Prípravok na výrobu vytvrdených elastomérnych produktov obsahujúci nerozpustnú síru a použitie tohto prípravku

Číslo patentu: 284017

Dátum: 10.07.2004

Autori: Cornell Robert, Roberts Darilyn, True William

Je ešte 1 strana.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Prípravok obsahujúci nerozpustnú síru s obsahom účinného množstva reakčného produktu získaného skombinovaním (A) prvej reaktívnej zložky, ktorá samotná je vyrábaná reaktívnym skombinovaním alifatického ketónu s primárnym aromatickým amínom a (B) druhej reaktívnej zložky, ktorou je anhydrid kyseliny s tým, že takto získaný reakčný produkt je v tomto zmesovom prípravku prítomný v takom množstve, ktoré je účinné na redukciu rýchlosti konverzie nerozpustnej síry na rozpustnú formu síry, schopnú migrácie. Vynález zahrnuje použitie tohto prípravku na zníženie rýchlosti, ktorou je nerozpustná síra premieňaná na migrácie schopnú formu síry v produkte vyrobenom z vytvrditeľného prípravku obsahujúcom nerozpustnú síru.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka kaučukového zmesového prípravku obsahujúceho nerozpustnú síru na výrobu vytvrdených elastomémych produktov, a použitie tohto prípravku na zníženie rýchlosti konverzie nerozpusmej síry na migrácie schopnú formu síry.Vynález bráni konverzii nerozpustnej síry na síru rozpustnú, ktorá je schopná migrovať smerom k povrchu elastomémych produktov predtým, ako sú tieto produkty podrobené vulkanizácii.Z doterajšieho stavu techniky je všeobecne známe, že atmosféra, ktorá obsahuje kyslík, môže spôsobovať praskanie povrchu konvenčných nenasýtených kaučukových vulkanizátov, pokiaľ sú tieto vulkanizáty vystavené opakovanérnu ohýbaniu V prostredí, ktoré obsahuje kyslík. Výskyt poškodenia býva pozorovaný vtedy, pokiaľ malé povrchové prasklínky rýchle prerastajú do hlbokých rozrušujúcich trhlín. Trhliny tohto druhu môžu spôsobovať podstatné skrátenie životnosti elastomémych produktov, vyrobených z kaučukového vulkanizátu.Trvalá požiadavka na predĺženie času použiteľnosti elastomémych produktov, vyrobených z kaučuku, či už prírodného, alebo syntetického, je rovnako všeobecne známa.Napríklad v patente Spojených štátov amerických č. 4 158 000 (autori Nagasaki a kol.) sa opisuje použitie prostriedkov proti stamutiu kaučuku s tým, že tieto prostriedky sú účinné pri ochrane proti stamutiu, spôsobenému účinkom tepla a proti vzniku trhliniek následkom dynamickej únavy. V tomto patente Nagasakiho a kol. je ako prísada,poskytujúca kaučuku ochranu proti stamutiu, zmienená zmes, obsahujúca hlavne určité percento 2,2,4-trimety 1-l,2-dihydrochinolínového monoméru, jeho diméru a do vyššieho stupňa polyrnerizovaných produktov.Ďalej sú v patente Spojených štátov amerických č. 2 400 500 (autor Gibbs) opisované rôzne kondenzačné produkty 1,2-díhydrochinolínov s diarylamínmi s tým, že tieto látky sú účinné pri ochrane kaučuku proti vzniku trhliniek následkom dynamickej únavy. V tomto patente sa uvádza,že je známa reakcia alífatíckého ketónu s primárnym aromatickým amínom vedúca k vzniku 1,2-dihydrochinolínu.Z doterajšieho stavu techniky je 2,2,4-trimetyl-1,2-dihydrochinolín, čo je hlavný produkt, vznikajúci reakciou acetónu a anilínu, známy ako účinný antioxidant.Mnohé chemické prostriedky proti stamutiu, založené na chemických vlastnostiach amínu, boli v skutočnosti vyvinuté ako látky, zastavujúce alebo spomaľujúce fyzikálne poškodzovanie produktov, vyrobených z vytvrdených elastomémych materiálov.Zmesové prípravky, bežne používané na výrobu vytvrdzovaných elastomémych produktov, zvyčajne zahŕňajú nerozpustnú formu síry, ktorá bráni migrácii síry predtým,ako sú tieto produkty podrobené vulkanizácii. Ukazuje sa,že konverzia nerozpusmej formy síry na jej rozpustnú formu, vedúcu vo svojom dôsledku k migrácii rozpustnej síry smerom k povrchu nevytvrdenćho kaučukového produktu,je spôsobená prítomnosťou prostriedkov proti stamutiu na báze amínu.Zatiaľ čo zmesi, ktoré zahŕňajú 2,2,4-trimetyl-1,2-dihydrochinolín, sú známe svojou schopnosťou žiaducim spôsobom predlžovať čas použiteľnosti elastomémych produktov, je rovnako známe, že táto prítomnost 2,2,4-trimetyl-1,2-dihydrochinolínu a jeho rôznych foriem spôso buje nežiaducu konverziu nerozpusmej fonny síry na roz vpustnú formu síry.Z doterajšieho stavu techniky je napríklad známe, že rozpustná síra má schopnost migrovať smerom k povrchu nevytvrdených kaučukových produktov. Rovnako je známe, že tento typ migrácie, označovaný ako kvitnutie síry,spôsobuje stratu tzv. konfekčnej lepivosti.Výraz konfekčná lepivosť býva uvádzaný v súvislosti s určitými adhezívnymi vlastnosťami nevytvrdených elastomémych materiálov, takých ako kaučuk, a to hlavne vtedy, ak sú tieto materiály vyrábané vo forme relatívne tenkých plátov a ak sú tieto platy potom spájané do vrstiev a používané pri výrobe pneumatík.Získanie vlastností, ktoré sú z hľadiska konfekčnej lepivosti nežiaduce a ktoré súvisia s používaním týchto typov elastomémych materiálov, sa tak môže stat predmetom ďalšieho skúmania.Jedným z cieľov uvedeného vynálezu je dosiahnutie výrazného zníženia rýchlosti, s ktorou prebieha konverzia nerozpusmej formy síry na jej rozpustnú formu. Ďalším cieľom vynálezu je zamedzenie javu, označovaného ako kvitnutie síry. Rovnako tak je cieľom vynálezu udržanie radu žiaducich fyzikálnych vlastností vytvrdzovaných elastomémych produktov počas dlhších časových období. Ostatné charakteristiky a výhody vyhotovenia podľa vynálezu budú zrejmé z nasledovného opisu.Vynález sa týka prípravku obsahujúceho nerozpustnú síru na výrobu vytvrdzovaných elastomémych produktov,ktorého podstata spočíva v tom, že obsahuje účinné množstvo reakčného produktu, ktorý sa získa skombinovaním(A) prvej reaktívnej zložky, ktorá samotná je vyrábaná reaktívnym skombinovaním alífatíckého ketónu s primárnym aromatickým amínom, a(B) druhej reaktívnej zložky, ktorou je anhydrid kyseli HY. s tým, že takto získaný reakčný produkt je v tomto zrnesovom prípravku prítomný v takom množstve, ktoré je účinné na redukciu rýchlosti konverzie nerozpusmej síry na rozpustnú formu síry, schopnú migrácie.Vo výhodnom uskutočnení je v prípravku podľa predmetného vynálezu alifatickým ketónom acetón a primárnym aromatickým arnínom je anilín.Rovnako je výhodné, ak v prípravku podľa vynálezu je prvou reaktívnou zložkou zmes 2,2,4-trimetyl-l,2- dihydrochinolínového monoméru, diméru, triméru a zložiek s vyššou molekulovou hmotnosťou.Rovnako je výhodné, ak v prípravku podľa vynálezu je anhydridom kyseliny bud anhydrid kyseliny maleínovej,anhydrid kyseliny ftalovej, anhydrid kyseliny octovej alebo anhydrid kyseliny jantárovej.Do rozsahu predmetného vynálezu rovnako patrí použitie deflnovaného prípravku na zníženie rýchlosti, ktorou je nerozpustná síra premieňaná na migrácie schopnú formu síry v produkte, vyrobenom z vytvrditeľného prípravku,obsahujúceho nerozpustnú síru.Tento prípravok podľa vynálezu je určený najmä na výrobu vytvrdzovaných elastomémych produktov.Pokiaľ ide o prípravu tohto zmesového prípravku podľa vynálezu, bolo zistené, že ak je určité relatívne množstvo prvej reaktívnej ingredience (A) skombinované v chemicky reaktívnom prostredí s určitým relatívnym množstvom druhej reaktívnej ingredience (B), môže dochádzať k vzniku reakčného produktu (C), pričom tento reakčný produkt (C)dokáže účinne redukovat rýchlosť konverzie nerozpustnej síry na rozpustnú formu síry, ktorá je schopná migrácie a ktorá býva označovaná tiež ako rozpustná síra.Prvá reaktívna ingrediencia (A) je samotná reakčným produktom, vznikajúcim reaktívnym skombinovaním alifatického ketónu s primámym aromatickým amínom. Druhou reaktívnou ingredienciou (B) je anhydrid kyseliny.Tieto dve reaktívne ingredience (A a B) sú vo vyhotovení podľa vynálezu reaktívne skombinované, čím dôjde k ich premene na nový reakčný produkt (C).Podľa predmetného vynálezu bolo zistené, že tento reakčný produkt (C), vzhľadom na skutočnosť, že vzniká z reakčnej zložky na báze amínu, je schopný prepožičať novému zmesovému prípravku vo vyhotovení podľa vynálezu také žiaduce fyzikálne vlastnosti, ktoré bývajú inak dané prítomnosťou prostriedku proti stamutiu na báze amínu.Kaučukový zrnesový prípravok a postup zabránenia konverzie nerozpustnej síry podľa vynálezu môžu byt použité na výrobu rôznych produktov z nenasýtených kaučukových vulkanizátov. Ako kaučuk môže byt použitý prirodný kaučuk, syntetický kaučuk a rovnako i zmesi týchto dvoch typov kaučuku.Medzi typické príklady nenasýtených elastomérov,bežne použiteľných pri výrobe kompozitných produktov vo vyhotovení podľa vynálezu, môže byt zahmutý prírodný kaučuk, syntetický polyizoprén, polychloroprén, tzv. cyklokaučuky, norboménové kaučuky, polysulfidové kaučuky, styrén - butadiénové kaučuky, polybutadiénovć kaučuky, nitrilové kaučuky, karboxylované nitrilové kaučuky, butylové kaučuky, kaučuky na báze etylén - propylénHlavné komerčné použitie vynálezu je možné všeobecne očakávať hlavne v oblasti výroby pneumatík, dopravníkových pásov a elastomémych rúrok.Schopnosť pôsobiť ako prostriedok proti stamutiu, dosahované podľa predmetného vynálezu, môže byt využitá podľa najvýhodnejšieho vyhotovenia pri výrobe akejkoľvek zložky alebo súčasti pneumatiky. Medzi tieto druhy použitia patrí aplikácia na drôtené pásy alebo kordové tkaniny pneumatiky. Touto pneumatikou môže potom byt pneumatika na nákladné automobily, pneumatika na osobné automobily a tiež pneumatika na terénne vozidlá. Akákoľvek takáto pneumatika môže navyše obsahovať rôzne výstužné elastoméme vrstvy, pričom akákoľvek takáto vrstva môže mat rôzne znaky vyhotovenia podľa vynálezu. Napríklad zložky pneumatík tohto typu zvyčajne obsahujú viac ako jeden teplom vytvrditeľný kaučukový polymér v zmesi,ktorá musí byt chránená proti oxidačnému napadnutiu.Údaje prezentované v ďalšom demonštrujú, že prostriedok proti stamutiu, ktorý má antidegradačné vlastnosti,zamedzuje konverzií nerozpustnej síry na jej rozpuslnú formu. Táto schopnost pôsobiť ako prostriedok proti starnutiu rovnako zlepšuje odolnost proti pôsobeniu kyslíka a odolnosť proti tepelnému stamutiu pri tých elastomémych materiáloch, v ktorých je táto nová ingrediencia vo vyhotovení podľa vynálezu inkorporovaná. Táto nová kompozícia podľa predmetného vynálezu potom pri svojom použití nespôsobuje žiadne badateľné obmedzenia ohybových vlastností pri tých elastomémych materiáloch, v ktorých je inkorporovaná.Táto nová kompozícia podľa predmetného vynálezu,ktorá vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu má vlastnosti prostriedku proti stamutiu, býva spravidla v pevnom skupenstve a je teda možné ju ľahko používať a rnanipulovať s ňou.Zvyčajne je táto zložka C, majúca vo vyhotovení podľa vynálezu vlastnosti prostriedku proti stamutiu, pripravovaná tak, že zložka A (t.j. produkt reakcie alifatického ketónu a primámeho aromatického amínu) je skombinovaná v chemicky reaktívnom prostredí so zložkou B(anhydridom kyseliny) tak, aby vznikla táto požadovaná zložka C.Vo vyhotovení podľa vynálezu sa teda 85 hmotnostných až 99 hmotnostných zložky A, vo výhodnom vyhotovení 90 hmotnostných až 98 hmotnostných zložky A, vo zvlášť výhodnom vyhotovení 93 hmotnostných až 96 hmotnostných zložky A skombinuje so zodpovedajúcim množstvom zložky B tak, aby súčet hmotnosti zložiek A a B bol 100 celkovej hmotnosti tejto novej zložky C, ktorá vo vyhotovení podľa vynálezu má vlastnosti prostriedku proti stamutiu a ktorá je inkorporovaná ako súčasť zmesového prípravku na výrobu vytvrdzovaných elastomémych produktov.Termín elastomémy je v tomto texte chápaný tak, že zahŕňa kaučukovite polyméry a kopolyméry, rovnako tak ako rôzne zmesi, ktoré bývajú odbomíloni pracujúcimi v danom odbore charakterizované ako kaučuk, napríklad prírodný kaučuk, syntetický kaučuk a rovnako rôzne zmesi týchto kaučukov. Termín elastomérny teda zahŕňa prírodný kaučuk, EPDM kaučuk, cis-polyizoprénové, polybutadiénové, styrén - butadiénové kopolyméry, polychloroprénové a akrylonitril - butadiénové kopolyméry, a to tak individuálne, ako i vo forme rôznych kaučukových zmesí. Terrnínom EPDM je v tomto texte označovaný elastomémy térpolymér etylénových, propylénových a diénových monomérov. (Pozri napríklad strana 400 - 40 l publikácia The Textbook of Polymer Science (F. W. Billmeyer Jr.), 2. vyd. z roku 1971, John Wiley and Son, Inc). Táto zložka,ktorá vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu má vlastnosti prostriedku proti stamutiu, je hlavne používaná v kombinácii so zmesovými prípravkami, ktoré zahŕňajú prírodný kaučuk.Ostatné termíny, použité v tomto texte, sú vysvetlené v ďalšom. Termín zmiešavanie, pokial je použitý v kombinácii s elastomémym materiálom, ako napríklad kaučukom,označuje miešanie rôznych ingrediencií, ktoré môže byt sprevádzané zahrievaním, ale ktoré prebieha bez pôsobenia tlaku. Termín vytvrdzovanie elastomémych (zvyčajne kaučukových) zmesových prípravkov zahŕňa pôsobenie tepla a tlaku po určitý časový úsek. Tennín vulkanizovať označuje modiñkovanie vlastností elastomémych materiálov, ako napríklad kaučuku, ich spracovaním so sírou alebo s inými aditívarni, a to za pôsobenia tepla a tlaku.Prv ako dôjde k úprave pôsobením tepla a tlaku, je potrebné, aby takéto vulkanizovateľné elastoméme materiály zahŕňali vo svojej štruktúre dvojné väzby, aby tak bola vulkanizácia týchto elastomémych materiálov vykonateľná.Vo vyhotovení podľa vynálezu býva spravidla používané približne od 0,2 hmotnostného dielu do približne 8 hmotnostných dielov síry, vo výhodnom vyhotovení od približne 2 hmotnostných dielov do 7 hmotnostných dielov síry na sto ( 100) hmotnostných dielov kaučuku.Aby elastomérne produkty vo vyhotovení podľa vynálezu mali dostatočnú mieru odolnosti, ich príprava môže prebiehať podľa ľubovoľného zvyčajne používaného postupu, a to vrátane použitia takých látok, ktoré bývajú pri príprave týchto produktov bežne používané. V zmesových prípravkoch vo vyhotovení podľa vynálezu môžu byt napríklad obsiahnuté Vulkanizačné činidlá, akcelerátory, aktívátory, retardačné prostriedky, antiozonanty, plastiñkačné oleje alebo zmäkčovadlá, plnidlá a stužovacie pigmenty alebo sadze.Látka, majúca vo vyhotovení podľa vynálezu vlastnosti prostriedku proti stamutiu, môže byť pridávaná k zmieneným typom nenasýtených polymérov alebo kaučukov v množstve v rozmedzí od 0,25 hmotnostného dielu do 6 hmotnostných dielov na sto (100) dielov elastomćmeho materiálu. Vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu je táto látka pridávaná v množstve od 0,3 hmotnosmého dielu do 5 hmotnostných dielov na sto (100) dielov elastomćmeho materiálu a vo zvlášť výhodnom vyhotovení potom v množstve od 0,5 hmomostného dielu do 2 hmotnostných dielov na sto (100) dielov elastomémeho materiálu.Vo vyhotovení podľa vynálezu môžu byt použité také alifatické ketóny, v ktorých každá jednotlivá alkylová skupina môže obsahovať od jedného do štyroch uhlíkových atómov. Vhodnými príkladmi takýchto ketónov sú acetón,metyletylketón, metylpropylketón, dietylketón a metylbutylketón.Do skupiny primárnych aromatických amínov, použiteľných vo vyhotovení podľa vynálezu, je možné zahmúť anilíny, ako napnklad para-etoxyanilín, ďalej toluidíny a xylidíny, z ktorých ktorýchkoľvek môže byt substituovaný alebo nesubstituovaný a rovnako i zmesi týchto látok s tým,že uvedené toluidíny môžu mať tak orto-, ako i metaštmktúru.Vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu je ako alifatický ketón použitý acetón a ako prirnámy aromatický amín je použitý anilín.Vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu je produktom reakcie alifatického ketónu a primárneho aromatíckého amínu zmes 2,2,4-trimety 1-LZ-dihydrochinolínového monoméru, diméru, triméru a zložiek s vyššou molekulovou hmotnosťou.Z hľadiska vyhotovenia podľa vynálezu označuje termín anhydrid kyseliny takú látku, v ktorej štruktúre je zastúpený kyslikový atóm, viazaný na dva karbonylové uhlíkové atómy.Anhydrid kyseliny, použiteľný z hľadiska vyhotovenia podľa vynálezu, môže mať tak cyklickú, ako i necyklickú štruktúru.Medzi ilustrativne príklady vhodných symetrických anhydridov kyselín, majúcich necyklickú štmktúru, môže byt zahmutý anhydrid kyseliny octovej, anhydrid kyseliny propiónovej, anhydrid kyseliny maslovej, anhydrid kyseliny izomaslovej, anhydrid kyseliny n-valerovej, anhydrid kyseliny n-kaprónovej, anhydrid kyseliny cyklohexánkarboxylovej a anhydrid kyseliny bis-(3-brómpropánovej), (pozri napriklad strany 226 a 233, Organic Chemistry (R. Q. Brewster, W. E. McEven), 3. vyd. z roku 1964, Prentice-Hall Inc. of Englewood Cliffs, New Jersey a ďalej strana 137, Nomenclature of Organic Compounds (J. H. Fletcher,0. C. Derrner, R. B. Fox), vyd. z roku 1974, American Chemical Society, Washington, D. C.).Anhydridy kyselín, odvodené od dvoch molekúl tej istej monokarboxylovej kyseliny, sú označované ako symetrické, zatial čo nesymetrické anhydridy kyselín sú odvodené od dvoch rôznych monokarboxylových kyselín(strany 137 - 138, Nomenclature of Organic Compounds).Medzi ilustratívne príklady asymetrických anhydridov kyselín, majúcich necyklickú štruktúru a vhodných na účely tohto vynálezu, môže byť zahmutý anhydrid kyseliny octovej a maslovej (tiež označovaný ako acetylbutyryloxid) a ďalej anhydrid kyseliny cyklohexánkarboxylovej a propánovej (pozri napríklad strana 233, Organic Chemistry(Brewster, McEven) a ďalej strana 138, Nomenclature of Organic Compounds).Anhydridy kyselín, mqúce cyklickú štruktúru, sú pripravované z látok, obsahujúcich aspoň dve karboxylovéMedzi ilustratívne príklady anhydridov kyselín, majúcich cyklickú štruktúru a vhodných na účely vyhotovenia podľa vynálezu, môžu byt zahmutý anhydrid kyseliny jantárovej, anhydrid kyseliny glutarovej, anhydrid kyseliny maleínovej, anhydrid kyseliny ñalovej a anhydrid kyseliny pyromelitovej (pozri napnklad strany 340, 341, 354, 665 a 667, Organic Chemistry (Brewster, McEven.Vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu sú potom medzi anhydridy kyselín zahmuté anhydrid kyseliny maleínovej, anhydrid kyseliny tłalovej, anhydrid kyseliny octovej a anhydrid kyseliny jantárovej.Vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu je pri príprave látky, majúcej vlastnosti prostriedku proti starnutiu, pridávaný dihydrochinolín Naugard Q (obchodný názov) k výhodnému anhydridu kyseliny. (Naugard Q je obchodný názov pre polymerizovaný 2,2,4-trimetyl-l,2-dihydrochinolín, vyrábaný Uniroyal Chemical Company, lnc.,of Middlebury, Connecticut).Vo vyhotovení podľa vynálezu je výhodný anhydrid kyseliny pridávaný k dihydrochinolínu Naugard Q v množstve od 3 hmotnostných do 9 hmotnostných,vzťahujúc na množstvo polyméru Naugard Q, pričom tento polymér Naugard Q môže ešte obsahovat i isté množstvo 1,2-dihydrochinolínového monoméru.Pokiaľ je žiaduce zistiť množstvo prítomného monoméru, môže byt toto stanovenie vykonané podľa bežne známych metodík založených na vypudzovaní parou alebo vypudzovaní do vákua.Množstvo anhydridu kyseliny, pridávané vo vyhotovení podľa vynálezu k 1,2-dihydrochinolínu, sa môže pohybovat v rozmedzí od približne 3 hmotnostných do 20 hmotnostných, pričom toto množstvo sa vzťahuje na hmotnost 1,2-dihydrochinolínu a anhydridu kyseliny.Vo výhodnom vyhotovení podľa vynálezu sa množstvo tohto pridávaného anhydridu pohybuje V rozmedzí od 4 hmotnostných do 10 hmotnostných a vo zvlášť výhodnom vyhotovení potom v rozmedzí od 4 hmotnostných do 7 hmotnostných, pričom v oboch týchto prípadoch sa tieto množstvá vzťahujú na hmotnost LZ-dihydrochinolínu a anhydridu kyseliny.Zakázková výroba látky, majúca vo vyhotovení podľa vynálezu vlastnosti prostriedku proti stamutiu, spočíva najprv v reakcii vybraného alifatického ketónu s vybraným primámym aromatickým amínom, ktorého produktom je prostriedok proti stamutiu, majúcí požadované fyzikálne vlastnosti, a potom v pridaní anhydridu kyseliny k tomuto prostriedku proti stamutiu tak, aby bola vytvorená zmes.Táto zmes môže potom byt podrobená konečnému spracovaniu s použitím štandardných postupov, napríklad tvorenia vločiek.V nasledujúcich príkladoch budú podrobnejšie objasnené spôsoby vyhotovenia podľa vynálezu.Príklady, uvedené v ďalšom, ilustrujú hlavne všeobecné princípy a výhody vyhotovenia podľa vynálezu a nijako neobmedzujú rozsah tohto vynálezu.Príklad l Anhydrid kyseliny maleínovej a LZ-díhydrochinolínový polymérPodľa tohto vyhotovenia bolo 40 gramov komerčne dostupného díhydrochinolínového polyméru Naugard Q(obchodný názov pre 2,2,4-trimetyl-1,2-dihydrochínolínový polymér, obsahujúci menej ako tri hmotnostnć percentá monomém) a 1,6 gramu anhydridu kyseliny maleínovej(komerčne dodávanej od Aldrich Chemical Company of Milwaukee, Wisconsin) skombinovaných V 50 rnililitrovej trojhrdlovej banke s guľatým dnom tak, aby bola vytvorená zmes. Táto banka bola vybavená teplomerom, mechanickým miešadlom a prívodom dusíka. Zmes v banke bola zahrievaná pri teplote 140 C (284 °F) a miešaná tak, aby došlo k reakcii látok prítomných v tejto zmesi. Táto reakčná zmes bola udržiavaná na teplote 140 °C (284 °F) počas dvoch hodín. Potom bol tento reakčný produkt vybraný z banky a bolo s ním vykonané vločkovanie. Po vločkovaní bol tento reakčný produkt rozomletý, umiestnený do zásobnej fľaše a až do ďalšej manipulácie prechovávaný pri izbovej teplote 25 °C (77 °F).Tento získaný materiál bol potom používaný pri príprave zmesových kaučukových produktov a následne po tejto príprave bolo pri týchto zmesových kaučukových produktoch vykonané testovanie ich určitých fyzikálnych vlastností. Výsledky tohto testovania sú uvedené v ďalšom v tabullcách V - VlI a X - XII.Príklad 2 Anhydrid kyseliny ñalovej a 1,2-dihydrochinolínový polymerPodľa tohto postupu bolo 40 gramov dihydrochinolínového polyrněru Naugard Q skombinovaných s 2 gramami anhydridu kyseliny ñalovej (Aldrich Chemical Co.), pričom sa postupovalo rovnakým spôsobom ako v príklade l. Výsledky testovania fyzikálnych vlastností takto pripraveneho produktu sú rovnako uvedené v ďalšom v tabuľkách V-VII aX-Xll.Príklad 3 Anhydrid kyseliny octovej a LZ-dihydrochinolínový polymerPri tomto postupe bolo 40 gramov dihydrochinolínového polyméru Naugard Q skombinovaných s 2 gramami anhydridu kyseliny octovej (od JT Baker Company of Phillipsburg, New Jersey), pričom sa postupovala rovnakým spôsobom ako v príklade l. Výsledky testovania fyzikálnych vlastností takto pripraveného produktu sú rovnako uvedené v ďalšom v tabuľkách V - VII a X - XII.Príklad 4 Anhydrid kyseliny maleínovej a 1,2-dihydrochinolínový polymérPodľa tohto vyhotovenia bolo 20 gramov 2,2,4-trimetyl-1,Z-dihydrochinolínového polyméru s obsahom monoméru od 4 do 9 hmotnostných, vzťahujú na hmotnost polyméru (komerčne dostupného od Uniroyal Chemical Company Inc. of Middlebury, Connecticut) skombinovaných s l gramom anhydridu kyseliny maleínovej (Aldrich),pričom sa postupovala rovnakým spôsobom ako v pňklade l, s tým rozdielom, že reakcia bola udržiavaná v čase tri hodiny. Výsledky testovania fyzikálnych vlastností takto prípraveného produktu sú rovnako uvedené v ďalšom v tabuľkách V - VII a X - XII.Príklad 5 Anhydrid kyseliny tłalovej a 1,2-dihydrochinolínový polymérPodľa tohto postupu bolo 40 gramov dihydrochinolínového polyméru podľa prikladu 4 skombinovaných s 3 gra mami anhydridu kyseliny ñalovej (Aldrich), pričom sa postupovalo rovnakým spôsobom ako v príklade l. Výsledky testovania fyzikálnych vlastností takto pripraveného produktu sú rovnako uvedené v ďalšom v tabuľkách V - VII a X - XII.Príklad 6 Anhydrid kyseliny jantárovej a 1,2-dihydrochinolínový polymérPri vykonávaní postupu podľa tohto prikladu bolo 40 gramov díhydrochinolínového polyméru podľa prikladu 4 skombinovaných s 2 gramami anhydridu kyseliny jantárovej (komerčne dostupný od spoločnosti Aldrich), pričom sa postupovalo rovnakým spôsobom ako v príklade 1. Výsledky testovania fyzikálnych vlastností takto pripraveného produktu sú rovnako uvedené v ďalšom v tabuľkách V - VII a X - XII.Postup hodnotenia prostriedkov proti stamutiuV každom z vyhotovení podľa príkladov 1 až 6 bolo potvrdenie skutočnosti, že arnín a anhydrid zreagovali za tvorby amidu, vykonané s použitím vysoko účinnej kvapalinovej chromatograíie. Reakčné produkty vo vyhotoveniach podľa príkladov 1 až 6 boli testované v kaučukovej zmesi, aby tak bolo možné kvantitatívne posúdiť ich schopnost redukovat konverziu nerozpustnej síry na rozpustnú formu síry, schopnú migrácie, ktorá by inak vzhľ dom na túto schopnost migrovala smerom k povrchu nevulkanizovaného elastomémeho (napríklad kaučukového) produktu.Tieto hodnotenia boli vykonávané s použitím nasledujúceho postupu.Tabuľka l Zloženie zmesi na vyhodnocovanieAko elastomér bol použitý cis 4-polybutadiénový kaučuk (komerčne dodávaný od American Synthetic Rubber of Louisville, Kentucky), majúci hodnotu číselný priemer molekulovej hmotnosti približne 139 000 a hodnotu hmotnostný priemer molekulovej hmotnosti približne 315 000.Použitou sírou bola polymerizovaná síra s obchodným názvom Crystex HS 90 OT 20, komerčne dodávaná od Akzo Chemicals of Chicago, Illinois.Pre každé z vyhotovení podľa príkladov l až 6 boli látky, uvedené v tabuľke l, premíešané s použitím miešacieho zariadenia Brabcnder, pričom východisková teplota vnútri tohto miešacieho zariadenia bola 80 °C (176 °F).Toto miešacie zariadenie je konštruované s dutým priestorom na umiestnenie premiešavaných látok, s premiešavacím elementom, sítuovaným vnútri tohto dutého priestoru, a ďalej s prítlačným klinom, pohyblivým v rámci tohto dutého priestoru a zaisťujúci, aby premiešavané látky boli v kontakte s premiešavacím prvkom.Prerniešavanie týchto látok bolo bud vykonávané počas piatich minút, alebo bolo skončené pri dosiahnutí teploty 99 °C (210 °F), pokial bola táto teplota dosiahnutá vnútri miešacieho zariadenia ešte pred uplynutím týchto piatich minút.Reakčný produkt každého z príkladov 1 až 6 bol následne použitý na vylisovanie testovacej (alebo kalibrovanej) doštičky (číslo 80) s rozmermi 8,9 cm x 7,6 cm (3,5 palca x 3 palce) s tým, že každá táto doštičková vzorka bola

MPK / Značky

MPK: C08K 11/00, C08K 5/3437

Značky: síru, vytvrdených, výrobu, přípravků, produktov, elastomérnych, nerozpustnú, obsahujúci, prípravok, použitie, tohto

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/9-284017-pripravok-na-vyrobu-vytvrdenych-elastomernych-produktov-obsahujuci-nerozpustnu-siru-a-pouzitie-tohto-pripravku.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Prípravok na výrobu vytvrdených elastomérnych produktov obsahujúci nerozpustnú síru a použitie tohto prípravku</a>

Podobne patenty