Použitie chloridových iónov a/alebo síranových iónov na zvýšenie rozpustnosti lyzínu vo vodnom roztoku lyzínovej bázy, vodný lyzínový roztok, spôsob jeho výroby a spôsob výroby krmiva obohateného lyzínom

Číslo patentu: 285743

Dátum: 22.06.2007

Autori: Minami Keita, Hasegawa Kazuhiro, Tanabe Toshiya

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Opisuje sa stabilný vodný roztok lyzínu obsahujúci radikál kyseliny v takom množstve, že rozpustnosť lyzínu v ňom je zvýšená v porovnaní so zodpovedajúcim vodným roztokom lyzínovej bázy, pričom počas skladovania lyzínu vo forme voľného lyzínového roztoku (tekutého prípravku) sa zabráni precipitácii kryštálov lyzínovej bázy spôsobenej znížením teploty, čím sa zlepší zaobchádzanie s ním počas transportu.

Text

Pozerať všetko

Predkladaný vynález sa týka stabilizácie roztoku lyzínu a najmä stabilizácie roztoku lyzínu inkorporáciou vopred určeného množstva radikálu kyseliny do roztoku.Radikál kyseliny je zvyšok molekuly kyseliny, z ktorej sa odstráni jeden alebo viac atómov Vodíka, ktoré majú schopnost byt nahradené kovom (kovmi) a tento radikál vytvára zápomú skupinu soli, Radikálmi kyseliny, ktoré sa špecificky týkajú predloženého vynálezu, sú skupina atómov (S 04) kyseliny sírovej, ajednoduchý atóm Cl v kyseline chlorovodíkovej.Okrem toho, rozpustnost lyzínu predstavuje rovnovážne maximálne množstvo lyzínu rozpustného V jednotkovom množstve vody lyzinového roztoku, Ako je dobre známe, lyzin sa používa ako jedna z esenciálnych aminokyselín Vo veľkom množstve ako potravinoVý doplnok pri výrobe krmiva pre domáce zvieratá, ako sú dobytok, prasce a kurčatá, ako aj pri priemyselnej výrobe zmesových krmovín, V týchto prípadoch sa lyzin nepoužíva ako kryštály vo voľnej a čistej forme, ale používa sa Vo forme monohydrochloridu, pretože lyzín je ľahko rozpustný Vo vode, ťažko kryštalizuje Vo voľnej forme, vyznačuje sa silnou absorpciou vlhkosti (t. j. je silno hygroskopický),absorbuje oxid uhličitý zo vzduchu, má Výrazne nepríjemný zápach a je degradabilný. V tejto prihláške lyzin predstavuje jeho L-forma (t. j. L-lyzín) s výnimkou odkazov na staršiu literatúru a označuje sa ako lyzínová báza, ak sa má vyjadriť, že ide o lyzin nie vo forme soli, ale Vo voľnej forme (voľný lyzin).Monohydrochlorid je zlúčenina, ktorá je stabilná, neschopná degradácie a ľahko kryštalizujúca a nemá Vlastnosti, ako napr. absorbovanie vlhkosti a nepríjemný zápach. Ale pri jeho výrobe nastávajú problémy s nákladmi pri pridávaní ďalších surovín a s výrobnými nákladmi. Okrem toho, použitie monohydrochloridu lyzínu na obohatenie lyzínu V potrave a priemyselná výroba zmesových krmovín nezvyšuje iba obsah lyzínu, ale aj obsah chloridov V zmesových krmivách, čo je vo všeobecnosti nežiaduce. Ďalej,pomer lyzínu proti chloridom je tiež dôležitý. Je to preto, že pri experimentálnom kŕmení krmivami s obsahom kryštalických aminokyselín sa často pozoruje, že pozitívne účinky pridaných aminokyselín sa úplne strácajú, ak je aminokyselina použitá ako hydrochlorid, kde sa vyskytuje zasa prebytok chloridov. Z týchto dôvodov sa požaduje lyzin vo forme bez chloridov na použitie pri nutričnom obohatení krmív a priemyselne vyrábaných zmesových krmív.Na takomto technickom základe .IP-B 3-5783 patentová prihláška opisuje vynález nazvaný Spôsob výroby krmiva a priemyselne vyrábaných zmesových krmív obohatených lyzínom, kde sa používa Vodný roztok L-lyzínu obsahujúci 30 až 80 hmotnostných L-lyzínu.Vzhľadom na zistenia, ktoré sú základom predchádzajúceho Vynálezu, uvedený dokument uvádza Zistilo sa, že ak sa L-lyzín použije na obohatenic vo forme vodného roztoku, L-lyzín, ktorý je Vo voľnej forme nestabilný, možno použiť na obohatenie krmív a zmesových krmív. Neočakávalo sa, aby vodný roztok bol stabilný aj pri vysokých teplotách pri uchovávaní dlhý čas. Porovnávací pokus ukázal,že 70 Vodný roztok L-lyzínu sa Vôbec nesfarbuje po uchovávaní pri 50 °C počas 6 týždňov. Pokus ohľadom vedľajších produktov, ktoré by sa mohli vytvárať V závislosti od podmienok, bol tiež neúspešný. V porovnaní s pro duktom V roztoku sa kryštalický L-lyzín viditeľne počas skladovania sfarbuje. Analytickým testom sa tvorba vedľajších produktov potvrdila. Podľa toho zistené opísané správanie bolo úplne neočakávané, pretože zo Všeobecných skúseností vyplýva, že degradabilné produkty ľahšie degradujú V rozpustenej forme ako V kryštalickej forme. Patentový spis komentuje výhody vynálezu Vodný roztok lyzínu možno vyrobit V porovnaní s kryštalickým L-lyzínom jednoducho a vodný roztok má tú výhodu, že obsah chloridov V zmesových krmivách nie je zvýšený a roztok možno presne odmerať, dokonca i V malom množstve. Ak má byt zmesové krmivo obohatené L-lyzínom, L-lyzín ako tekutý prípravok si zvyčajne nevyžaduje nevyhnutnú Výrobu predzmesi, kde lyzin je V zodpovedajúcej vysokej koncentrácii. Vodný roztok lyzínu môže byť, priamo pri požadovanej koncentrácii, homogénne zmiešaný s ďalšími zložkami predtým prítomnými V požadovaných koncentráciách V zmesovom krmive, napr. pridaním roztoku lyzínu do miešacieho variča. Pokial ide o neočakávanosť vynálezu, dokument ďalej uvádza Hoci L-lyzin sa považuje za druh aminokyseliny, ktorá sa tepelným spracovaním rozkladá prvá, nie iba V látkach, ale aj V kmiivách a zmesových krmivách, tento voľný lyzin sa pridáva Vo forme vodného roztoku L-lyzínu a je V krmivách i V zmesových krmivách neočakávane stabilný. l( degradácii a/alebo reakcii nedochádza kvôli ďalším zložkám krmiva. Pri experimente s krmivom vodný roztok L-lyzínu a monohydrochlorid L-lyzínu preukazujú ten istý účinok, nakoľko sú použité V tom istom molámom množstve.Patentový spis opisuje, vzhľadom na koncentráciu Vodného roztoku lyzínu podľa spomenutého vynálezu Aby sa dosiahlo požadované zlepšenie pokiaľ ide o nárast hmotnosti a utilizácie krmiva, je potrebné do každého zmesového krmiva pridať rozdielne množstvá L-lyzínu, aby sa dodržal obsah prírodného L-lyzínu V bielkovine krmiva. Pri použití vodného roztoku L-lyzínu podľa predkladaného vynálezu je jeho množstvo vo všeobecnosti od 0,0 l do 5 ,vo vzťahu k hmotnosti konečného zmesového krmiva, V závislosti od koncentrácie L-lyzínu V roztoku. V tomto prípade je zvlášť výhodný roztok s obsahom L-lyzínu od 30 do 80 hmotn., najmä 50 až 70 hmotn. a vo vzťahu k jeho výrobe tento dokument uvádza takýto roztok sa získa rozpúšťanim L-lyzínu V zodpovedajúcom množstve vody. V komerčne vyrábanom L-lyzíne je prirodzene jednoduché a Vhodné vyrobit Vodný roztok obsahujúci L-lyzín V požadovanej koncentrácii počas komerčnej výroby L-lyzínu. Toto Výrazne zjednodušuje Výrobu a cena výroby nie je taká vysoká ako pri výrobe samotného monohydrochloridu L-lyzínu.Pre nutrične obohatené krmivá alebo priemyselne vyrábané zmesové krmivá s lyzínom má lyzin vo forme tekutého prípravku rôzne Výhody, ako to uvádza JP-B 3-5783, ale tekutý prípravok opísaný V patentovom spise predstavuje problém V tom, že lyzin precipituje ako kryštály lyzínu vo voľnej forme, ak sa teplota vzduchu počas skladovania zníži. Precipitácia takýchto kryštálov zasa spôsobuje upchanie potrubia na transport tekutého prípravku lyzínu V továrňach alebo počas prepravy a vypúšťania alebo sťažuje prenos tekutého prípravku lyzínu vo Vopred určenej koncentrácii, teda sa zhoršuje zaobchádzanie s tekutým prípravkom lyzínu.Na sumarizáciu, ak sa lyzin používa vo forme tekutého prípravku, V mnohých prípadoch sa kvôli vyššej rozpustnosti používa roztok lyzínovej bázy ako roztok soli lyzínu,ako je napr. roztok hydrochloridu lyzínu, sulfátu lyzínu atd. Ale, z bežného roztoku lyzínovej bázy s koncentráciou nie nižšou ako 50 hmotn., ako to opisuje JP-B 3-5783, lyzínová báza kryštalizuje, ak sa teplota počasskladovania zníži, čo spôsobuje napr. upchanie potrubia, čo v niektorých prípadoch zhoršuje zaobchádzanie.Vzhľadom na opísaný doterajší stav techniky je predmetom predkladaného vynálezu poskytnutie spôsobu, kde sa počas skladovania lyzínu vo forme roztoku lyzínovej bázy (tekutý prípravok) zabráni precipitácii kryštálov lyzínovej bázy kvôli zníženej teplote, čím sa zlepší zaobchádzanie počas transportu (prevozu) atď. Tento cieľ možno dosiahnuť predovšetkým zvýšením rozpustnosti lyzínu V roztoku lyzinovej bázy, a preto je predmetom predkladaného vynálezu, inými slovami, poskytnúť spôsob zvýšenia rozpustností lyzínu vo vodnom roztoku lyzínu a takto zabrániť precipitácii kryštálov lyzínu počas skladovania a transportu, kvôli zlepšeniu zaobchádzania.Zvýšená rozpustnost lyzínu v roztoku lyzínu vedie k zlepšeniu V zaobchadzaní s roztokom lyzínu (tekutý prípravok) a vysoko koncentrovaný roztok lyzínu (vysoko koncentrovaný tekutý prípravok) takto získaný zasa prináša výhody, čo sa prejaví zníženými nákladmi na transport roztokov lyzínu alebo možno znížiť náklady pri spracovaní granuláciou vo vznose pri naplnení vysoko koncentrovaného roztoku.Ako výsledok usilovného štúdia sa zistilo, že kyslý radikál kyseliny chlorovodíkovej (alebo hydrochlorid) alebo kyseliny sírovej (alebo síran) sa pridá vo vopred určenom pomere k lyzínu, k vodnému roztoku lyzínovej bázy, čím sa rozpusmosť lyzínu v porovnaní s vodným roztokom lyzinovej bázy zvýši (samozrejme porovnanie sa uskutočnilo pri určitej teplote) a na základe týchto zistení sa predkladaný vynález skompletizoval.V súlade s tým sa prvý predmet vynálezu týka použitia chloridových iónov a/alebo síranových iónov na zvýšenie rozpustností lyzínu vo vodnom roztoku lyzínovej bázy, pričom táto rozpustnosť je zvýšená v porovnani s rozpustnosťou vzodpovedajúcom roztoku bez týchto chloridových a/alebo síranových iónov, pričom tieto chloridové a/alebo siranové ióny sú v 0 vodnom roztoku zahmutć V množstve od 5 do 35 čo sa týka pomeru počtu molov chloridových iónov dvojnásobku počtu molov síranových iónov ku počtu molov lyzinu.Zodpovedajúcim vodným roztokom lyzíovej bázy sa mieni vodný roztok lyzínovej bázy majúci rovnaké zloženie ako vodný stabilný lyzínový roztok podľa predloženého vynálezu s tým rozdielom, že neobsahuje chloridové ani siranove ióny.Ďalší predmet vynálezu poskytuje vodný lyzínový roztok obsahujúci chloridové ióny v množstve od 5 do 35 Vi čo sa týka pomeru počtu molov chloridových iónov ku počtu molov lyzinu.Ešte ďalší predmet vynálezu poskytuje spôsob prípravy vodného lyzínového roztoku obsahujúceho chloridové ióny,ako je opísaný, pričom obsah chloridových iónov vo východiskovom roztoku sa upravuje, až kým nespadá do rozsahu 5 až 35 .Roztoky vyrobené prostrednictvom použitia chloridových a/alebo síranových iónov, ako je opísané, sa môžu zmiešavat s krmivovými komponentami, aby sa vyrobilo lyzínom obohatené knnivo alebo priemyselne vyrábané zmesové krmivo.Stabilný vodný roztok lyzínu získatcľný prostredníctvom použitia podľa vynálezu (kvapalná lyzínová kompozícia) je vydný lyzínový roztok obsahujci chloridovéa/alebo síranové ióny vo vopred určenom pomere iónov proti lyzínu.Z doteraz dostupnej literatúry nie je jednoduché nájsť vodný roztok lyzínovej bázy obsahujúci radikál kyseliny V takom pomere, aby rozpustnost lyzínu bola pri určitej teplote vyššia ako v jeho zodpovedajúcom roztoku lyzínovej bázy, ktorý radikál kyseliny pri tej istej teplote neobsahuje. Ako bolo opisané, lyzínová báza je ľahko rozpustná vo vode, zatiaľ čo monohydrochlorid lyzín ľahko kryštalizuje. Preto je významne si uvedomiť, že ak sa do vodného roztoku lyzínovej bázy postupne pridáva kyselina chlorovodíková, rozpustnost lyzínu sa postupne znižuje so zvyšovaním koncentrácie kyseliny chlorovodikovej, čo vedie preto ku kryštalizácíi monochloridu lyzínu a je ťažké odhadnúť, aby sa rozpustnost lyzínovej bázy prechodné zvyšovala vtedy,kedy sa pomer kyseliny chlorovodíkovej zvyšuje až do kryštalizácie lyzínmonochloridu, ako to zistili predkladateia súčasného vynálezu.Stabilný vodný roztok lyzínu podľa predkladaného vynálezu môže byt odborníkmi v oblasti vyrobený veľmi jednoducho. Je to preto, že kryštály lyzínovej bázy alebo lyzínovej soli sa rozpúšťajú pri určitej teplote alebo v jeho zodpovedajúcom roztoku lyzínovej bázy s obsahom radikálu kyseliny a potom sa množstvo radikálu kyseliny vo vzťahu k lyzínu v roztokoch a rozpustnosť lyzínu zmeria, čím vznikne krivka rozpustností lyzínu v závislosti od množstva radikálu kyseliny vo vzťahu k lyzínu, takže požadované množstvo (rozsah) radikálu kyseliny v pomere k lyzínu sa dá ľahko stanoviť.Samozrejme stabilný vodný roztok lyzínu podľa predkladaného vynálezu možno ľahko vyrobit pridávaním radikálu kyseliny do roztoku lyzínovej bázy pri vhodnom pomere radikálu kyseliny proti lyzínu a nejestvujú žiadne obmedzenia. Altemativne možno stabilný vodný roztok vyrobit ktorýmkoľvek z nasledovných spôsobovl. Roztok obsahujúci lyzín, ako napr. roztok soli lyzínu alebo materský lúh zostávajúci po precipitácii lyzínu ako jeho soli z lyzínového fermentačného bujónu alebo reakčnej zmesi vzniknutej počas fermentácie lyzínu, syntézy lyzínu alebo hydrolýzy bielkovín, sa pasážujc cez katión-meničovú živicu, čím sa lyzín na ňu naadsorbuje. Potom sa naadsorbovaný lyzín premyje napr. roztokom čpavku alebo podobným roztokom a eluát sa skoncentruje za odstránenia čpavku, aby sa vyrobil roztok lyzínovej bázy. l( tomuto roztoku lyzínovej bázy sa pridá vhodne množstvo radikálu kyseliny, čím sa môže vyrobit požadovaný stabilný vodný roztok lyzínu.Tu uvedené slovné spojenie pridá sa radikál kyseliny konkrétne znamená pridanie voľnej kyseliny, ako napr. kyseliny chlorovodíkovej alebo sírovej, alebo ich soli (chlorid sodný, síran amónny atdĺ). Je to preto, že voľná kyselina a jej sol obsahujú radikál kyseliny.2. Hydroxid vápenatý, hydroxid bámatý atď. sa pridajú k takémuto opisanému roztoku obsahujúcemu lyzín, pričom sa prebytok síranového radikálu tu obsiahnutého odstráni jeho precipítáciou ako slabo rozpustné soli, ako napr. síran bámatý, až kým sa radikál kyseliny nezníži na vopred určenú hodnotu. Takto môže vzniknúť stabilný vodný roztok lyzínovej bázy.3. Roztok obsahujúci opísaný lyzín sa pasážuje cez OH-tvomú anión meničovú živicu tak, že radikál kyseliny sa odstráni adsorpciou na živicu, čím môže vzniknúť stabilný vodný roztok lyzínu s vopred určeným množstvom radikálu kyseliny. V tomto pripade možno radikál kyselinyodstrániť, až kým sa neredukuje na vopred určené množstvo a samozrejme nie je nevyhnutné odstrániť cele množstvo radikálu kyseliny.4. Roztok lyzinovej bázy získaný zo spomenutého roztoku s obsahom lyzínu spôsobom opísaným v(1) sa zmieša s roztokom soli lyzínu, ako je napr. roztok hydrochloridu lyzínu, alebo s radikálom kyseliny obsahujúcim roztok vzniknutý pri fermentácii alebo pri syntěze, alebo v materskom Iúhu, ktorý zostal po kryštalizácii kryštálov lyzínhydrochloridu, pričom môže vzniknút stabilný vodný roztok lyzínu s vopred stanoveným množstvom radikálu kyseliny.Stabilný roztok lyzínu podľa predkladaného vynálezu môže obsahovat katióny, bielkoviny, organické kyseliny atď. pochádzajúce z femientačného bujónu lyzínu alebo zo syntetickej zmesi lyzínu bez toho, aby sa účinky predkladaneho vynálezu zhoršili.Takto získaný roztok lyzinovej bázy s obsahom kyslého radikálu z kyseliny chlorovodíkovej alebo kyseliny sírovej má účinky zabraňujúcc precipitácii kryštálov lyzinovej bázy pri nižších teplotách počas skladovania, hoci predstavuje koncetrovanej ší roztok.V ďalšom bude uvedené opísané podrobnejšie.Obrázok znázorňuje krivku rozpustnosti lyzínu pri napr. 20 °C v závislosti od množstva kyseliny chlorovodíkovej v pomere k lyzínu, ako to stanovili predkladatelia tohto vynálezu (príklad 1 ďalej). Rozpustnost (g) lyzínu v 100 g vody znázorňuje zvislá os, zatiaľ čo molámy pomer() kyseliny chlorovodíkovej v roztoku, vo vzťahu k lyzínu, znázorňuje vodorovná os, Podľa zistení predkladateľov tohto vynálezu je rozpustnosť lyzínu, aj pri iných teplotách ako napr. 30 °C alebo-20 C a tiež pri použití iných kyselín, ako napr. kyseliny sírovej atď., vyššia v celom rozmedzí teplôt, po určitý bod v molámom pomere, pretože molámy pomer radikálu kyseliny proti lyzínu sa zvyšuje od 0.Ako možno vidiet z obrázka, vodný roztok lyzinovej bázy s obsahom lyzínu v množstve, aby bol rozpustný pri 20 °C, ale bez kyseliny chlorovodíkovej (ktorý je nasýteným vodným roztokom lyzínu) sa stáva presýteným, ak sa teplota zníži na teplotu nižšiu ako 20 °C, aby precipitovali kryštály lyzinovej bázy. Naopak však, ak sa v ňom nachádza kyselina chlorovodiková, vo vopred určenom množstve, i vtedy, ak vodný roztok lyzínu obsahujúci rovnaké množstvo lyzínu na jednotku vody v roztoku pri rovnakej teplote, sotva sa stane presýtenýrn, dokonca i v prípade, ak sa teplota zníži na rovnaký stupeň, precipitácii kryštálov lyzínu sa zabráni.Stabilný vodný roztok lyzínu podľa predkladaného vynálezu predstavuje vodný roztok lyzínu, z ktorého, kvôli inkorporácii chloridových a/alebo síranových iónov vo vopred určenom pomere iónov proti lyzínu, kryštály lyzínu sotva precipitujú pri znížení teploty v porovnani s roztokom lyzinovej bázy neobsahujúcim žiadny Chloridový a/alebo síranový ión (inými slovami roztok je stabilizovaný vzhľadom na precipitáciu kryštálov lyzínu za zníženia teploty).Ako možno tiež vidiet z obrázka, roztok lyzínu obsahujúci kyselinu chlorovodíkovú môže obsahovat napr. pri 20 °C lyzín vo vyšších koncentráciách na jednotku množstva vody (napr. hmotnosť) ako zodpovedajúci roztok lyzinovej bázy bez obsahu kyseliny chlorovodíkovej.V stabilnom vodnom roztoku lyzínu obsahujúcom chloridové a/alebo síranovć ióny, z ktorého kryštály lyzinovej bázy precipitujú iba ťažko v teplotnom rozmedzí (-30 až 80 °C) v bežnej atmosfére, je obsah chloridových a/alebo síranových iónov 5 až 35 , výhodne v rozmedzí od 5 do 25, v zmysle pomeru počtu molov chloridových iónovdvojnásobku počtu molov síranových iónov ku počtu molov lyzínu.Chloridový ión zahŕňa ión odvodený od kyseliny chlorovodíkovej alebo jej solí, ako napr. chlorid sodný, chlorid draselný a chlorid amónny a siranový ión zahŕňa ión odvodený od solí, ako napr. síran sodný, hydrosíran sodný, síran draselný a síran amónny. Ak je radikál kyseliny chloridovým radikálom, jeho obsah je 5 až 35 , výhodnejšie v rozmedzí od 5 do 25 , v zmysle pomeru počtu molov chloridového radikálu proti počtu molov lyzínu. Ak je radikálom kyseliny síranový radikál, jeho obsah je výhodne 17 alebo menej, výhodnejšie v rozmedzí od 6 do 13 , v zmysle pomeru počtu molov síranového radikálu proti počtu molov lyzínu.Ak je radikál kyseliny zmesou radikálu chloridu a radikálu síranu je obsah zmesi výhodne 35 alebo menej, výhodnejšie v od 5 do 25 , v zmysle pomeru súčtu počtu molov radikálu chloridu a súčinu počtu molov radikálu síranu vynásobeného dvoma ako jeho mocenstvom proti počtu molov lyzínu.Per se nejestvujú žiadne problémy v postupe výroby Iyzínom obohateného krmiva alebo priemyselne vyrábanćho zmesovćho krmiva s použitím stabilného vodného roztoku podľa predkladaného vynálezu a možno použit bežne známe techniky používajúce lyzín vo forme tekutého prípravku, napr. techniky opísané v JP-B-5783. To znamená, že požadované knnivo možno vyrobit rovnakým spôsobom,ako to uvádza patentový spis s výnimkou toho, že namiesto vodného roztoku L-lyzínu tam uvedeného sa použije stabilný vodný roztok podľa predkladaného vynálezu.Predkladaný vynález bude podrobnejšie opísaný pomocou príkladov.Prehľad obrázkov na výkresochObrázok znázorňuje krivku rozpustnosti lyzínu pri 20 °C v závislosti od množstva kyseliny chlorovodíkovej vo vzťahu k lyzínu (príklad 1).1,015 g kryštálov anhydridu lyzín hydrochloridu na medicínske účely sa rozpustilo v 5 000 g deionizovanej vody a pH zmesi sa upravilo na 3,0 pomocou 35 kyseliny chlorovodíkovej. Roztok sa nechal pasážovat pri rýchlosti toku 19 l/h cez stlpec obalený 19 l NHl-tvomej katiónmeničovej živice (Diaion SK-lB, od Mitsubishi Chemical Industries Ltd.), pričom lyzín bol adsorbovaný na katiónmeničovú živicu. Po adsorpcii sa stlpec premyl pasážovaním 38 l deionizovanej vody pri rovnakej rýchlosti toku 19 l/h a potom 38 l 2 N roztoku čpavku sa pasážovalo cez kolónu pri tej istej rýchlosti toku 19 l/h, 38 l deionizovanej vody sa pasážovalo tiež pri tej istej rýchlosti 19 l/h, čím sa lyzín premyl. 76 l takto eluovaného lyzínového roztoku sa skoncetrovalo za zníženého tlaku ( 50 mm Hg), až kým koncentrácia lyzínu nedosiahla 70 , čím sa získal roztok lyzinovej bázy. Tieto postupy sa zopakovali 5 x, čím sa získalo 4 600 g 70 vodného roztoku lyzínu.1,800 g dávka roztoku lyzinovej bázy s koncentráciou lyzínu 70 získaná v bode (1) sa miešala za chladenia pri rýchlosti -10 °C/h z 50 °C na 10 °C, takže precipitovalikryštály lyzinovej bázy. Kryštály sa odseparovali a vysušilí vzduchom, čím vzniklo 500 g kryštálov lyzinovej bázy.390 g anhydrídu lyzínhydrochloridu na medicínske účely sa vložilo do 300 g deionizovanej vody a rozpustili sa zvýšením teploty na 60 °C na vodnom kúpeli. Roztok sa miešal za chladenia na 15 °C rýchlosťou -10 °C/h z 50 °C,pričom precipitovali kryštáliky lyzínhydrochloridulHzo. Kryštály sa odseparovali a vysušilí vzduchom, čím vzniklo 280 g kryštálov lyzínhydrochloridulHzO.70 roztok lyzinovej bázy získaný v bode l, 35 kyselina chlorovodíková a deionizovaná voda vmnožstvách uvedených v tabuľke 1 sa použili na výrobu 7 druhov roztokov. V týchto roztokoch suspendovali kryštály lyzinovej bázy získané V bode 2 a kryštály lyzínhydrochloridujłHzO získané V bode 3 v množstvách uvedených v tejto istej tabuľke a potom sa miešali l týždeň, počas ktorého sa teplota udržiavala na 20 °C.Kryštály sa zo suspenzií odstránili a v každom zo zvyškových roztokov sa analyzovala koncentrácia chloridových iónov pomocou chromatograíického analyzátora iónov modelu Yokokawa IC 7000 a koncentrácia lyzínu sa anaIyzovala pomocou analyzátora aminokyselín modelu Hitachi L-8500. Výsledky sú tiež uvedené na obrázku.Deioni- Kryštály zovaná lyzinovej voda bázyAko vidno z obrázka, rozpustnost lyzínu sa zvýši, ak sú chloridové ióny (chloridový radikál) obsiahnuté v molárnom pomere 27 alebo menej proti lyzínu, v porovnaní s prípadom, kde chlorídové ióny nie sú prítomné.Kryštály lyzinovej bázy vzniknuté tým istým spôsobom ako V príklade l (2), kryštály lyzínhydrochloridu.2 H 0 vzniknuté tým istým spôsobom ako v príklade 1 (3) a deionizovaná voda boli použité v množstvách uvedených v tab. 2 na výrobu 5 druhov suspenzií a každá suspenzia sa miešala l týždeň, počas ktorého sa teplota udržiavala na 30 °C alebo na -20 °C.Kryštály sa zo suspenzií odstránili a V každom zo zvyškových roztokov sa analyzovala koncentrácia chloridových iónov pomocou chromatografíckého analyzátora iónov modelu Yokokawa lC 7000 a koncentrácia lyzínu sa analyzovala pomocou analyzátora aminokyselín modelu Hitachi L-8500. Výsledky sú tiež uvedené V tej istej tabuľke.Ako možno vidiet z tabuľky, rozpusmost lyzínu sa tiež zvyšuje pri rôznych teplotách inkorporáciou chloridových iónov (t. j. chloridového radíkálu).300 g 60 roztoku lyzinovej bázy vzniknutého tým istým spôsobom ako V príklade 1 (l) sa vložilo do vodného kúpeľa a postupne sa pridalo 63,5 g 95 kyseliny sírovej ako reakčného činidla. Po skončení pridávania kyseliny sírovej sa zmes nechala stáť pri 50 °C a potom sa miešala za ochladzovania od tejto teploty po 10 °C pri rýchlosti -10 °C/h, aby precipitovali kryštály lyzín-sulfátu. Kryštály sa odseparovali a vysušilí vo vzduchu, aby sa získalo 90 g kryštálov lyzin-sulfátu. Kryštály lyzín-sulfátu, kryštály lyzinovej bázy vznikli tým istým spôsobom ako v príklade l(2) a deionizovaná voda boli použité v množstvách ako to uvádza tab. 3 na výrobu suspenzií a každá suspenzia sa miešala l týždeň, počas ktorého sa teplota udržiavala na 20 °C.Kryštály sa zo suspenzií odstránili a V každom vzniknutom roztoku (supernatante) sa analyzovala koncentrácia sulfátových iónov pomocou chromatograñckćho analyzátora iónov modelu Yokokawa IC 7000 a koncentrácia lyzínu sa analyzovala pomocou analyzátora aminokyselín modelu Hitachi L-8500. Výsledky sú tiež uvedené v tej istej tabuľke.Pos- Podmienky pokusu Výsledky analýzy supematu č. tantov ch zložiekKryšt. Kryšt. Koncentrá- Rozpuslyzin-stílfátu lyzinovej cia sulfáto- most lyzínu bázy (g) vých iónov (g/OO g hmotnostneÉI-ĺĺ-ĺ EI Z tabuľky vidno, že účinok zvyšovania rozpustnosti lyzínu inkorporáciou sulfátových iónov (S 0423 sulfátový radikál) je podobný ako vpripade, kde boli inkorporovane chlorídové ióny (C 11) chloridový radikál).Roztok lyzinovej bázy s koncentráciou upravenou na 62 sa vyrobil pridaním 26,8 g 35 kyseliny chlorovodíkovcj do 241 g roztoku lyzínu lyzinovej bázy s koncentráciou 74,3 získaného obdobným postupom ako V príklade 1 (l) a potom pridaním 22 g deionizovanej vody a ďalší roztok lyzinovej bázy s koncentráciou lyzínu upravenou na 62 sa vyrobil pridaním 48 g deionizovanej vody k 239 g

MPK / Značky

MPK: A23K 1/16, C07C 229/00

Značky: vodný, výroby, roztoku, chloridových, rozpustností, použitie, spôsob, vodnom, bázy, lyzínu, lyzínový, lyzínovej, síranových, krmiva, obohateného, zvýšenie, iónov, roztok, lyzínom

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/7-285743-pouzitie-chloridovych-ionov-a-alebo-siranovych-ionov-na-zvysenie-rozpustnosti-lyzinu-vo-vodnom-roztoku-lyzinovej-bazy-vodny-lyzinovy-roztok-sposob-jeho-vyroby-a-sposob-vyroby-krmiv.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Použitie chloridových iónov a/alebo síranových iónov na zvýšenie rozpustnosti lyzínu vo vodnom roztoku lyzínovej bázy, vodný lyzínový roztok, spôsob jeho výroby a spôsob výroby krmiva obohateného lyzínom</a>

Podobne patenty