Spôsob stanovenia obsahu stabilizátorov na báze tienených amínov

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

245178 2 vynález sa týka spôsobu stanovenia obsahu stabilizátorov na báze tienenýoh aminovJe známe, že dusík s voľným elektrönovým párom vo vhodnom rozpúštadle tvorí s jôdom komplex /V. Holba Fyzikálne-chemické vlastnosti atómov a molekúl, SPN, Bratislava 1979,str, 240/. Ide o spektrálny pás, ktorý vzniká prenosom náboja. Má vysoký absorbačný koeficient /rádove 103 až 104 moll/ umožňujúci stanovenie nízkych obsahov stabilizátorov V plastoch. Je taktiež známe /J. H. Karchner The Analytical Chemistry of Sulphur and its Compounds, Part II, str, 52/, že jőd vytvára so sirou s dusíkom v prostredi chloridu uhličitého komplex,ktorého absorbčné spektrum leží v oblasti 260 až 300 nm s maximom v oblasti 270 nm.Doteraz používané metodiky vyžadujú použitie drahého prístroja na stanovenie tzv. voľných radikálov /Elektrônová paramagnetická rezonancia/ alebo prípravu tenkých fólií z danéhoplastu, kde sa meria absorbancia v oblasti 1 600 až 1 700 cm-1Táto metóda však nie je celkom vhodná na stanovenie obsahu stabilizátorov vo vedľajšomretazci a zvyšuje obsah o prírastok absorbancie karbonylovýoh skupín vzniknutých pri teplotnom namáhaní - nestanovuje sa ňou základný svetlostabilizujúoi skelet molekuly. V prípade prítomnosti karbonylových skupín 2 iných zložiek stabilizačného systému /zmäkčovadlá/ nieje možné použit tento spôsob stanovenia.Uvedené nedostatky vo veľkej miere odstraňuje spôsob stanovenia obsahu stabilizátorov na báze tienených amínov v plastoch extrakciou plastu chlorovanými uhľovodikmi vytvorením komplexu s jôdom spektrometricky podľa vynálezu.Podstata vynálezu spočíva v tom, že sa zmeria absorbanoia komplexu vzorky s jôdom ako aj absorbancia vzorky bez jódu /pozadie/ pri vlnovej dľžke 260 až 300 nm oproti porovnávaciemu roztoku jódu a obsah stabilizátora sa vypočíta podľa vzorcav ktorom X je obsah stabilizátora //, 3, b sú koeficienty regresnej priamky vypočitanej metódou najmenších štvorcov, 51 je absorbancia komplexu vzorky s jódom, Ai je absorbancia vzorky bez jódu /pozadie/ 3 je zriedenie, 1 je objem extraktu /ml/ a n je navážka vzorkyVýhoda spôsobu stanovenia podľa vynálezu spočíva predovšetkým V jej jednoduchosti,ekonomickej nenáročnosti ako aj v možnosti stanoviť s vysokou presnosťou nízke obsahy stabilizátorov v plastoch. AStanovenie rušia všetky iné dusíkaté zlúčeniny s voľným elektrônovým párom - avšak ich prítomnost je dost nepravdepodobná, ako aj zlúčeniny siry s voľným elektrônovým párom. Pritomnost síry v stabilizačnom systéme pre plasty sa však vylučuje vzhľadom na jej negatívne účinky na stabilizačný systém.0 Priebehy ahsorpčnýoh spektier niektorých stabilizátorov sú znázornená na priloženýchobrázkoch, kde na obr. 1 krivky lb, Za, 3 a, 4 a ilustrujú priebeh absorpčných spektier roztokov Tinuvinu 622 /0,2 mg/ml/, Chimasorbu 944 /0,008 mg/ml, Dastibu 845 /0,02 mglml/ a Tinuvinu 770 /0,008 mg/ml/ v chloride uhličitom s prídavkom roztoku jódu a krivky la,2 b, 3 b, 4 b ilustrujú priebeh absorpčných spektier roztokov Tinuvinu 622 /0,4 mg/1/, 3 245178Chimosorbu 944 /0,016 mg/ml/, Dastibu /0,02 mg/ml/ a Tinuvinu 770 /0,016 mg/m 1/ v chloride uhličitom bez jódu.Na obr. 2 krivka a znamená absorpčné spektrum extraktu polypropylénového granulátuUvedené príklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu. P r I k l a d 1 Stanovenie obsahu Dastibu 845 V polyetylénovej fólii.spektrofotometer Varian Techtron 635 D 1 ks analytické váhy 1 ks soxhletov extraktor 70 ml 1 ls extrakčná banka 100 ml 1 ks vyhrievacie hniezdo 1 ks termostat 1 ks temperovateľné držiaky kyviet 2 ks odmerná banka 100 ml 1 kschlorid uhličitý p.a. roztok resublimovaného jódu /5 mg/ml/ v CCl 4 štandardná vzorka Dastibu 845Fólia sa nastrihá na rovnaké štvorčeky asi 2 x 2 mm, presne sa odváži asi 0,9 g a vloží do extrakčnej patrôny. Do 100 ml extrakčnej banky sa naleje 70 ml chloridu uhličitého. Banka sa vloží do vyhrievacieho hniezda, na ňu sa nasadí extrakčný nástavec s patrônou a aparatúra sa ukončí chladičom. Extrahuje sa 2 hodiny. Po ochladení sa extrakt prenesie kvantitativne do 100 ml odmernej banky, doplní sa po značku s chloridom uhličitým a vytemperuje sa na teplotu 20 °C.Prípraví sa porovnávací roztok jódu napipetovaním 1 ml roztoku jódu do 10 ml odmernej banky a doplnením s chloridom uhličitým po značku. Do ďalšej 10 ml odmernej banky sa napi.petuje 1 ml roztoku jödu, doplní sa po značku roztokom vzorky a zmeria sa ahsorbancia/20 OC/ pri vlnovej dľžke y 280 nmpo dobu 5 minútach temperácie roztokov V uzatvorenomf oproti porovnávaciemu roztoku v temperovaných 1 cm kyvetách kyvetovom piestore. Doba prípravy meraného roztoku vzorky s jódom má byt asi 2 minúty.Do 10 ml odmernej banky sa napipetuje 1 ml chloridu uhličitého a doplní sa po značku 280roztokom vzorky. Zmeria sa absorbancía tohto roztoku oproti chloridu uhličitěmu /AP - absorbancia pozadia/. Pre rozdiel A 280 - A 280 sa vypočíta koncentrácia Dastibu 845 v roztoku vzorky podľazo štandardného roztoku Dastibu 845 /1.104 g/ml/ sa v desiatich 25 ml odmerných bankáchpripravia kalibračné roztoky v koncentráciách 4, 8, 12, 16, 20, 24, 28, 32, 36 Pg/ml. Z prí slušných hodnôt rozdielov /A 280 - A 280/ týchto roztokov, nameraných rovnakým spôsobom akopre roztok vzorky, sa spočíta metódou najmenších štvorccv rovnica kalibračnej zavislostiVýsledky z dvoch paralelných stanovení sú zhrnuté v nasledujúcej tabuľkeStanovenie obsahu Dastibu - 845 v polypropylénovom granuláte PF 411/D s 0,1 -ným obsahomPostup Naváži sa presne asi 0,70 g granulovanej vzorky bez dodatečnej úpravy. Dalej saVýsledky z dvoch paralelných stanovení sú zhrnuté V nasledujúcej tabuľketým, že sa zmeria absorbancia komplexu vzorky s jôdom vöči rovnako zriedenému jódu ako aj absorbancia vzorky bez jódu pri vlnovej dľžke 260 až 30 nm voči rozpúščadlu a obsah stabilizátora sa vypočíta podľa vzorcav ktorom X znamená obsah stabilizátora //,a, b znamená koeficienty regresnej priamky vypočítanej metódou najmenších štvorcov, Ai znamená absorbanciu komplexu vzorky s jódu,Ai znamená absorbancia vzorky bez jódu, P 4 z znamená zriadenie, V znamená objem extraktu /ml/an je navážka vzorky /g/.

MPK / Značky

MPK: G01N 33/44

Značky: stanovenia, stabilizátorov, obsahu, tienených, báze, amínov, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/7-245178-sposob-stanovenia-obsahu-stabilizatorov-na-baze-tienenych-aminov.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob stanovenia obsahu stabilizátorov na báze tienených amínov</a>

Podobne patenty