Reakčná kolóna na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie a spôsob výroby bionafty

Číslo patentu: 288029

Dátum: 10.12.2012

Autori: Radovanović Dobrosav, Radovanović Matija

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Reakčná kolóna na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie je technologické zariadenie, v ktorom súčasne prebieha pokračovanie chemického procesu transesterifikácie triglyceridov vyšších mastných kyselín, ako aj separácia metylesterov, glycerolu a vody. Zariadenie pozostáva zo štyroch vzájomne prepojených častí: (R), (RS), (S) a (GS). Opísaný je aj spôsob výroby bionafty v reakčnej kolóne.

Text

Pozerať všetko

Výroba bionafły (výroba metylestera vyšších mastných kyselín z rastlinných olejov MERO).Rastlinné oleje dosahujú v poslednom desaťročí stále väčší význam ako spoľahlivý a nepretržite obnoviteľný prameň časti energetických potrieb súčasnej spoločnosti, a to V podobe svojich derivátov najčastejšie ako metylestery mastných kyselín, známe ako Bionaña.V rámci strednej Európy sa repka olejná v produkcii derivátov rastlinných olejov na účely použitia ako biopaliva predsa stala prioritnou, pričom sa výroby mctylesterov zakladajú na doterajších skúsenostiach výrobcov prevažne v Nemecku, Rakúsku, Francúzsku ako aj na Slovensku, v Čechách a v Poľsku.Kvôli prehľadnosti možno technologický postup výroby MERO rozdeliť na niekoľko základných fáz, V nasledovnom chronologickom poradiA) Výroba rastlinných olejov a ich skladovanieB) Príprava roztoku katalyzátora ajeho skladovanie C) l. fáza transesteriñkácieD) Separácia surového glycerolu a vodyF) Separácia surového glycerolu a vodyNa uskutočnenie uvedených technologických postupov sa v súčasnosti používajú rôzne technologické zariadenia a prístroje, v závislosti od toho, či sa celý proces vedie kontinuálne alebo diskontinuálne.V technologickom postupe výroby metylestera vyšších mastných kyselín z rastlinných olejov sa odohrávajú hlavne chemické procesy transesteriíikácie triglyceridov, ktorých výsledkom je získanie bionafty a surového glycerolu, a to prevažne V l. a 2. fáze transesteriíikácie. Ostatné fázy uvedené skôr sa používajú len na rafináciu (čistenie mctylesterov vyšších mastných kyselín).Transesteriñkácia vychádza zo skutočností, že v rastlinných olejoch prevládajú tríglyceridy vyšších mastných kyselín, s ktorými reaguje metylalkohol (metanol) vytláčajúc glycerol, pričom vznikajú metylestery mastných kyselín, predchodne viazané v triglyceridoch.Na urýchlenie tohto chemického procesu (katalýzy), ktorý sa môže odohrávať za rozličných technologických podmienok, sa používa vopred pripravený roztok katalyzátora v metanole.Tento proces konverzie glyceridových esterov mastných kyselín na metylestery sa zvyčajne nazýva transesterifikácia, reesteriíikácia alebo jednoducho KONVERZIA.Technologický postup transesteriíikácie v I. fáze sa začína prípravou surovín, ktoré sa v nej zúčastňujú. S ohľadom na to, že sa podľa technologického postupu výroby metylestera vyšších mastných kyselín z rastlinných olejov odohrávajú reakcie transesteriñkácie v obidvoch fázach pri teplote 62 i l °C, s cieľom skrátenia technologického postupu prebiehaj úceho v reaktore, sa suroviny vopred zahrievajú na reakčnú teplotu.V I. ako aj II. fáze transesteriñkácie, za prítomnosti čerstvo dodaného množstva metanolu a katalyzátora(v podobe dávkovaného množstva metanolového roztoku katalyzátora), do dávkovaného množstva rastlinných olejov, pri teplote 62 t l °C, sa odohrávajú hlavne chemické procesy transesteriñkácie triglyceridov,pričom získavame metylestery vyšších mastných kyselín z rastlinných olej ov (známe ako bionaña). Po odstránení najväčšej časti glycerolu (vzniknutého v l. fáze transesteriñkácie ) sa proces transesterifikácie v II. fáze znovu zintenzívni.Prítomnosť voľného glycerolu, ako aj prítomnosť vody v l. a 2. fáze transesterifikácie je nežiaduca, lebo znižuje stupeň konverzie triglyceridov vyšších mastných kyselín do metylestera vyšších mastných kyselín, a preto sa v súčasnosti vo všetkých technologických postupoch výroby odstraňuje.V technologickom procese získavania metylestera vyšších mastných kyselín z rastlinných olejov v I. a II. fáze transesteriñkácie sú postupy totožné, ale rovnováhy niektorých chemických reakcií sú inak stanovené. To je pochopiteľné, ak sa vezme na vedomie skutočnosť, že koncentrácie reaktantov sú v l. a II. fáze zmenene.V súčasnosti sa vo výrobe bionañy transesterifikácia realizuje v samostatných zariadeniach - reaktoroch pre I. a II. fázu transesteriíikácie. Odstraňovanie glycerolu a vody sa vo všetkých súčasných technologických postupoch výroby bionafty realizuje po skončení l. a 2. fázy transesterifikácie, a to odstreďovaním v odstredivkách alebo gravitáciou V cylindrických vertikálnych nádobách.V nasledujúcom technickom riešení sú predložené nové postupy výroby v novom zariadení - V reakčnej kolóne na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie.Reakčná kolóna na výrobu bionañy s gravitačným separátorom na oddeľovanie umožňuje pokračovanie chemického procesu transesterifikácie triglyceridov po výstupe z reaktora 1. a 2. fázy transesteriñkácie, ako aj získať vyšší stupeň čistoty metylestera vyšších mastných kyselín, zbaveného glycerolu a vody po l. aj po 2. fáze transesterífikácie V plne kontinuálnom technologickom postupe V jednom zariadení.Nové zariadenie s novým technologickým postupom, ktoré je opísane v tomto technickom riešení patrí dnes na základe sériových meraní parametrov reakčných produktov medzi najspoľahlivejšie reakčné a separačné zariadenia na výrobu metylestera vyšších mastných kyselín z rastlinných olejov, a používa sa v I. a Il. fáze transesteriñkácie rastlinných olej ov.Reakčná kolóna na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie je pre I. a II. fázu transesteriñkácie rovnaká, možno ju rozdeliť na štyri časti, ktoré sú vzájomne prepojené.Časť g je kontinuálny ejektorský (dávkovací) reaktor nachádzajúci sa v homej časti zariadenia, do ktorého sa cez otvor P 2 dopraví reakčná zmes po I. a II. transesterifikácii. V tejto časti reakčnej a gravitačnej kolóny sa pri teplote 62 d l °C odohrávajú hlavne chemické procesy transesterifikácie triglyceridov, ktoré sa neskončilí v samostatnom reaktore I. alebo II. transesterífikácie.Časť g§ je kontinuálny protiprúdový reaktor a separátor nachádzajúci sa v strednej časti zariadenia, V ktorom nepretržite dochádza k prechodu ľahkej fázy (zmesi metylesterov a metanolu) zdola nahor a ťažkej fázy (zmesi glycerolu, vody, metanolu, fosfolipidov a mydiel vyšších mastných kyselín) zhora nadol za ich pomerne dobrého laminámeho miešania. Táto statická časť reakčnej kolóny s gravitačným separátorom na oddeľovanie patrí k nepretržite pracujúcim aparátom bez prívodu vonkajšej energie, čo je jej prednosť oproti aplikácii odstrediviek.Časť § je kontinuálny protiprúdový separátor reakčnej zmesi nachádzajúci sa v medzikužeľovej časti zariadenia, v ktorom medzi dvomi kužeľmi prebieha základný proces hrubého oddeľovania ťažkej glycerolovej fázy od ľahkej metylesterovej fázy, a to protiprúdnymi pomalobežnými pohybmi kvapalných fáz.Časť Q§ je kontinuálny separátor glycerolovej fázy nachádzajúci sa v spodnej časti zariadenia, v ktorom sa dokončuje proces oddeľovania. Prebieha tak, že zhora nadol sa finálne oddelí ťažká glycerolová fáza(zmes glycerolu, vody, metanolu, fosfolipidov a mydiel vyšších mastných kyselín) od ľahkej fázy (zmesi metylesterov a metanolu).Prehľad obrázkov na výkresochObr. l trojdirnenzionálny pohľad s výrezom, obr. 2 prierez reakčnej kolóny na výrobu bionafty s gravitačným separátorom.Časť R kontinuálny ejektorský reaktor nachádzajúci sa v homej časti zariadenia.Reakcie transesteriñkácie sa začínajú miešaním ohriatej reakčnej zmesi v samostatnom reaktore I. alebo II. transesteriñkácie (ktorý nie je predmetom vynálezu) a po skončení miešania sa reakčná zmes kvapalných fáz čerpadlami cez potrubie a otvor P 2 dopraví do kontinuálneho ejektorského reaktora g reakčnej kolóny na výrobu bionañy s gravitačným separátorom na oddeľovanie.V kontinuálnom ejektorskom reaktore g sa pri teplote 62 i 1 °C odohrávajú hlavne chemické procesy transesterifikácie triglyceridov, ktoré sa neskončilí v samostatnom reaktore I. alebo ll. transesteriñkácie.Kontinuálny ejektorský reaktor g zabezpečuje optimálnu turbulenciu reakčnej zmesi kontinuálnym prietokom reakčnej zmesi cez injektor a následne jej tangenciálnu rotáciu prúdením.Časť RS kontinuálny protiprúdový reaktor a separátor nachádzajúci sa v strednej časti zariadenia.Kontinuálny protiprúdový reaktor a separátor RS patrí k nepretržite pracujúcim aparátom bez prívodu vonkajšej energie, čo jejeho prednosť oproti aplikácii odstrediviek.Je v ňom zabezpečený nepretržitý prechod ľahkej fázy (zmesi metylesterov a metanolu) zdola nahor a ťažkej fázy (zmesi glycerolu, vody, metanolu, fosfolipidov a mydiel vyšších mastných kyselín) zhora nadol za ich pomeme dobrého laminámeho miešania.Prívod reakčnej zmesi do kontinuálneho protíprúdového reaktora aseparátora Q sa odohráva cez homý kužel kontinuálneho protíprúdového separátora § laminárnym prúdením okolo širokej rúry, ktorá je umiestnená zvislo v centrálnej časti reakčnej kolóny na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľova 10V kontinuálnom protiprúdovom reaktora a separátore Q pokračujú na princípe protiprúdneho pohybu pri teplote 62 d l °C paralelne dva procesy1.1. - Kontinuálne postupy transesterifikácie triglyceridov, ktoré neboli dokončené v kontinuálnom ejektorskom reaktore g (pri prúdení zmesi metylesterov a metanolového zvyšku zdola nahor).Metanol sa V ľahkej fáze vyskytuje prevažne ako nezreagovaný zvyšok reaktantu V procesoch odohrávajúcich sa v I. alebo v II. fáze transesteriñkácie, kde je nevyhnutný kvôli posunu chemickej reakcie V smere vzniku metylestra mastných kyselín.Jeho prítomnosť v ľahkej fáze umožňuje dokončenie konverzie triglyceridov do metylesterov pri prúdení v kontinuálnom protiprúdovom reaktore a separátore RS, ktoré prebieha kontinuálne min. 8 hodín.1.2 -Kontinuálna gravitačná separácia ľahkej fázy (zmesi metylesterov a metanolu), ktora prúdi zdola nahor a ťažkej fázy (zmesi glycerolu, vody, metanolu, fosfolipidov a mydiel vyšších mastných kyselín), ktorá prúdi zhora nadol.V kontinuálnom protiprúdovom reaktore a separátore Q prebieha proces oddeľovania tak, že zhora nadol sa oddelí ťažká glycerolová fáza (zmes glycerolu, vody, metanolu, fosfolipidov a mydiel vyšších mastných kyselín) od ľahkej fázy (zmesi metylesterov a metanolu).Proces oddeľovania prebieha na základe značne odlišnej hustoty (p ľahkej fázy 880 kg/m 3, p ťažkej fázy cca 1100 kg/m 3) a prebieha kontinuálne min. 8 hodín.Takýmto postupom sa dosahuje veľmi nízky obsah glycerolu a vody vo výstupnom produkte, t. j. v zmesi metylesterov a metanolu.Oddelená ťažká glycerolová fáza, smerujúca nadol, prichádza k hornému kužeľu 90, pričom sa cez otvor PIĺOQ lamináme zošmykne po obvode kužeľa do kontinuálneho protiprúdového separátora §.Pri postupe gravitačnej separácie nedochádza k dokonalému oddeleniu ťažkej fázy a ľahkej fázy, čo však platí aj pri aplikácii špičkových odstrediviek.Po reakcii a separácií vyrobený metylester vyšších mastných kyselín z rastlinných olejov vystupuje z kolóny cez vrchný otvor ü, E.Časť § kontinuálny protiprúdový separátor reakčnej zmesi nachádzajúci sa v medzikužeľovej časti zariadema.Základný proces hrubého oddeľovania prebieha kontinuálne v širokej časti reakčnej kolóny na výrobu bionalły s gravitačným separátorom na oddeľovaníe tak, že sa medzi dvomi kužeľmi oddelí ťažká glycerolová fáza od ľahkej metylesterovej fázy, a to protiprúdnymi pomalobežnými pohybmi kvapalných fáz.Proces základného - hrubého oddeľovania prebieha na základe odlišnej hustoty (p ľahkej fázy 880 kg/m 3, p ťažkej fázy cca 1100 kg/m 3) a prebieha kontinuálne minimálne 30 minút.Špeciálne vyrobený dvojitý kužeľ Q a 90 nachádzajúci sa v dolnej časti reakčnej kolóny na výrobu bionafty s gravitačným separátorom umožňuje dobré rozdelenie kvapalných fáz čerstvo prichádzajúcich nástrekov reakčnej zmesi, a to bez rozvírenia už rozdelených kvapalných fáz nachádzajúcich sa v kontinuálnom separátore glycerolovej fázy, Proces rozdeľovania a čiastočne i reakcie prebieha aj pred vstupom do kontinuálneho protiprúdového separátora § v centrálnej zvislej rúre Q, ktorá končí veľkým množstvom bočných otvorov, a to na rovnakom princípe (protiprúdnymi pomalobežnými pohybmi kvapalných fáz).Takýmto postupom sa dosahuje základné - hrubé oddeľovanie kvapalných fáz.Prívod reakčnej zmesi do kontinuálneho protiprúdového separátora sa odohráva cez širokú zvislú rúru EQ umiestnenú v centrálnej časti reakčnej kolóny na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie.Oddelená ťažká fáza smerujúca nadol prichádza do spodnej časti kontinuálneho protiprúdového separátora § po vrchnej časti spodného kužeľa Q, pričom sa lamináme zošmykne po obvode spodného kužeľa cez otvor § 90 do kontinuálneho separátora glycerolovej fázy GS.Oddelená ľahká fáza smerujúca nahor prichádza do vrchnej časti kontinuálneho protiprúdového separátora § po spodnej strane homého kužeľa E, pričom sa lamináme zošmykne cez otvor kužeľa E do kontinuálneho protiprúdového reaktora a separátora RS.Časť QS kontinuálny separátor glycerolovej fázy nachádzajúci sa v spodnej časti zariadenia.Po skončení základného - hrubého procesu separácíe ťažkej fázy V dvoj itom kuželi (v ktorej sa rozpustí značná časť metanolového zvyšku, vody, fosfolipidov a mydiel vyšších mastných kyselín) vychádza ťažká fáza z kontinuálneho protiprúdového separátora § a odchádza do kontinuálneho separátora glycerolovej fázy GS.V kontinuálnom separátore glycerolovej fázy sa dokončuje proces oddeľovania. Prebieha tak, že zhora nadol sa finálne oddelí ťažká glycerolová fáza (zmes glycerolu, vody, metanolu, fosfolipidov a mydiel vyšších mastných kyselín) od ľahkej fázy (zmesi metylesterov a metanolu).Proces oddeľovania prebieha na základe značne odlíšnej hustoty (p ľahkej fázy 880 kg/m 3, p ťažkej fázy cca 1100 kg/ms) a trvá min. 8 hodín.Takýmto postupom sa dosahuje optimálny obsah nežiaducich organických materiálov iných ako glycerol(vo výrobe metylesterov známych ako MONG) nachádzajúcich sa vo výstupnom produkte vychádzajúcom z dna reakčnej kolóny na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie, V ťažkej fáze.Surový glycerol, získaný po separácií, vystupuje z reakčnej kolóny na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie cez spodný otvor P 9, P 17, zatial čo ľahká metylesterová fáza prechádza cez otvor P 21 do kontinuálneho protiprúdového separátora S.Z tabuľky l.l priememých výsledkov fyzikálnych a chemických vlastností metylestra repkového oleja pred reakčnou kolónou a po reakčnej kolóne na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie pre 1. transesteriñkáciu vidieť, že efektívnosť konverzie triglycerídov do metylestera V samostatnom reaktore prvej fázy transesteriñkácie je priemerne 88 - 90 , pričom časť triglyceridov zostáva nezreagovaná. Pri kontinuálnom tangenciálnom miešaní V zvislom kontinuálnom ejektorskom reaktore R a po prietoku cez všetky ostatné časti reakčnej kolóny na výrobu bionañy s gravitačným separátorom na oddeľovanie sa efektívnosť nedokončenej konverzie triglyceridov do metylestera zvyšuje na 91 - 93 .Z tabuľky 1.2 priemerných výsledkov fyzikálnych a chemických vlastností metylestra repkového oleja pred reakčnou kolónou a po reakčnej kolóne na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie pre 2. transesteriñkáciu vidieť, že efektívnosť konverzie triglycerídov do metylestera v samostatnom reaktore druhej fázy transesterifikácie je priemerne 94 - 95 , pričom časť triglyceridov zostáva nezreagovaná. Pri kontinuálnom tangenciálnom miešaní v zvislom kontinuálnom ejektorskom reaktore R a po prietoku cez všetky ostatné časti reakčnej kolóny na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie sa efektívnosť nedokončenej konverzie triglyceridov do metylestera zvyšuje na 96 - 98 .Tabuľka 1,1 Fyzikálne a chemické vlastnosti metylestera repkového oleja pred reakčnou kolónou a po reakčnej kolóne na výrobu bíonafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie pre 1. transesteriñkáciup. č. Vlastnosť Jednotky Namerané hodnoty Pred kolónouIne/ks 151115012937 obsah metanolu mnm» ENmno Obsah triacylglycerolov (hm.) EN 14105Tabuľka 1.2 Fyzikálne a chemické vlastnosti metylestera repkového oleja pred reakčnou kolónou a po reakčnej kolóne na výrobu bionaľty s gravitačným separátorom na oddeľovanie pre 2. transesteriñkáciuPred kolónou Za kolónou metóda1. Obsah esteru EN 14103 Obsah V° 1 v EN 150 12937Reakčná kolóna na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie sa v priemysle môže používať ako nepretržite pracujúci aparát bez prívodu vonkajšej energie, ako ekonomickejšie riešenie oproti aplikácii odstrediviek.

MPK / Značky

MPK: C10C 3/08, C11C 1/02, C11C 3/00, C10L 1/02

Značky: výroby, bionafty, spôsob, kolona, výrobu, reakčná, oddeľovanie, gravitačným, separátorom

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/8-288029-reakcna-kolona-na-vyrobu-bionafty-s-gravitacnym-separatorom-na-oddelovanie-a-sposob-vyroby-bionafty.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Reakčná kolóna na výrobu bionafty s gravitačným separátorom na oddeľovanie a spôsob výroby bionafty</a>

Podobne patenty