Spôsob izolácie 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález rieši prípravu 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou kyanúrchloridu s etylamínom, izopropyl-amínom, hydroxidom sodným v prítomnosti s vodou nemiešateľného rozpúšťadla v prítomnosti tenzidu a/alebo odpeňovača. Vynález možno použiť pri výrobe 2-izopropylamino-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, ktorý sa používa ako herbicíd v poľnohospodárstve najmä v kukuričných porastoch.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka spôsobu izolácie I-izopropylamino--etylamino-f-chlőr-s-triazínxz pripraveného reakciou lqramirchloridu s vodnými roztokmi etylamínu izopropylamínw a hydroxidu sodného v prostredí organického rozpúšťadla nemiesitelneho s vodou,v prítomnosti tenzidu a odpeňovača.Medzi najznámejšie a najviac vyrábané a-triazínové narbicídy patrí 1-izopropylamíno-ĺLetylamíno 1-cnlőr-s-triazín /atra- . zín/. ñerbicidné účinky boli objavené v roku 1954 vo Švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 27. Príprava atrazínu raakciow kyanúrchloridu, etylamínu, izopropylamínu a nydroxidu sodného v vodnochlőrbenzénovom prostredí je popísaná v às 1.pat. 110 352. Príprava atrazínn reaxcion kyanúrcnloridu s etylamínom,izopropylamínom v prostredi bezvodého organického rozpusťaula pričom na viazanie vznikléno chlorovodika sa pouzije bezvdděho amoniazw popisuje svajuiarsky patent 508 640. získaný produkt obsahuje 92 atrazínw. Vplyv uodnoty pH na výťažok atrazínu pu- Á pistrjú patentové spisy mm a NSR. Podľa NDB pat. 51 646 sa najlep si výťažok dosiahne ak U prvom reakcnom stpni, t.j. po pridaní É prvého amínu a nydroxidu alkalického kovu sa udržuje-hodnota pü ó až 8,v druhom reakčnom snupni, t.g. po pridaní druhého amínw a hydroxidu algalicxého kovu sa udržuje hodnota pH na 8,5 až 9.Výťazok atrazínw je 96. V NSR patente 2 034 861 sa udáva hodnotapH v prvom stupni 6,5 až 10. V USA pat. 3 328 399.a 3 586 679 je popísaný spôsob prípravy atrazínu z Kyanúrchloridu, etylamínn,izopropylamínu v bezvodom prostredí pri teplote 140-l 70 °C za oddestilovania vzniklého cnlorovodíka. Výhoda sposobu je, že odpadne problém odpaunjch vod s obsahom minerálnych solí. V švajěiarskom patente 546 247 sa popisuje adiebatickýsposob výroby atrazínu vo vodonerozpusunom rozpúsťadle reakciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hyaroxidu s kyanúrchloridom. Vo franc. pat. e 296 628, rnm.pat. 60 016, jap. pat. 131-592 /1977/ sa doporucuje pri dávxovaní amínov pri výrobe atrazínu dávkovať prvý/l 94 ąl a Friedheim B., J. Am. Ghent. Soc. 66 l 7 d 5-/l 944/ doporucujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazinuu teplotu okolo 0 °C a druhy reakčný stupeň pri teplotách 30 až 50 °C.Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používa zmes vody a ľadu, prípadne voda ľad a organické rozpúšťadlo. V literárnych odkazoch samevennje pozornosť rozršeniu.peny atrazínu, vznikajúce po ukončení reakcie kyanúrchloridu, etylaminmázopropylamínu, alkalického hydroxidu v prostredi vodonerozpustného organického rozpúěťadla a jeho následným oddestilovanim s vodnou parou. Pena atrazinu spôsobuje problém pri doprave atrazzím a ,jeho oddeľovani od reakčného roztoku.Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené spôsobom izolácie Q-izopropylamino-Ó-ewlamino-ĺochlôr-s-triazím, podstata kto rého spočíva v tom, že sa pripraví i-izopropylamíno-Ó-etylamínoł-cnlór-s-tx-iazin reakciou lqyanúrchloridu s vodnými roztokmi etylaminxz, izopropylamim a hyůroxidu sodněho v prostredi orgenického rozpúšťadla nemiesidteľného s vodou, ktoré.sa po »ukončení reakcie z reekčnejxmesi oddestilzxje s vodnou parou. vznikne zmes peny, vodnej swspenzie l-izopropylaminoł-etylamino-C-chlór-s-triazinn a reakćného roztoku. Vodná snspenzia sa po odsedimentovani oddelín od peny. i( pane sa pridá tenzid a/alebo odpeňovač, pričom sa pena rozrnši a vzniklé snspenzia l-izopropylamino-łěetylamino-ł-chlór-s-triazínux se spracnje bežným spôsobom.Z tenzídov se výnodne použije anionaktivrw tenzid.Po rozrwšeni peny snsnenzia I-izopropylamino-ĺ-etylamino-ĺ-chlőr-s-triazínu sa odfiltruje a filtračny koláč sa prenwje vodovr. Po rozrušeni peny suspenzia e 120 propylamino-ł-etylamino-ĺ-chlôr-s-tniazinu dekentaaje vodou.Po rozrušení peny zo vzniklej snspenzie sa oddelie väčšie častice l-izopropylamínoł-etylamíno-ĺ-échlór-s-triazínu s výhodou sedimentácion.n 4 c I 229459 Postupom podľa vynálezu-pri izolácii ĺrizopropylaminonł-etylaminołĺechlőr-s-triezin sa dosiahne rozrnšenis peny a Jej prsmerw na sus penziu l-izopropylsmíno-Ú-etylaunino-ĺ-chlór-s-triezinu. Snspenzía sa rozdeli najmenej na dve frakcie. Oddelené najjsmnejšie častice l-izopropylamíno-ĺ-etylamino-ĺ-chlőr-s-triazínu nemusia isť na nletie, ale se môžu spracovať-ýriamo na príslušný prípravok. Tým se zníži energetická nárocnosť výroby Obmedzenim mletia sa znížia prevádzkové náklady o mnozstvo emisií vznikajúcich pri mleti suchého strnzinu, čim sa zlepšíkvalita pracovného prostredia. Rozrnšenim peny a jej premenou na suspenzin sa snspenzia stáva homogennejšia, čim sa.zlepšuje od deľovanievreakčného roztoku.od atrazínn. Vzhľadom k tomu, žereakčná zmes neobsahuje penú zlepší sa jej doprava a pri čerpaní sa nemusi pridávať k pene voda a nezavzdnšňnjú sa hlavne od stredivé čerpadlá.- Do reakčného kotlika sa dalo § 00 g technického kyanúrchloridn, 3 500 ml tolnénu a postupne sa pridávalo 805 g vodného roztoku 19,9 w hmot izopropylemínu, 1120 g 10,1 w-nmot. vodného roztoku NaOH, 300 g 40,1 x 3 hmot. vodného roztoku etylamínu a 1030 g 10,1 w hmot. vodného roztoku N 205. Po zreagoveni sa z reakčného kotlika odobral cca l liter reekčnsj zmesi.~Zmes sa nechala 50 minút stáť, pricom sa rozvrstvila. Na vrchu bolopca 480 ml peny atrazínn, v strede bolo cca 490 ml vody a na spodn bolo-cce 30 ml snspenzie. Psna-sa oddelila od vrchnej vrstvy a od snspenzie. Potom sa k nej pridal 1 ml 30 hmot. roztoku dodacylbenzénsnlfonanu sodného, predávaneno pod obchodným názvom AbesonNAM. Pena sa premiešalaA pene sa pridalo 0,01 g odpeňovaša na báze.polydimetylsiloxanu, známeho pod obchodným názvom Lukosan A 311. Zmes sa premiešala s-necha 1 a stáť 10 minút, dokiaľ sa pena rozrezila. Vznikla 220 ml snspanzie. Po 3 Ďminútovej sedimentácii množstvo suspenzie kleslo na 80 ml a 140 ml vodného roztoku. Vodná vrstva sa opatrne zlials a suspenzia sa odfiltrovela na Bůchnerovom lievikn a prsmyla 2 krát s 500 ml vody.Sitovon-analýzou filtracnéno koláče sa zistila, že J,lw nmon. atrazinu malo väüàia častice ako 40 mikrometrov.Príklad 2 Postnpovolo se podľa prikladn 1 , s tym rozdielom, že po pridaní-odpeàoveča sa vzniklé snspenzia nechala sedimentovať. Prvých nsadenych cca 50 ml swspenzie sa oddelilo. Zo zvysnej snspenzie sa oduelil atrazin filtráciou a premyl vodou. Sitovon analyzou filtraćného Koláča sa zistilo, že iba 0,4 à hmot. častíc atrazinubolo veľkosti nad 40 mikrometrov.Postnpovalo sa podľa prikladn 1, s tým rozdielom, za sa ponžila zmes 1 ml dodecylbenzénsulfonanu sodného a 0,3 g polydimetylsiloxanu. Po odfiltrovaní atrazímz zo snspenzie mal filtračný koláč 2,9 2 hmot. častíc nad 40 mikrometgov. 3Príklad 4 Postnpovalo sa podľa-prik 1 adn 1 s tým rozdíelom,.ze sa k pena pridalo 4 ml kopolymérn etylénoxidn a propylénoxidu v ojemovom pomere l 3 1, známym pod oocnodným názvom Slovanik hi 60 a Slovenik T 610. Potom sa suspenzia necnala sedimantovať 4 nodiny a dekantovala sa 3 krát 3 400 ml Vody. Potom sa snspenzia od- filtrovala. Sitovou analýzou se zistilo, ze 8,4 b hmot. atrazínn bolo nad 40 mikrometrov.Príklad 5 Postnpovalo sa podľa prikladu 1, s tym rozdielom, ze suspenzia po rozrwšani peny sa rozdelila na dve časti. Po 10 minútovej sedimentácii sa z vrchnej časti odohralo J 30 ml jemnégsej suspenzie a zvysok bol 400 ml hrubáejswspenzie. Obe časti snspenzie sa separátne filnrovali. Sitovou analýzou sa zistila, ze.v nornej vrstve bolo 0,4 p hmot. častíc atrazinn veľkosti nad 40 mixrometrov. V spodnej vrstve bolo 3,7 w hmot. častíc atrazinn veľkosti nad 40 mikrometrov.

MPK / Značky

MPK: C07D 251/50

Značky: 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, spôsob, izolácie

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/8-229459-sposob-izolacie-2-izopropylamino-4-etylamino-6-chlor-s-triazinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob izolácie 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu</a>

Podobne patenty