Spôsob výroby fosgénu z difosgénu a/alebo trifosgénu a použitie zariadenia na vykonávanie tohto spôsobu

Číslo patentu: 283324

Dátum: 28.04.2003

Autori: Eckert Heiner, Dirsch Norbert, Gruber Bernhard

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Fosgén sa vyrába z difosgénu a/alebo trifosgénu premenou na katalyzátore, ktorý obsahuje jednu alebo viac zlúčenín s jedným alebo viac atómami dusíka s dezaktivovaným voľným elektrónovým párom. Opísané je aj zariadenie, ktoré sa používa pri vykonávaní tohto spôsobu.

Text

Pozerať všetko

Predložený vynález sa týka spôsobu na výrobu fosgénu z difosgénu a/alebo trifosgénu premenou na katalyzátore,ako aj použitia zariadenia na vykonávanie tohto spôsobu.Fosgen sa používa v priemyselnom meradle ako dôležitá výehodisková zlúčenina mimo iného na výrobu diizokyanátov a polykarbonátov. Jednak pre jeho vysokú toxicitu a jednak pre silne reštriktívne zákonné bezpečnostné ustanovenia, touto toxicitou podmienené, týkajúce sa jeho transportu, skladovania a použitia, existuje potreba náhrady fosgénu. Táto potreba je pokrytá difosgenom (trichlórmetylchloromravčan), pri štandardných podmienkach kvapalným, a kryštalíckým trifosgénom (bis(trichlórmetyl)uhličitan) (H. Eekert, B. Forster, Angew. Chem., 92 (1987) 922 až 23 Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 260987) 894 - 95 F. Bracher, T. Litz, J. Prakt. Chem., 337 (1995) 516 - 18 L. Cotarca, P. Delogu, A. Nardelli, V. Sunjic, Synthesis,(199), 553 - 76).V praxi sa ukázalo, že je, rovnako ako predtým, výhodne používať v chemických procesoch plynný fosgén. Dôvodom toho je jednak to, aby sa mohli známe spôsoby realizovať pomocou zariadenia, ktoré je k dispozícii, jednak to, že sa musí často pracovať s prebytkom fosgénu, ktorý sa po reakcii musí znovu odviesť. Naposledy uvedené oddelenie prebytku fosgénu sa však ukazuje, v prípade ťažších kvapalných náhrad fosgćnu, ako ťažké, zatiaľ čo plynný fosgćn môže byť ľahko odvádzaný (J. S. Nowick aj, J. Org. Chem., 61 (1996) 3929). Na základe uvedených zákonných bezpečnostných ustanovení však už fosgén sám osebe nieje obchodne dostupný. Tým vyvstáva potreba bezpečného spôsobu výroby čistého fosgénu bezprostredne pred použitím v reakcii zo stabilných prekurzorov, ako náhradných surovín, difosgenu a predovšetkým trifosgćnu,prostredníctvom ich riadenej a kontrolovateľnej premeny na fosgén.Takáto premena difosgénu a trifosgćnu na katalyzátoroch je už známa, ale so známymi katalyzátormi nastávajú závažné problémy. Napríklad trifosgén sa premieňa na kovových soliach majúcich vlastnosti Lewisovych kyselín,napríklad chloride hlinitom alebo železitom, podľa nasledujúcej rovnice stechiometricky na fosgćn, oxid uhličitý a tetrachlór (L. Cotarca, Synthesis, (1996) 556)Tak je výťažok fosgénu v tomto prípade iba tretinou teoreticky možnej hodnoty. Okrem toho môžu vznikajúce vedľajšie produkty rušiť v následných reakciách fosgćnu, a premena prebieha do značnej miery nekontrolovateľne. Na druhej strane je trifosgćn voči slabším Lewisovym kyselinám, ako titanocendichlorid a zirkonocéndichlorid, úplne stabilný.Trifosgćn môže byť premíeňaný na fosgén tiež na aktívnom uhlí. Aj keď tu premena prebieha približne kvantitatívne, je reakcia nekontrolovateľná a môže nadobúdať dokonca explozívny charakter.Difosgén a trifosgćn je možne premieňať na fosgén tiež na Lewisovych zásadách, ako je pyridín, ale tiež v tomto prípadeje extremne rýchla reakcia nekontrolovateľná.Z dôvodu uvedených nevýhod známych spôsobov premeny difosgćnu a trifosgénu na fosgén spočíva problém predloženého vynálezu v tom, poskytnúť spôsob kontrolovateľnej a v podstate kvantitatívnej výroby fosgćnu z difosgénu a/alebo trifosgćnu.Bolo s prekvapením zistené, že tento problém je možne vyriešiť tým, že sa difosgen a/alebo trifosgén premieňa na fosgén na katalyzátore, ktorý obsahuje jednu alebo viac zlúčenín s jedným alebo viac atómami dusíka s dezaktivovaným voľným elektrónovým párom. Trifosgén môže byť použitý tak v uvedenej forme (bis(trichlórmetyl)uhličítan),ako tiež v cyklíckej forme podľa vzorcaPodľa výhodnćho uskutočnenia sa vykonáva dezaktivácia voľného elektrónového páru atómu dusíka prostredníctvom mezomćrie a/alebo jednej alebo viac skupín priťahujúcich elektróny a/alebo skupín zapĺňajúcich priestor v susedstve atómu dusíka. Pojem v susedstve, znamená predovšetkým v ot-, B- alebo y- polohe k atómu dusíka s dezaktivovaným elektrónovým párom, zvlášť výhodne v U.-poloheVýhodnými príkladmí zlúčenín s atómami dusíka s dezaktivovaným elektrónovým párom sú zlúčeniny s dezaktívovanou imínovou a/alebo amínovou funkčnou skupinouVo výhodnom uskutočnení sú tieto zlúčeniny imobilizovanć prostrednictvom väzby na polymér, ako napríklad kyselinu polyakrylovú alebo polystyrén. Imobilízovanć zlúčeniny s dezaktivovanou imínovou a/alebo amínovou funkčnou skupinou sú prípadne spojené s polymćmym reťazcom cez odstupové molekuly, takzvané spacery. Príklady takýchto spacerov sú alkoxyskupiny, ako trietylénglykolové, tetraetylénglykolové a polyetylćnglykolové skupiny, Zlúčeniny s dezaktivovanou imínovou funkčnou skupinou sú napríklad vyššie aromatické alebo heteroaromaticke systémy, ako aj zlúčeniny s alkylovými skupinami v susedstve atómu dusíka. Výhodné zlúčeniny s dezaktivovanou imínovou funkčnou skupinou, ktoré môžu byť použite v spôsobe podľa vynálezu, sú poly-(2-vinylpyridín), fenantrídín, ako aj ftalokyanín (HzPc) a metaloñalokyanin (MePc), ktorých kostru tvorí N Ě N co- m Oíetnłů BKovové atómy metalottalokyanínov sú výhodne kovy vedľajších skupín 4. až 6. periódy, kovy 3. až 6. periódy z hlavných skupín 2 až 5 a zvlášť výhodne kovy vedľajších skupín zo 4. periódy (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu,Zn).Kovové arómy metaloñalokyaninov môžu byť, predovšetkým v pripade kovov vedľajších skupín, komplexované s jedným alebo viacerými ďalšími ligandmí, ako chloro- alebo oxo-. Ftalokyanín, prípadne metaloñalokyanín môže byť použitý v ľubovoľnej kryštalickej modiñkácii. Príklady takýchto modíñkácií metaloñalokyanínov sú oL-CuPc a B-CuPc.Uvedené výhodne zlúčeniny s dezaktivovanou imínovou funkčnou skupinou môžu byť tiež substituovanć na uhlíkovej kostre. Substituenty zahmujú alkyl, eykloalkyl, SK 283324 B 6aryl, halogén, nítro, amino, kyano, karboxy, karbalkoxy,karboxamido, ako aj heterocyklické skupiny.Vo výhodnom uskutočnení môžu byť ftalokyanín alebo metaloñalokyaníny na benzénovýeh jadráeh nezávisle raz alebo viacnásobne substituované, pričom substituenty sú výhodne zvolene z uvedených substituentov, ako aj ďalších ľtalokyanínov a anelertných cyklických alebo heterocyklických zlúčenín, ktore sú prípadne samy substituovanć.Zlúčeniny s dezaktivovanou amínovou funkčnou skupinou sú zvlášť výhodne zvolené z dezaktivovaných terciárnych amínových zlúčenín. Dezaktivácia sa vykonáva výhodným spôsobom imobilizáciou prostredníctvom väzby amínovej zlúčeniny na polyméry, pričom sú výhodne predovšetkým terciáme alkylamíny, a alkylové skupiny sú rovnaké alebo rôzne a sú zvolené zo skupiny metyl, etyl,propyl a vyšších lineámych alebo rozvetvených alkylových skupín. Príkladom katalyzátora podľa vynálezu, s dezaktivovanou terciárnou amínovou funkčnou skupinou, je N,N-dimetylaminometylpolystyrén.Katalyzátor na premenu difosgćnu a/alebo trifosgénu sa výhodne používa v koncentrácii 0,01 až 10 mol. , zvlášť výhodne 0,1 až 2 mol. , vztiahnute na množstvo difosgénu a/alebo trifosgćnu. Ak je katalyzátorom katalyzátor imobilizovaný väzbou zlúčeniny, majúcej atóm dusíka s dezaktivovaným voľným elektrónovým párom, na polymér,prepočítava sa koncentrácia na množstvo (v moloch) zlúčeniny s dezaktívovaným voľným elektrónovým párom, viazanej na polymémy reťazec.Podľa výhodnćho uskutočnenia sa spôsob vykonáva s difosgénom a/alebo trifosgćnom V kvapalnom stave. Teplota premeny je výhodne 80 až 150 °C, zvlášť výhodne 90 až 130 °C, najvýhodnejšie 100 až 125 °C.Aj keď sa spôsob podľa vynálezu môže vykonávať bez rozpúšťadla, je tiež možné pri premene difosgénu a/alebo trifosgćnu použiť inertné rozpúšťadlo.Predložený vynález poskytuje tiež použitie zariadenia na vykonávanie spôsobu výroby fosgćnu z difosgénu a/alebo trifosgćnu ako reakčnćho materiálu podľa vynálezu,ktoré zahmuje zásobník pre difosgén a/alebo trifosgćn a reakčnú komoru obsahujúcu katalyzátor, ktorá je spojená so zásobníkom a má výstup fosgénu.Vo výhodnom uskutočnení je reakčná komora vybavená prípadne elektronicky regulovateľným vyhrievaním. Toto vyhrievanie je možne použiť na prípadné roztavenie reakčneho materiálu dopravovaného zo zásobníka do reakčnej komory a/alebo na urýchlenie reakcie prostredníctvom vyššej teploty.Je výhodnć vybaviť reakčnú komoru lievikovitým, do reakčnej komory ústiacim zariadením na spätný tok. Tým spôsobom môže byť odparený alebo strhávaný difosgćn a/alebo trifosgén kondenzovaný V reakčnej komore a vedený späť do reakčnćho systému. Vo výhodnom uskutočnení pozostáva zariadenie na spätný tok z chladiča spätného toku s tepelným výmenníkom umiestneným mimo zariadenia alebo z naklonených narážacích plechov. Narážacie plechy pozostávajú výhodne z potiahnutých kovových plechov. Povlak môže pozostávať napr. z vhodného inertněho plastu,napríklad z polytetrafluóretylénu alebo períluóralkoxypolyméru, alebo skla. Narážaeíe plechy z kovu majú vysokú tepelnú vodivosť, takže môže byť ľahšie ustanovená tepelná rovnováha v reakčnej komore.Z dôvodov jednoduchosti prívodu trifosgćnu do reakčnej komory je zásobník vo výhodnom uskutočnení vytvorený na umiestnenie trifosgćnu v tabletovej forme. Pritom sa môže plnenie zásobníka vykonávať pripadne pomocou zásobníka na tablety, napr. vo forme trubíčky zo skla alebo z plastu, napríklad PTFE alebo PFA. Tým spôsobom jemožne vykonávať jednoduchšie plnenie bez nebezpečenstva styku s trifosgćnom.Prehľad obrázkov na výkresochObr. l a 2 predstavujú výhodné uskutočnenie zariadenia použitého podľa vynálezu.Obr. 3 a 4 prestavujú schematicky špeciálne uskutočnenie dávkovacieho zariadenia.Obr. l a 2 predstavuje výhodné uskutočnenie zariadenia použitého podľa vynálezu. Zariadenie pozostáva z uzavretej skrine 17 z vhodného inermého plastu (napr. polytetrafluóretylćnu (PTFE) alebo períluóralkoxypolyméru (PFA alebo kovu s plastovou (PT F E, PFA) alebo sklenenou vložkou alebo povlakom 19. Zásobník 1 na difosgén a/alebo trifosgćn 4 obsahuje uzamykateľný uzáver 21 alebo uzavieraciu skrutku 23 na hornej strane dávkovacieho zariadenia s uzavierateľným priechodným otvorom 25 do reakčnej komory 5. Uzáver 27 priechodnćho otvoru 25 môže byť napríklad klapka, stavidlo alebo posúvač. Vzhľadom na vývoj plynov počas premeny môže byť ako priechodný otvor použitý tlakový priepust, ktorý dovoľuje vyšší tlak v reakčnej komore než v zásobníku bez toho, aby sa pri otvorenom priechodnom otvore, napr. pri doprave reakčného materiálu zo zásobníka do reakčnej komory, dostal fosgćn do zásobníka.Dávkovacie zariadenie môže byť jednoduchý pretlačovač 29 (predovšetkým v prípade použitia trifosgénu vo forme tabliet 2) alebo motorom poháňaný pohon 31, ako napr. závitovkový pohon.Na zamedzenie vlhkosti je v zásobníku 1 umiestnená sušiaca patróna 33 s vhodnou sušiacou hmotou (napr. silikagćlom) a umiestnená v zariadení tak, že je v rovnováhe s plynovým priestorom nachádzajúcim sa nad reakčným materiálom V zásobníku l.Katalyzátor 3 sa nachádza v amorfnej alebo kryštalickej forme v reakčnej komore 5 aje nanesený na stenách reakčnej komory alebo je zafixovaný pomocou nosiča.Reakčná komora je vybavená kúrením 9 na ohrev reakčnej zmesi. Priamo nad reakčnou zmesou je v reakčnej komore namontovaný bezpečnostný ventil 35, ktorý je prostredníctvom vedenia plynu spojený s odsávaním. Zariadenie na spätný tok je uskutočnené vo forme narážacích plechov 15 alebo ako chladič 11 spätného toku s tepelným výmenníkom 13. Na homom konci reakčnej komory 5 sa nachádza Výstupný ventil 7 plynu na produkovaný fosgćn. Reakčná komora môže byť po ukončení premeny prepláchnutá plynom, napr. inertným plynom alebo vysušeným vzduchom, pričom výmena plynu môže byť uskutočnená prostredníctvom bezpečnostného ventilu 35 a výstupného ventilu 7 plynu.Obr. 3 a 4 predstavujú schematicky špeciálne vytvorenie dávkovacieho zariadenia, pomocou ktorého sa reakčný materiál vedie do reakčnej komory. Podľa obr. 3 sa deje prívod tabletového reakčného materiálu 2 zo zásobníka l do reakčnej komory 4 revolverovým princípom pomocou otáčavćho kotúča 37 s aspoň jedným priechodným otvorom 25, výhodne s dvoma alebo viac otvormi, na umiestnenie tablety 2. Prostredníctvom otáčania kotúča 37 sa tableta dopravuje cez kúrenie 9 do reakčného priestoru 5. Kotúč 37 pritom funguje zároveň ako tlakový uzáver. V uskutočnení schematicky znázomenom v pôdoryse na obr. 4 slúži kotúč39 s viac otvormi 41, ktoré sú naplnené reakčným materiálom 2 v tabletovej forme, ako predprípravený zásobník na dopravu tabliet cez kúrenie 9. Zásobník môže byť uskutočnený napríklad vo forme obvyklěho bublinovćho balenia na tablety. Výhodným materiálom na kotúče 37 a 39 je plast,napr. PTFE alebo PFA, alebo sklo.Na riadenie automatickej výroby fosgćnu môže byť použité regulačné zariadenie, ktoré ukazuje a reguluje prívod reakčného materiálu zo zásobníka, teplotu V reakčnej komore, zariadenie na spätný tok pozostávajúci z chladiča spätného toku a tepelného výmenníka, a výstup plynu cez ventil.Katalyzátory podľa vynálezu použité V príkladoch, ako aj reakčné podmienky a výsledky sú zhmuté v tabuľkách l až 3.Reakcie sa vykonávajú v dvojhrdlovej banke so spätným chladičom, ktorý je spojený s vymrazovacou nádržou končíacou sušiacim nadstavcom. Teplota okolia sa meria teplomerom v druhom hrdle reakčnej banky. Zahrievanie reakčnej banky sa vykonáva prostredníctvom olejovćho kúpeľa s teplomerom. Pri meraní objemového prietoku sa vyrnrazovacia nádrž nahradí plynovou byretou s ľadovou vodou/ľadom ako uzavieracou kvapalinou.Do reakčnej banky sa predloží trifosgćn prípadne difosgćn a zahrieva sa pri teplote kúpeľa 100 °C. Keď sa všetok reakčný materiál roztaví (v prípade trifosgénu pri 80 až 85 °C), pridá sa cez hrdlo vybavené teplomerom naraz katalyzátor a banka sa uzavrie. Po asi 30 sekundách až 1 minúte nastane rovnomemý vývoj fosgćnu, ktorý konštantné pokračuje až do konca reakcie. Teplota kúpeľa sa nastaví na požadovanú hodnotu, a počas reakcie sublimujúcí trifosgén sa pomocou intermediáme vznikajúceho difosgćnu(kvapalného), strhávaného prúdom fosgénu, vymýva späť do nádrže. Reakcia je ukončená, ked je katalyzátor opäť suchý. Vo vymrazovacej nádrži kondenzovaný fosgěn sa zváži na stanovenie výťažku.Ak sa pokus jeden alebo viackrát opakuje, vloží sa trifosgén do reakčnej banky ešte obsahujúcej použitý katalyzátor, zmes sa zahreje na olejovom kúpeli predhriatom na 100 C a pokračuje sa ďalej, ako je už opísanć.Tabuľka 1 predstavuje vývoj fosgěnu z trifosgénu metalokyanínoch v závislosti od koncentrácie katalyzátora a teploty kúpeľa, resp. teploty premeny. V prípade príkladu č. 3 vedie nový pridavok 100 g trifosgénu k predtým použitćmu katalyzátoru na rovnakom výsledku, čo ukazuje, že katalyzátor je pri reakcii po dlhší časový úsek stabilný. Tiež ďalej znázomený imobilizovaný ñalokyanín, ktorým je kyselina polyakrylová-tetraetylćnglykol-kobaltñalokyanín (PAS-TEG-PcCo), katalyzuje premenu trifosgćnu už v malých koncentráciách (pozri pr. 621).Tabuľka 2 predstavuje na príklade objemovćho prietoku fosgěnu vyvíjaného premenou trifosgćnu na chlóralumínium-ñalokyaninu regulovateľnosť spôsobu podľa vynálezu regulovaním teploty premeny a množstvo katalyzátora.Tabuľka 3 predstavuje vývoj fosgénu z trifosgénu na ďalších katalyzátoroch s imínovou a amínovou funkčnou skupinou v od koncentrácie katalyzátora. Tiež v týchto pripadoch sú získané približne 100 výťažky fosgćnu. Tiež nový prídavok 10 g trifosgénu ku katalyzátoru v príklade č. 17 vedie ku rovnakému výťažku, čo tiež potvrdzuje stabilitu katalyzátora. Imobilizovanć katalyzátory sú zachytené v príkladoch 15, 16, 16 a, ako aj 20 a 21, pričom príklady 20 a 21 používajú ako katalyzátor zlúčeninu, ktorá obsahuje amínovú funkčnú skupinu s dezaktivovaným elektrónovým párom.Premena difosgěnu na fosgén na chloroalumíniumñalokyanínu (pr. 19) nastáva už od 50 °C a je asi štyrikrát rýchlejšia než pri použití trifosgénu ako východiskovćho materiálu. Z toho, že difosgćn vzniká pri premene trifosgćnu na fosgćn, plynie, že rýchlosť rozkladu trifosgénu na difosgén sa riadi vzťahomTo plynie tiež zo skutočnosti, že pri mnohých katalyzátoroch podľa vynálezu pri odpojení prívodu energie(ochladenie) od reakčnej zmesi trifosgćnu, difosgenu a katalyzátora kryštalizuje trifosgén, zatial čo difosgén sa ďalej rozkladá, až zostane úplne suchý zvyšok trifosgénu a katalyzátora, ktorý môže byť bez nebezpečenstva skladovaný.Novým zahrlevanim reakčnej zmesi trifosgénu a katalyzátora sa môže znova začať vývoj fosgénu. Tento krok môže byť opakovaný viackrát, takže je k dispozícii spoľahlivý a regulovateľný generátor fosgénu. Stálosť cyklov katalyzátorov bola demonštrovaná prostredníctvom spomínaných pokusov 3 a 17 s použitým katalymtorom.Aktivita katalyzátora sa môže, špeciálne V metalokyaninoch, vopred nastaviť prostredníctvom voľby atómov kovu, zatiaľ čo presnejšie rýchlosť premeny sa získa prostredníctvom teploty a prípadne koncentrácie katalyzátora.Okrem uvedených výhod, predovšetkým regulovateľnosti reakcie, sú pri realizovaní príkladov zrejmé ďalšie výhody spôsobu podľa vynálezu. Po pridaní katalyzátora do taveniny trifosgénu nasleduje perióda latencie dlhá asi 0,5 až 1 min, ked sa neuvoľňuje žiadny fosgén a nevznikajú tak žiadne lokálne pretlaky. Tak je možné reakčnú nádobu pred reakciou bez zvláštneho utesňovacieho mechanizmu otvoriť, pridať k tavenine katalyzátor a nádobu znovu zavrieť. Potom nasleduje vývoj fosgénu po celý čas reakcie konštantným spôsobom, a ani na začiatku, ani na konci reakcie nedochádza k náhlej zmene rýchlosti tvorenia fosgćnu.I pri vyšších teplotách premeny prebieha reakcia približne stechiometricky, a nevznikajú žiadne vedľajšie produkty. Okrem toho je možné spôsob vykonávať ako samoregulujúcu reakciu, keď difosgén zrážajúci sa vo vymrazovacej nádrži (spolu s resublimovaným trifosgćnom) sa zavádza späť do reakčnej zmesi a znižuje jeho teplotu. Tak poskytujú príklady 3 a, 7 a a 16 a teplotný profil reakcie vo všetkých troch reakciách leží teplota premeny až k teplote kúpeľa 135 °C o 10 C nižšie. Pri teplote kúpeľa nad asi 180 °C zostáva teplota premeny pri rýchlych reakciách(príklady 3 a a 16 a), vzhľadom na intenzívnejší spätný tok difosgćnu konštantne na hodnote 125 °C, pri pomalých reakciách (príklad 7 a) teplota premeny má konštantnú hodnotu pri 145 °C.Predložený vynález poskytuje spôsob, pomocou ktorého je možné regulovateľným a kontrolovateľným spôsobom vyrábať fosgćn z bezpečne manipulovateľných náhradných surovín (prekurzorov) difosgénu a trifosgćnu, ako aj zariadenie na rýchlu a jednoduchú výrobu fosgénu z uvedených náhradných surovín.Tabuľka 1. Príklad 1 hub- mnnhwl Iclc. tmou lllltll llklnt Výľlłok t Ale Irifnl- kllliylholl łupsľl Hruny 40 h 701 BW inu l) (mnm) CC) (C) (mu) (Vs)7 cm m. z us as so 7 clAlře B 2 D 5475 Il-lő - i( l. tu .m 1 ns ws wo m. . n zo nobíemevý priarok fusgéuu (ml/min)Tabuľka 3 nm mmm uunhrvo lom. umi- mi mkm výrlhk a unu. hldylhnu Much ,rmny m. rum li ĺl) (nm) (T) 1 °C) (Nil) (M 1 14 1 m n . ua .a . . ís mxy-u- xu x m a s u,,.,li Pulyríl 1 D ml HO IG JD I,. . 1 h haly ll N) Byl DD-HO li-III S vinylpynĺlnl Ano-us m-ns 17 ľlulnludil W llyl l S ZI IIAQQ Il ĺtrunlndíl IM Byl ll S O Ibn u (1111 Wii I IU A n l za MMM U l H 0 wa I na n uuns za u l us as as wal. Spôsob výroby fosgénu z difosgćnu a/alebo trifosgénu premenou na katalyzátore, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že katalyzátor obsahuje jednu alebo viac zlúčenín s jedným alebo viac atómami dusíka s dezaktivovaným voľným elektrónovým párom.2. Spôsobpodľanárokul, vyznačuj úci sa t ý m , že voľný elektrónový pár je dezaktivovaný prostredníctvom mezomćrie a/alebo jednej alebo viac skupín priťahujúcích elektróny a/alebo skupín zapĺňajúcich priestor v susedstve atómu dusíka.3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že zlúčeniny s atómom dusíka s dezaktivovaným voľným elektrónovým parom sú zlúčeniny s dezaktivovanou imínovou funkčnou skupinou a/alebo dezaktivovanou amínovou funkčnou skupinou, 4. Spôsobpodľanároku 3, vyzn ačuj úci s a tým , že zlúčenina s dezaktívovanou imínovou funkčnou skupinou a/alebo dezaktivovanou amínovou funkčnou skupinou je imobilizovaná prostredníctvom väzby na polyméry.5. Spôsob podľa nároku 3 alebo 4, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že zlúčenina s dezaktivovanou imínovou funkčnou skupinou je zvolená zo skupiny poly-(2-viny 1 pyridín), fenantridín, ftalokyanin a metaloñalokyaniny.6. Spôsobpodľanárokui vyznačuj úci sa t ý m , že lłalokyanín alebo metaloñalokyanín je na benzénových jadrách raz alebo viacnásobne substituovaný.7. Spôsobpodľanároku 6, vyzn a č uj ú ci s a t ý m , že substituenty na benzénových jadrách ftalokyaninu alebo metaloñalokyanínu sú zvolené zo skupiny alkyl,cykloalkyl, aryl, halogćn, nitro, arnino, kyano, karboxy,karbalkoxy, karboxamido, ñalokyanín a anelertnć cyklíckć alebo heterocyklicke skupiny, ktoré sú prípadne samy substituované.8. Spôsobpodľanároku 3, vyzn a č uj ú ci s a tý m , že zlúčenina s dezaktivovanou amínovou funkčnou skupinou je dezaktivovaná terciárna amínová zlúčenína.9. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačuj úci sa tým, žekoncentrúcia katalyzátoraje 0,01 až 10 mol. , výhodne 0,1 až 2 mol., vztiahnute na množstvo difosgćnu a/alebo trifosgénu10. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že difosgćn a/alebo trifosgén je v kvapalnom stave.11. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačuj úci sa tým, žeteplotapremenyje 80 až 150 °C.12. Použitie zariadenia na vykonávanie spôsobu výroby fosgénu z difosgénu a/alebo trifosgénu podľa niektorého z nárokov l až 11, kde zariadenie zahmuje zásobník (1) na difosgén a/alebo trífosgćn a reakčnú komoru (5) obsahujúcu katalyzátor (3), ktorá je spojená so zásobníkom (I) a má výstup (7) fosgénu.13. Použitie podľa nároku 12, kde reakčná komora (5) je vybavená prípadne elektronicky regulovateľným vyhrievariím (9).14. Použitie podľa nároku 12 alebo 13, kde reakčná komora (5) je vybavená zariadením na spätný tok ústíacim do reakčnej komory.15. Použitie podľa nároku 14, kde zariadenie na spätný tok pozostáva z chladiča (11) spätného toku s tepelným výmenníkom (13) umiestneným mimo zariadenia alebo z naklonených narážacích plechov (15).16. Použitie podľa nároku 15, kde narážacie plechy pozostávajú z potiahnutého kovu.17. Použitie podľa niektorého z nárokov 12 až 16, kde zásobník (l) je vytvorený na umiestnenie trifosgénu v tabletovej forme.

MPK / Značky

MPK: C01B 31/28

Značky: tohto, trifosgénu, spôsob, difosgénu, spôsobu, vykonávanie, zariadenia, fosgenu, použitie, výroby

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/7-283324-sposob-vyroby-fosgenu-z-difosgenu-a-alebo-trifosgenu-a-pouzitie-zariadenia-na-vykonavanie-tohto-sposobu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby fosgénu z difosgénu a/alebo trifosgénu a použitie zariadenia na vykonávanie tohto spôsobu</a>

Podobne patenty