Spôsob spracovania matečných roztókov z filtrácie reakčného produktu pri výrobe N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu

Autor vynálezu KAčANI STANISIJAV itng. css., HOLČÍK IÁN mg. css., M-AŠEK ÄN ing.,MIHALYVFlŠANTISEK mg., RIŠKA MILOSLAV mg., SUDEK VLASTIMIL mg.,FRATRIC AN Eng., BRATISLAVA(54) Spôsob spracovania matečných roztúkuv z filtrácie reakčnêho produktu pri výrobe N-cykluhexylbenztiazul-Z-sulíénanniduMatečnê roztoky, získané po .oddelení N-c-yklohexýlbenztiazolez-sulrénamidu. . z reak-čnej zmesi po v oxídačnej kondenzácii cyklohexylamín-ovej solí Zmerkaptobenztiaz-olu pripravovanej zo r surovwej taver 1 inyv 2-merkaptobenztćiazolu a prebytku cyklohexylamínmroztokcsm chlorñanu Südnéhü, sa pri zvýšenej tepľúte nechajú rozdeliť na dve vrstvy Pa ich oddelení sa z každej vrstvy dsohítnou drestíľäciou regeneruje cyklohexylamín. Dosiahne tým lepšie využitie cyklołľexylamlnu a podstatné zlepšenie kvality odpadových vôd.Predmeto-m vynálezu je spôsob spracova-nia matečných roztokov z filtrácie reakčného produktu pri výrobe N-cyklohexylbenztiazol-Z-sulfênamidu.N-cyklohexylbenztiazroi-Z-sulfénamid sa používa ako bezpečný urýchlovač Vulkanizácie kaučuku. Spôsob jeho prípravy je popisaný V československom patente číslo 114 693, V USA patentoch číslo 2191657,2 268 467, 2 762 814, v nemeckých patentoch číslo .855 564 a DAS číslo 1 940 364.Nový technologický postup výroby N-cyklohexylbenztiazol-Z-sulfénamidu, ktorým je možné pripraviť produkt vysokej čistoty je predmetom A 0 215 179.Podstatou tohoto vynálezu je oxidačná reakcia cyklohexylamínovej soli 2-merkaptohenztiazolu, ktorá vzniká priamou reakciou surového, nerafinovaného produktu vysokotlakovej reakcie anilinu, sírouhlika a siry s chlórňanom sodným.Postupy na výrobu N-cyklohexylbenztiazol-Z-sulténamidu používané dnes vo svete neregenerujú cyklohexylamín. Tento odpadá v ,matečných roztokoch. Okrem toho, že je stratový v značnej miere, zvyšuje toxicitu odpadových vôd.Aby bolo možné zaručiť technologickýproces po stránke ekonomickej a tiež po astránke vplyvu na životné prostredie, je potrebné po separácil finálne-ho produktu matečné roztoky podrobiť dxestilácii s cieľom získať spät cyklohexylamln.Zistili sme, že regeneráciu cyklahexylaminu z matečných roztokov odpadajúcich z výroby N-cyklohexylbenztiaz-ol-Z-suliénamidu podľa A 0 215179 je možné uskutočniť vo vysokých výťažkoch na princípe predkladaného vynálezu.Podstata vynálezu spočíva v tom, že sa matečné roztoky po filtrácii N-cyklohexylbenztlazol-Z-sulfénamidu pri jeho výrobe podľa AO 215 179 ľahko rozdeľujú na dve vrstvy. Horná vrstva obsahuje prevážnu väčšinu cyklohexylaminu a v ňom rozpustných vedľajších organických látok, ako aj vodu nasýtenú chloridom sodným. Spodná vrstva obsahuje prevážnu väčšinu vody a chloridu sodného, ako aj malý podiel cyklohexylamínu a V ňom rozpustných smolovitých organických látok. Výhodné je matečné roztoky kontinuálne oddelovať a spracovať separátne na kontinuálne pracujúcich destilačných kolónach.Spôsob spracovania matečných lúhov podľa vynálezu ilustrujü, ale neobmedzujú nasledovné príklady.790 g matečných lúhov po filtrácii N-cyklohexylbenztiazol-Z-sulfénamidu, ktoré obsahujú 103 g cyklohexylaminu CHAJ,608 g vody, 61 g chloridu sodného, 13 g smolovitých látok a 5 g rozpustných neidentifikovaných látok sa nechá 15 minút stál v deliacom lleviku pri teplote 60 °C.oddelená spodná fáza obsahujúca 13 g CHA, 498 g vody, 57 g chloridu sodněho a 1,2 g smolovitých látok sa destiluje vo varnej banke opatrenej destilačným nástavcom pri atmosferickom tlaku. Teplota odchádzajücich pár je 93 až 94 °C. Destiluje sa až po dosiahnutie teploty 105 °C vo varnej banke. Destilát obsahuje 12 g CHA a 15 g vody. Zbytok obsahuje 1 g CHA, 483 g vody, 57 g chloridu sodného a 1,2 g smolovitých látok.Vrchná vrstva obsahujúca 90 g cyklohexyiaminu, 110 g vody, 5 g chloridu sodného a 11,8 g smo-lovitých látok sa destiluje na tom istom zariadení ako spodná vrstva pri atmosférickom tlaku. Teplota odcházajúcioh pár je 93 až 94 °C. Destiluje sa po dosahnutie teploty 115 °C, vo varnej banke. Destilát obsahuje 88,0 g CHA a 108 g vody. zbytok obsahuje 0,5 g CHA, 2,0 g vody, 5 g chloridu sodného a 13,3 g smolovitýcli látok .Kontinuálne sa spracováva 4390 kg/h matečných lúhov z filtrácie N-cyklohexylbenztiazol-Z-sulfénamidu. Matečné lúhy sa predohrejú v trúbkovom výmenniku na te.plotu 60 C. V kontinuálne pracujúcej deličke dochádza k fázovému deleniu. jVrchom deličky preteká 502 kg/h cyklohexylaminu, 611 kg/h vody, 27,6 kg/h chloridu sodného a 72 kg/h smôl. Táto fáza sa nastrekuje do kontinuitne pracujúcej etážo i vej kolóny. Vo varáku kolóny sa udržujeteplota 115 °C, na blave kolóny 94 až 95 °C. Hlavou kolóny sa získava 495 kg/h cyklohexylarninu, 605 kg/h vody. Spodom kolóny odchádza 3,5 kg/h CHA, a kg/h vody, 27,6 kg/h chloridu sodného a 75,5 kg/h smôl. .Spodná vodná fáza z detičky s prietokom 68,5 kg/h cyklohexylamlnu, 2766 kg/h vody,313 kg/h chloridu sodného sa nastrek-uje do kontinuitne pracujúcej etážovej kolóny. Vo varáku kolóny sa udržuje teplota 105 °C na hlave kolóny 93 až 94 °C. Hlavou kolóny odchádza 66,5 kg/h cyklohexylamínu a 81 kg/h vody. Spodom kolóny odchádza 2,0 kg/h cyklohexylamínu, 2685 kg/h mody a 313 kg/Spôsob spracovania matečných roztokov z .filtrácie reakčného produktu pri výrobe N-cyklohexylbenztiazol-Z-sulfénamidu, ktorá sa uskutočňuje reakciou z-märkąptohenztiàzolu, s výhodou vo forme surového reakčného produktu reakcie anilinu, sírouhlíka a síry, s cyklohexyiamínom a oxlüačným čini. dĺom za použitia prebytku cykl hexylamínuv množstve 1,5 ažš 5,0 molov ná mól 2-merkaptobenztiazolu, vyznačený týdi, že sa matečné roztoky ľlElĺpľV konti-nuáĺnie delia na základe rôznej hustoty pri teplote 40 až 90 stupňov Celsia s výhodou pri 60 °C na orga nickú fázu obsahujücu cyklohexylamín, vodu, organické smoly z vysokotlakovej reakcie anilinu, sírouhlíka a siry ako aj rozpusteuý chlorid sodný a na vodnú fázu, ktorá obsahuje chlorid sodný a cyklohexylamí-n,pričom sa následne z organickiej i vodnej fázy oddelí destiláciou za atmosférického tlaku cyklohexylvamín vo forme vodného roztoku, zvyšok obsahujúci organické smoly s obsahom chloridu sodného z destilácie organlckej fázy sa odloží a odpadové vody z destilácie vodnej fázy sa po nariadení vodou vypüštajú ako netoxický odpad.