcí dietylenglykolem vyznačený tím, že se aromatický extrakt obsahujícíC 7 až C 10 aromatické uhlovodíky, zvláště pak C 7 až C 9 monocyklické alkylbenzeny, zbavuje deetilačně vody, zbytek se deetiluje na toluenový destílát, který ee převáâí při 20 až250 °C přes přírodní hlinku pod tlakem 0,2 až 1,5 Hra, zbytek se pak redeatiluje na technický xylen a zbytek obsahující C 9 až C 10 alkylaromáty.2. Způsob výroby podle bodu 1 vyznačený tím, že se perkolace výhodné provádí při teplotách 30 ai 120 °C s objemovým poměrem toluenu k hlínce 0,2 až 11 za hodinu.3. způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se odvádí při redeatílaci zbytku po toluenu 2 hlavy kolony výhodně 0,001 až 0,01 objemu xylenu na objem přítomných C 3 ~aromátú a z 1 až 5 deatilačního petra se zíekává technický xylen obsahující etylbenzen a smšs dimetylbenzenů.