Spôsob prípravy kryštalického dusičnanu amónneho a zariadenie k jeho vykonávaniu

Číslo patentu: 268596

Dátum: 14.03.1990

Autori: Krajčí Pavol, Németh Imrich, Orság Ivan, Bartoš Vladimír

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

vynález rieši postup a zariadenie pre pripravu kryštalickeho dusiłnanu amônnehoKryltalický duaičnan amonny pre technická účely, najal pre výrobu priemyselných trhavin sa pripravuje známymi postupmi, ktoré vychádzajú z principu ochladzovania neu~ trálnaj, alebo mierne alkalickej taveniny dusičnanu anonneho /0,05 ~ 0,1 g NH 3/l/ samostatne, alebo za pridavku aditivnych prisad. Konvenčným sposobom sa pripravuje kryštalízáciou 90 - 95 Z tlveniny dusičnanu anonneho obvykle v miešaných kryštalizátoroch opatrených lopatksni, v ktorých sa kryštalickě teplo odvádza chladením plášte vzduchom, alebo chladiacou vodou. Horúci kryštalizát sa následne chladi v chladiči na teplotu 30 - L 0 OC. Tento.pê.ob je nálo výhodný n technologicky zastaralý. Jeho výhodou je, že v procese kryštalizácie je možný pridavok aditivnych prisad, napr. soli Fe, parafin, ap., ktoré zlepšujú fy» zikálne vlastnosti produktu v hmota. vývojom nových typov látok zabezpečujúcich sypkosĺ produktu pre jeho dalšie použitia, však tento sposob stratil na význame. Bol preto vyvinutý a v praxi overovaný sposob sferickej kryštalizácie dusičnanu amonneho rozatrekoa taveniny dýzou do prúdu chladiaceho vzduchu v rotačnom bubni. Tento sposob, ako technicky realizovateĺný, však zabezpečoval produkt, ktorý nevyhovoval pre pripravu bezpečnostných trhavin, pre svoju mimoriadnu citlivosř k nárazu, ako výsledok nevhodného tvaru, rezp. ostrohrannosti kryštàlov. Nové smery intenzifikovali proces kryštalizácie postupmi, ktoré vychádzajú 2 kryštalizácie taveniny dusičnanu aaőnneho 95 ~ 98 X, jej postupným ochladzovanin preiukovanin plynu cez tsveninu /Jap.patent 81007 965/ zs súčasnej kryštalizácie,následnej separácio, sušenie, mletia, çhladenis a premiešenia pod teplotu 84 °C s dosušovanin. Obdobou procesu jo proces ICY a KEMANORD, kde proces kryštalizácie rovnako vychádza z taveniny dusičnanu amčnneho 95 Z, prefukovanim vzduchom a regulačnou parou s cirkulovsnim obsahu kryštalizátora, následnou separáciou, chladenia kryštálav a povrchovou úpravou. Tieto procesy poskytujú výrobky optimálnej kvality pre výrobu bezpečnottných trhlvin. ch nevýhodou je však práca a taveninou dusičnanu anőnneho nad bodom tuhnutia /160 OC/, potrebu tlakovćho čiatáho vzduchu, chladenie produktu v špeciálnych chladených aparátoch. Riadenie proceau kryštllizácie je velmi citlivá na zmenu teploty, tý nárołnost na rie šenie vlastného krýštalizátora.Celkove je proces energeticky náročný a relativne zložitý. Ukázalo se, že uvedené nedoatatky je možná riešiř sposobom podla výnálezu, podstatou ktorého je, že krýštalizácia dusičnsnu amônneho sa zabezpečuje 1 anoniekálneho roztoku dusičnsnu anőnneho s obsahom 4 až 40 1 hn. amoniaku dasorbciou amoniaku, načo sa kryštalická zme podrobi separácií. Deorbovaný ąmoniak sa absorbuje v roztoku dusičnanu amőnneho a koncentráciou 60 - 80 1 hu. a po neutralizácii kyselinou ducičnou sa vracia do procesu kryštalizácie. Na odseparovaný kryštnlický duaičnan amônny sa p 3 sobi vzdušninou s teplotou 20 až 150 °c. Zariadenie pre uskutočnenie pripravy kryštslickeho dusičnanu amőnneho, podstatou ktorého je, že kryštalizačný desorbár je v cirkulačnom zapojeni čerpadlo kryštalického desorběra cez znnšovsč kryšcalizátora a/alebo tepelný výnennik, pričom znešuvsč kryštslizátora je napojený na privod amoniaku, privod dusičnanu smônneho, alebo suoniakàtu s/alebo privod regulačnej vody. Kryštalizačný desorbár je prepojkou spojený s ejektoron a výstupom kryStalizačnáho desorbára ao separačnýa zariadeniu. Scparačná zariadenie je prepojené transportnýa yatánom s deaorbáron, odlučovačon a práčkou a rúrou matečnáho roztoku so znisáavsčon ejektora. Zberač ejektora je rúrou procesovej pary spojený s kondenzátorou alalebo rúrou s tepelným výuannikou, rúrou pracieho roztoku cez odparku na privod dusičnanuPostupon a zariadeniu podla vynálezu sa dosiahne, že manipulácia s roztokom dusičnanu anőnnaho a obsahom Inoniaku sa uskutočňuje pod teplotou bodu tuhnutia taveniny dusičnanu anőnneho, nie je potrlbný špeicálne upravený vzduch, na odvod kryštllizačného tepla duaičnanu aaônnaho, kedže tento sa zabezpečuje výparným teplom aaoniaku. Pre desorbciu anoniaku, či reguláciu priebehu kryštalizácie nie je potrebné použivaĺ paru, sla je možná uplatnit dogradovsná teplo nizkotlakej pary 5 výhodou ziskancj neutralizáciou desorbovaneho anoniaku 2 desorbčného kryštalizátora. Proces v maximálnej miera využíva reakčněhctopln pre pokrytie potreby tepla v systéme. Je možná rýchlosčou desorbcíc amoninku requlovnĺ priebeh kryštnllzácle, ktorú polu I clrkuláciou kryšlalickoj brećky a oblnhu moniaku, ako aj jeho dosycovanim v syltéme poskytuje možnosti optimálnej regulácie priebehu kryštalizácie I rastu kryšzálov a koncentrácie kryštalíckcj kaše. Proces je technologickyNI zobrnzeni je znázornená schématlckć vyobrazenie funkčných prvkov systému podla vynálezu. Do zmešovača 5 kryštalizátorn sa privodom 1 amoniaku, privodom g dusičnnnu nmonneho a/alebo amoniakátu A prlvodom 3 regulačnej vody privádzajú suroviny, ktoré sa rúrou §§ cłrkulačnáho okruhu, teoelným výmennikom 5 expandujú do priestoru kryštállzačného desorbára Q. Desorbovaný amoniak je odsàvaný prcpoýkou gg jektorom g. Kryštnlická kaša je z časti odčarpávnná čerpadlom Z kryštolizučnáho desorbárn a dávkovanà spát do zne~ šovača 5 kryštalizátora, z časti odchádza výstupom § kryštalizačnłho desorbera do sepročného zarlndenin 1 tvoreného hydroaiton I odstredivkou. Dcsorbovaný amonink odsávnný ejektorom § sa absorbuje v cirkulačnom roztoku dusičnanu amonneho naztrekovlněho do ejektora § zo zbercča ejektora 2 čerpadlem ejektoro 19. Časč roztoku sa vedie do zmiešovača 11 ejektora, v ktorom sa mieša s roztokom dusičnanu nmőnneho, ako matečnáho roztoku, čerpanáho čerpadlem 15 matečnćho roztoku rúrou 59 matečného roztoku a kyselinou dusičnou z prívodu Z kyseliny duxičnej. Procesová pary sú rúrou 52 procesovej pary vedené do te~ pelněho výmennlka j a/alebo kondenzátora gg. Mntečný roztok z kryštulickej kaše sa zhromažäuje v zberuči 1 mntečnáho roztoku, kryštalický dusičnan omőnny zo scparačného zariadenia 1 za tronsportným syntámom 15 a 1 § dávkuje do deaorbára 12. Vzdušnina do desorběra 11 so filtruje na flltri vzduchu 22 I ventilátorom Q so vhàňa do kondenzátora žg a do ohriovnča Q. Desorbovnný kryštalioký duničnnn amőnny z desorbéra 11 so zochytl v odlučovoči Q | vzdušnina sa vyporie v práčke 12 cirkulovaným roztokom dusičnunu anonneho čerpadlem pračky 31 cez zuiešavač práčky ga. V okruhu sa udržuje pH priduvkon kyseliny dusičncj z privodu 51 kyseliny dusičnej n koncentrácia roztoku prlvodom kondenzbtu zo zbernćn Q kondenzátu ćerpadlou 35 kondonzátu.Prlrnstok roztoku preteká do zbernča 2 ejektora. Donorbovaný kryštnllcký duničnan,Inônny odchádza cez zniešavaciu závitovku Z 9. Priraltok roztoku duničnanu amonnoho zo zbornčo 2 ojektoru odteká rúrou 51 prucieho roztoku do odparky aj, bridová pnry kondenzujú v kondenzátora 3 § a steknjů do zbernča kondenzátugg. Znhustený roztok sa zhromnžčuje v zázobniku dusičnlnu amonneho gz a čerpadlo» zg duzičnanu aoőnnoho so nottrekuje do prívodu 2 dusiłnnnu nmőnneho a/lebo ononiakátu. Preulohčanie douiahnutia rovnováhy systému je možná prepojkou Q zo systému odčerpnt čusł kryštalickej kaše a/alebo zahustený-roztok dusičnnnu anőnneho do retenčnýchzásobnikov,alebo na prepracovanie v pomocných zariadeniach. zo systému je možná rúrou 5 odvádznt natečný roztok na dosýtonie nmoninkom O dusičnunom aměnnym v sepurátnon zariadeni priprnvy lmonilkátu, ktorý sa nastrokuje do zmešovačo 5 kryštalizátorn 2 privodom.Okron reclkláclc zncutralizovaného desorbovaného amoniaku vo forme dusičnunu nmőnneho, je možne proces podla vynálezu kombinovat s inými technolěgiami, napr. výrobou amonilkátov, výrobou kvnpalného roztoku DAM zmiešovnnim roztoku dusičnanu amőnneho z procesu 3 roztokom nočoviny, alebo s pevnou močovinou, alebo použit na výrobu LAD. Toto technologické spojenie je zvlášĺ výhodné, ak je k dispozicii separátná priprava roztoku dusič~ nnnu amőnneho A/alebo umoniakátov n/alebo priprava OAM alalebo LAD, čim sa znižujú investičná náklady na inštaláciu aparátov zabezpečujúcich rocikláciu roztoku duslčnonu amőnne ho.1 000 kg zmcui duničnanu nnőnneho s obsahom 75 X hm. dusičnánu nnőnneho, 10 X hm.vody I 15 X hn. ononloku c rovnovážnou vytoĺovocou teplotou 30 °C, temperovaný na 60 °c expánduje v kryštalizačnom dotorbére na teplotu 63 °C, desorbclou sa uvoĺnilo 113,4 kg NH 3zu súčasnej krygtolizáclc 398,8 kg dusićnanu amőnneho. odstredenłm kryštálov sa ziskuveĺky kryštllízbt 1 obsahom 98,8 Z hm. duaíčnanu amőnneho, 0,9 Z hm. vody n 0,3 Z hm. nmnnínku, ktorý sa pnrírtí v deunrbcíí v prúde vldušníny O - 3 U OC teplej. Získa sa kryštalízàt 99,1 ~ 99,5 Z hm. Matečným roxtokom sa odtjahne 193 kg so zložením 72,5 Z hm. dusíčnnnu Imonneho, 19,8 X hm. vody a 7, Z hm. lnoníaku, ku ktoremu sa pridá 580,5 kg92,8 Z dusíčnenu amônneho, 129,6 kg amoníaku, ktoré zmes po temperbcíí nl 60 °C aa natrekuje do kryštnlízntnćho desorbera. Uvoĺnený amoníak sa obsorbuje v ejektore 60 Zhm. roztokom dusjčnanu amőnneho a po zneutralízovaní absolbovaneho amoníaku kyselinouduxíčnou na zahustí v odparka na koncentrácíu 92,8 X a vráti sa spät do procesu po prí daní amoníaku.1 000 kg zmesi a obsahom 80 Z hm. dusíčnnnu amőnnaho, 15 X hm. vody a 5 2 hm. anoníaku, tenperovanej na 60 °C expanduje v kryštaliznčnom desorbere za súčasnej desorbcíe 42,4 kg amoníaku a kryštalízácie 200 kg dusíčnnnu nmőnneho. Odstredené kryštály se podrobía desorbcií V prúde vzdušníny 5 teplotou 120 GC. Získa sa produkt kryštalícký 99,5- 99,6 X hn. K matečněmu roztoku sa pridá 326,4 kg 91,4 Z hm. dusíčnanu amőnneho a 42,6 kg amoníaku. Amoníak uvoĺnený v kryštalízačnom desorbere sa absorbuje v ejektore 80 X roztokom dusíčnnnu amőnneho obsahom 0,1 g-I 1 kyseliny dusíčnej a po nnhustení na koncentráciu 91,4 Z hm. sa vracía do procesu kryštalízácíe.1 000 kg xmasí s obsahom 63 Z hm. dusíčnanu nmőnneho, 6 Z hm. vody e 31 Z hm. amoníaku, temperovoný na S 0 °c expanduje v krystalizačnom desorbére za súčasnej desorbcíe 209,7 kg omoníaku a kryštnlizâcíe 100 kg dusíčnanu amonneho. Odstredené kryštálky sa podrobía deeorbcíi v prúde vzdušníny 165 °C. Získa sa kryštalícký produkt 99,6 ~ 99,7 Z hm.V kryštalíckom desorbere uvoĺnený amoníak sa absorbuje v ejektore 70 Z roztokom dusíčnanu amonneho a obsahom 150 g.1 ~ 1 kyseliny duzíčnej a po zahustení nu koncentráciu 95,7 Z hm. sa v množstve 176,1 kg prídava k matečnemu roztoku spolu s 224,2 kg amoníaku.1. Spôsob prípravy kryštalíckého dusíčnanu aměnneho vyznačený tým, že kryštalízàcie dusjčnanu amônneho sa Iabezpečuje z amoníakálneho vodného roztoku dusíčnanu amonnehos obanhom 4 až 40 X hm. amoníaku desorbcíou amoníaku, načo sa kryštalícká zmes podrobí separácií.2. sposob podla bodu 1 vyznačený tým, že desorbovaný amoníak za absorbuje v roztoku dusíčnanu Imonneho o koncentrací 60 - 80 1 hm. a po neutralízúcíí kyselínou dusíčnou savracia do proceau kryštalízácíe.3. Sposob podĺn bodu 1 a 2 vyznačený tým, že na odseparovaný kryštalícký dusíčnan amonnysa pôsobí vzdušnínou s teplotou 20 až 150 °c.4. Zaríldeníe pre uskutočnenie prípravy kryštalíckeho dusíčnanu amčnneho podĺa bodu 1 až 3 pozostávajúca 1 kryštalízačného desorbéra, ejektora, separâtorn, desorbera, odlučovlča, práčky, odparky, zmíešavačov vyznačené tým, že kryštaljzečný desorběr /6/ je v církulačnom zapojení čerpadlem /7/ kryštalíckeho desorbéra cez zmíešavač /4/ kryštalízatora, a/alebo cez tepelný výmeník /5/, pričom zmíešavnč /4/ kryštnlízatora je napojený na prívod /1/ amonjaku, prívod /2/ dusíčnanu amőnneho a/alebo amoníakbtu5. Zaríndoníe podĺa bodu 4 vyznačené tym, že kryštalízačný desorber /6/ je prepojkou/Sól spojený s ejektorom /8/ a výstupom /3 B/ kryštalízačneho dasorbera so aeparačnýmzariadením /12/. lnrlndnnic podĺa budu 4 n 5 vylnnčenk tým, in nepnračné znr|ndnn 1 n /12/ jn nrepojnnb transportným systémom 116/ 1 dcaorbérom /17/, odtučovnčom /18/ I práćkou /19/ a rúrou/L 0/ matcčněho roztoku so zníašavnčon /11/ ejektora.Zaríndnníc pod(a bodu 4 až 6 vyznačené tým, že zberač /9/ cjektora je rúrou /S 9/ procesovej pary spojený s kondenzàturom /32/ u/alebo rúrou /3/ 1 tcpetnýn výmennikon /S/,rúrou /41/ pracicho roztoku cez odparku /25/ na prívod /2/ dusíčnanu amčnneho, zmíešavn ča /4/ kryštalizbtora.

MPK / Značky

MPK: C01C 1/18

Značky: krystalického, vykonávaniu, dusičnanu, spôsob, amonného, přípravy, zariadenie

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/6-268596-sposob-pripravy-krystalickeho-dusicnanu-amonneho-a-zariadenie-k-jeho-vykonavaniu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy kryštalického dusičnanu amónneho a zariadenie k jeho vykonávaniu</a>

Podobne patenty