Spôsob výroby granúl pigmentov dvojitou extrúziou

Číslo patentu: E 9826

Dátum: 09.08.2006

Autor: Broggi Giovanni

Je ešte 1 strana.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

0001 V tomto vynáleze ide o spôsob výroby organických a anorganických náterových pigmentov dvojitou extrúziou, výhodne s akrylovými, aldehydovými a/alebo ketónovými živicami s cieľom získat kompozíciu častíc, výhodne vo forme granúl, dvojitou extrúziou.0002 Pigmenty sú, ako je známe, tuhé látky organického ako aj anorganického charakteru, ktoré sa ako také definujú použitím v rámci fixačného systému, ako sú živice, ktoré absorbujú časť svetla a odrážajú ich komplementárnu časť, ktora tvorí farbu potiahnutého povrchu.0003 -Vlastne sú to tuhé látky svelmi nepravidelným povrchom, ktorý sa líši od pigmentu k pigmentu, a ktorý má vlastnosť byt styčnou plochou s inými látkami, ktoré sa jedna od druhej úplne odlišujú a velmi ich ovplyvňujú chemické a fyzikálne stavy prvkov, s ktorými sú v kontakte. 0004 Vdösledku toho tvorba farby, ktora je výsledkom zmesi rôznych pigmentov, nieje medzi rôznymi prípravkami rovnaká nielen kvôli zmene v environmentálnych podmienkach, ktoré sa v každom prípade menia, ale aj kvôli rozdielom vo vlastnostiach povrchu pigmentu a vlastnostiam súvisiacim s povrchovým napätím polymérov počas tavenía, ktoré sa môžu nepatrne líšiť, aj keď sa nemenia od várky k várke.0005 Problémy s integrovaním pigmentov vsystémoch vehikula, základom ktorých sú veľmi odlišné živice, sú dobre známe.0006 Toto plati ako pre prípad práškových systémov, kde sa kontakt pigmentu spolymérnou žlvicou uskutočňuje v roztavenom stave vnútri extrudéra, tak aj pre prípad kvapalných systémov,kde sa uskutočňuje styk s polymérmi (živicami) vo forme roztoku, emulzie alebo disperzie zriedenej rozpúšťadlami a/alebo vodou, ktoré majú na systém flokulačný účinok.0007 V súčasnosti sa pridávanie pigmentov v prípravkoch práškových farieb robí pomocou jednoduchého fyzického miešania uvedených pigmentov s granulami živíc rôzneho tvaru (kúsky alebo šupinky), ktoré tvoria vehikulum, pričom sa pridávajú chemické prísady, ktoré sú schopné zlepšovať kontakt medzi pígmentom a živicou tak, aby sa pigment v žívici integroval počas extrúzie,pri ktorej pokračuje tavenie živice v zmesí a uskutočňuje sa rozptýlenie alebo mletie pigmentu(ov) v kvapaInej/viskóznej fáze.0008 Pri tomto spôsobe sa obvykle používajú jednozávitovkové extrudéry (jednozávitovkový typ Bandera), ktoré majú kapacitu mletia pigmentu, ktora nie je dostatočné, a preto nie sú celkom vhodné na extrudovanie organických pigmentov s vysokým kolorimetrickým výťažkom a z tohto dôvodu sa používajú hlavne na anorganické alebo organické pigmenty, ale len v produktoch. kde vytváranie farby a kolorimetrický výťažok nemajú byt považované za rozhodujúce.0009 Obvykle sa používajú a sú známe dvojzávitovkové extrudéry s kombinovanými závitovkami(typ Leistriz) tieto, pri porovnaní sjednozávitovkovýmí extrudémi, zabezpečujú lepší výkon v zmysle pigmentovej rafinácie a kapacity mletia, a preto sa používajú zakaždým, kde sa používajú pigmenty, ktoré sa ťažko melú a kde sa požaduje vysoký kolorimetrický výťažok.0010 Do extrúznej komory oboch typov, jednozávitovkových aj dvojzávitovkových extrudérov, sa musí dodávať teplo, aby sa zabezpečilo tavenie polyméru a mletie pigmentov v kvapaInejNiskóznej fáze.0011 Napriek tomu sa ukázalo, že aj použitie dvojzávitovkových extrudérov má obmedzenia v súvislosti skapacitou rozptylovania vprípade, kde sa používajú zvlášť sofistikované adrahé organické pigmenty, ako sú napr. pigmenty vyvinuté na použitie vo farbách s dobrou odolnosťou voči vonkajším činiteľom, s transpatentnosťou na použitie v metalických farbách s vysokým farebným tónom a vysokou sýtostou a tam, kde sa požaduje maximalizovať stupeň rozptylovanía a následkom toho kolorimetrický výťažok alebo aj anorganické pigmenty, ktoré sa obzvlášť ťažko rozptyíujú alebo voboch prípadoch, len aby mohla narastať koncentrácia pigmentu vextrudovaných prípravkoch pri zachovaní dobrých výsledkov pokial ide o rozptylovanie.0012 Za použitia spôsobov, ktoré sú vtejto oblasti známe, nie je prijateľné najmä jemnosť a stupeň homogenity mletia, ktoré sa môžu dosiahnut u mnohých organických pigmentov (ako napríklad fuksiový pigment dimetylchinakridón Red 122, fialovo-červený pigment betachinakridón Violet 19, oranžový pigment diketo-pyrolo-pyrol Orange 73), pre aplikačné oblasti, ako je napríklad oblast aplikácie vysoko výkonných farieb.0013 Pigmentové častice v skutočnosti ostávajú príliš veľké (t.j. 5-30 mikrónov pre fuksiový pigment dimetylchinakridón Red 122, 10-30 mikrónov pre fialovo-červený pigment betachinakridón Violet 19 a 10-25 mikrónov pre oranžový pigment diketo-pyroldpyrol Orange 73) a taktiež nie sú dostatočne homogénne rozptyľované, čím pôsobia negatívne na vlastnosti, ako je napr. kolorimetrický výťažok, lesk a odtieň.-2 0014 Vo všetkých týchto prípadoch neposkytla druhá extrúzia za horúca výrazné zlepšenie stupňa rozptyľovania.0015 Možné použitie tuhých extrudovaných prípravkov nielen v práškových farbách alebo v základných zmesiach (masterbeć) v plastoch, ale aj ako náhradné tuhé prípravky v kroku mletia,ktorý je charakteristický pre kvapalné farby a atramenty, za pomoci solubílizácie s rozpúšťadlom,zdôrazňuje obmedzenia a potreby uvedene vyššie.0016 Je preto potrebné vyvinúť nový spôsob extrúzie na poťahovanie organických a/alebo anorganických pigmentov živícami na to, aby sa získali vo forme granúl, ktorý umožní prekonať negatívne stránky súčasnej situácie.0017 Táto technológia, ktorá vytvára predmet tohto vynálezu, je založená na- prvej extrúzii základnej zmesi živice a pigmentu bez indukovaného ohrevu- druhej extrúzíi zmesi z prvej extrúzie s índukovaným ohrevom- granulácii takto získanej zmesi.Podľa jedného aspektu tohto vynálezu sa prvá extrúzia vykonáva na dvojzávitovkovom extrudéri s rotáciou záviloviek v súhlasnom smere, čo umožňuje, aby sa prvý krok uskutočňoval bez indukovaného ohrievania, pričom sa používa len teplo vznikajúce ako dôsledok rezných a frikčných síl vnútri extrudéra.0018 Pre tento vynález výhodný dvojzávitovkový extrudér používa závitovky s priemerom 27-110 mm, výhodne 30-87 mm a dĺžka je 25-48 - násobkom priemeru, výhodne 32-40 - násobkom. 0019 Teplota vo vnútri vyššie spomenutého extrudéra sa môže menit od okolo 0 po okolo 50 °C,výhodne od 5 po 35 °C ak sa vnútrajšok extrudéra rozdelí presne na 9 zón s rovnakou dĺžkou,teplota sa zvyčajne upravuje v prvých troch zónach na 5/15 °C, výhodne na 10 °C, v druhých zónach (3 až 6) na 15/25 °C, výhodne na 20 °C a v tretích zónach (6 až 9) na 25/35 °C, výhodne na 30 °C.0020 Teplota sa vo vnútri extrudéra reguluje jednak chladiacim elementom v prvých zónach extrudéra ajednak odparením vody prítomnej ako súčasť zmesi toto sa uskutočňuje výhodne pomocou odvzdušňovacieho ventilu, ktorý sa nachádza pri koncovej časti v dopravnej zóne extrudéra. Regulácia teploty je dôležitá na udržanie zmesi v nie celkom roztavenom stave kvôli tomu, aby sa mohli účinnejšie uplatnit rezné sily.0021 Prietok pri prvej extrúzii je okolo 5-20 kg/h, výhodne 10-15 kg/h.0022 Polohotový produkt v stave neforemnej, ale homogénnej tuhej látky a živica, ktoré opúšťajú extrudér po pn/om kroku, môžu obsahovať vodu vo veľkých množstvách, teda čosi, čo môže spôsobiť ťažkosti pri ich použití počas následnej extrúzie. Vtomto prípade je výhodné pridat kzmesi povrchovo aktívne látky alebo dispergátory (ktoré sú výhodne neiónové, ako sú napr. estery epoxidovaného sorbitolu a oleja sójových bôbov, výhodne ester epoxidovaného sorbitolu), s cielom uprednostnit vlhčeníe tuhej fázy a zabezpečiť homogénnu zmes s dobrými charakteristikami extrudovateľnosti.0023 Extrudát z prvej extrúzie postupuje ďalej do druhej extrúzie tento postup sa môže uskutočňovať ako v dávkach tak aj kontinuálne.0024 Druhý dvojzávitovkový extrudér má závitovky s priemerom 27-110 mm, výhodne 30-87 mm a dĺžka je 30/60 - násobkom priemeru, výhodne 48-60 - násobkom priemeru.0025 Teplota vo vnútri vyššie spomenutého extrudéra sa môže menit od okolo 50 po okolo 130 °C, výhodne od 80 po 110 °C ak sa vnútrajšok extrudéra rozdelí presne na 9 zón s rovnakou dĺžkou, teplota sa zvyčajne upravuje dodanim indukovaného tepla, ato vprvýoh troch zónach extrúzie na 70/90 °C, výhodne na 80 °C. v druhých zónach (3 až 6) na 80/100 °C, výhodne na 90 °C a v tretích zónach (6 až 9) na 90/110 °C, výhodne na 100 °C.0026 Prietok prvej extrúzie je 15-35 kg/h, výhodne 20-30 kg/h.0027 Proces extrúzie sa dokončí použitím Iisovnice a peletizéra.0028 Voda, ktorá ostala v zmesi, sa odstráni aj za použitia vákua, cez odvzdušňovací ventil odplyňovacieho systému, ak je to potrebné.0029 Jemnost mletia a homogenizácia rozptýlených častíc je dokončená, ked sa získa velmi úzka distribučné krivka velkosti častíc, pričom sú hodnoty velkosti častíc malé, tieto hodnoty sú menšie než 1-2 mikróny, pričom sa na meranie použil optický mikroskop s 200-násobným zváčšením.0030 Aj roztavená hmota vystupujúca z druhej operácie bude umožňovať produkciu mikrogranúl za použitia lisovnice a mikrogranulátora s vodným rezaním, ktorýje pripevnený na hlavu extrudéra. 0031 Je potrebné zdórazniť, že kým jediným prechodom za horúca sa vyrába produkt s nerovnomernou jemnosťou mletia, pričom rozptýlené častice majú vždy veľkost 5-30 mikrónov, 1030 mikrónov, 1 0-25 mikrónov (pri meraní za použitia optického mikroskopu s 200-násobným zväčšenim), dvojitým prechodom za studena/za horúca sa nielenže znižuje veľkost častíc na 1-2 mikróny, ale jeho výsledkom je aj ich výborná rovnakost (úzka distribučná krivka velkosti častíc) a následne vyšší kolorimetrický výťažok.0032 Najmä v prípade prípravkov, ktorých základom sú ako anorganické tak aj na organické pigmenty, sa pripraví vodný roztok dispergátora (používa sa výhodne voda v množstvách pohybujúcich sa medzi 10 a 20 relatívne na celkovú hmotnost prípravku) živica sa privádza do mixéra (výhodne otvorená nádoba s vysokorýchlostným typom nožov) a zvlhčí sa množstvom rovným okolo 50 uvedeného roztoku pigment sa privádza počas miešania a súčasne sa pridá aj zostávajúce množstvo vodného roztoku pridá sa inertné plnivo a po ukončení miešania produkt vystupuje a presúva sa do extrudéra, 0033 Zmes môže obsahovat aj minerálne spevñovacie plnivá, ako je napríklad síran barnatý. 0034 Miešanie v prípade organických pígmentov, ale aj v prípade anorganických pigmentov, sa zvyčajne uskutočňuje pri rýchlosti medzi 800 a 2200 otlmin.0035 Granulovaný prípravok, ktorý sa môže získat spôsobom podľa tohto Wnálezu, sa môže použit na výrobu granulovaných systémov, ktorých základom je živica a pigment a v danom odbore sú známe a najmä tých, ktoré sa opisujú v medzinárodných patentových prihláškach PCT/IT 2005/000443, PCT/IT 2005/000536, PCT/IT 2006/00 O 019 a PCT/lT 2006/000588, v mene tých istých prihlasovatelov a ktoré sa tu uvádzajú ako odkazy. EP 1277808 opisuje spôsob prípravy pigmentovej kompozície, ktorá zahŕňa miešanie pigmentu a močovino-aldehydovej a/alebo močovino-ketónovej živice v homogenizéri.Opis prevádzkového spôsobu 0036 Prevádzkový spôsob pozostáva zvysokorýchlostného turbomixéra s vrtuľovým rotorom a s počtom otáčok v rozmedzí od 1000 po 3000 za minútu, výhodne 2000/2500 ot/min, čo umožňuje homogenizáciu zložiek pozostávajúcich z pigmentu(ov) živice, prísad a vody.0037 Chladený dvojzávitovkový extrudér so súhlasnou rotáciou závitoviek na prvý prechod (typ Leistriz) vhodný na získanie dokonalého rozptýlenia pigmentov zmesi z turbomixéra za studena. 0038 Pri prechode za studena sa nedodáva teplo, a preto nedochádza k úplnému roztaveniu živice, používa sa len frikčné teplo vytvárané pôsobením vysokých hodnôt rezných síl. ktoré sa tvoria, pričom sa zabezpečuje výborný rozptyl pigmentu, aj keď sa získa len negranulovaná neforemná fyzická forma.0039 Ohrievaný dvojzávitovkový extrudér so súhlasnou rotáciou závitoviek (typ Leistriz), v ktorom sa uskutočňuje proces tavenia zmesi, s kompletným odčerpávaním vodnej fázy.0040 Mikrogranulátor (Gala typ peletizovania pod vodou), ktorý je pripevnený na hlave extrudéra sa používa na mikrogranuláciu extrudátu vo vodnej fáze.0041 Výhodne sa granule vyrábajú za použitia granulátora s rezaním vodným Iúčom typu, ktorý vyrába firma Gala Industries lnc. aje opísaný v v medzinárodnej patentovej prihláške WO 01/21371, ktorá sa uvádza v tomto dokumente v odkazoch.0042 Systém na sitovanie/sušenie, ktorý v podstate pozostáva zo siete svibrujúcim fluidným lôžkom na oddelenie vodnej fázy a na sítovanie/triedenie granúl z možných zhlukov s neodpovedajúcou veľkosťou častice a spojené so sušením horúcim vzduchom.0043 K mikrogranuliam získaným z procesu extrúzie, ktoré závisia od špecifickej hmotnosti extrudovanej zmesi, môžu mat premenlivé množstvo granúl, od 80 po 200 granúl na gram, sa pridáva fluidizujúca-tekutá silikátová prísada, aby sa zabránilo problémom so stláčaním mikrogranúl počas skladovania alebo transportu za teplotných podmienok, ktoré nie sú zvlášť kontrolované a dopravujú sa ďalej k baleniu.0044 Nasledujúce príklady identifikujú niektoré z možných zmesí zlúčenín, ktoré sa dodávajú do extrudéra, aby sa následne vyrábali kompozície častíc podľa tohto vynálezu ako v granulovanej tak aj v práškovej forme voda sa zjavne nemusí považovat za súčasť finálneho prípravku, pretože sa odstráni počas stupňa sušenia súčasti sa majú považovat za hmotnostné.Konvenčny sgôsob s iedinou extrúziou Fuksiový pigment dimetylchinakridón Red 122Lisovnica a peletizér primontované výťažok 15 kg/hVýsledok jemnosť mletia 5-30 mikrónovSpôsob s dvoítou extrúziou Fuksiový pigment dimetylchinakridón Red 122Lisovnica a peletizér neprimontované výťažok 25 kg/hLisovnica a peletizér primontované výťažok 15 kg/hVýsledok jemnost mletia 1-2 mikróny

MPK / Značky

MPK: B29C 47/00, B29C 47/80, B29C 47/40, B29C 47/50, C09B 67/02, C09B 67/20, B29C 47/38, C09B 67/08

Značky: výroby, granúl, dvojitou, pigmentov, spôsob, extrúziou

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/9-e9826-sposob-vyroby-granul-pigmentov-dvojitou-extruziou.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby granúl pigmentov dvojitou extrúziou</a>

Podobne patenty