Způsob atomizace v elektrotermickém atomizátoru a zařízení k provádění tohoto způsobu

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

vynález se týká zpüsobu atomizace v elektrotermickém atomizátoru pro bezplamenovou tchniku atomové absorpční spektrometrie a zařízení k provádění tohoto způsobu.U dosud používaných způsobů atomizace v elektrotermických atomizátorech je nevýhodnáskutečnost, že u řady prvku nelze dosáhnout tzv. izotermické atomizace, to je vypařenía atomizace analytu V prostředí o stabilizované teplotě. Toho lze dosáhnout bud extrémně vysokou rychlostí ohrevu atomlzátoru, jak je známo z časopisu Analytical Chemistry 23,167 (1980), autorů C. L. Chakrabarti a spol., nebo použitím tak zvaná platformy, toje malá destičky nebo lodičky vložené dovnitř válcové části atomizátoru a vyhřívané převážně zářivým přenosem tepla s určitým zpožděnim vůči stěně atomizátoru, popsanémv článku publikovaném v časopise Spectroohimica Acta ggg, 153 (1978) Lvov a v časopise Atomic Spectroscopy 3, 137 (1981), Slavín a spol. Stejného efektu lze docílit použitím tak zvaná sodny, jak je popsáno v časopice Analyst 12, 1 095 (1982) Giri a spol., na které je analyzovaný vzorek vnášen do atomizátoru předem vyhřátého na potřebnou atomizační teplotu.Pro atomovou absorpční spektrometrii se dosud používají elektrotermické atomizátory grafitové. trubkového tvaru a kovové atomizátory. Kovové atomizátory se převážně skládají ze dvou shodně tvarovaných pásků kovu, s výhodou o bodutání vyšším než 2 000 OC, na nichž jsou vytvoreny příčné válcové prolisy uspořádaně tak, aby prolisy tvořily válcovou dutinu kolmou k další ose pásku. Tato známá řešení mají nevýhody spočívajici v tom,že extrémně rychlý ohřev atomizátoru má za následek generování velmi rychlých pfevodových signálu, což klade velmi vysoké nároky na detekční systém spektrometru. Použití platformy a zejména sondy znamená obtížnější manipulaci se zvorkem. Cena platformy i sondy je navíc srovnatelná s cenou vlastního atomizátoru.Uvedené nedostatky odstraňuje způsob atomizace V elektrotermickém atomizátoru podle vynálezu a zařízení k jeho provádění. Podstata způsobu podle vynálezu spočíva v tom,že ta část atomizátoru, kde je lokalizován analyzovaný vzorsk, se v průběhu ohřevu atomízátoru ochlazuje na teplotu nižší než je teplota objevení analytu až do doby, kdy zbývající části atomizátoru dosáhnou teploty vyšší, než je teplota objevení analytu. Je výhodné,z hlediska elimlnace interferenoí doprovodných složek vzorku, aby se ohlazené té části atomizátoru, kde je uložen analysovaný vzorek, provádělo až do dohy, kdy zbývající části atomizátoru dosáhnou stabilizované teploty.Předmětem vynálezu je i zařízení k provádění tohoto způeobu. Podstata zařízení spočívá v tom, že část tělesa atomizátoru, určená pro uložení analyzovaného vzorku je opatřena chladicím zdrojem, tvořeným alespoň jednou tryskou napojenou na regulovatelný vstup chladícíh oplynu.Způsob atomizace v elektrotermickém atomizátoru podle vynálezu a zařízením k jeho provádění se dosáhne toho, že v průběhu ohřevu atomizátoru se snalyzovaný vzorek vypařuje do prostredí o vyšší teplote, než je teplota v místě, kde je vzorek v atomizatoru lokalizován. Při grafickém záznamu se toto prejaví jako posun absorpčního píku analytu v čase.Je-li rozdíl teplot dostatečně vellký, lze dosáhnout stavu, kdy se analyzovaný vzorek začne vypařovat až v okamžiku, kdy teplota ostatních částí atomizatoru již neroste. Tento stav se v analytické praxi nazyva atmizace za stabilizovsné teploty a má za nasledek snížení, případně odstranění rušivých vlivů v plynné fázi, způsobuných složitými matricenivynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v płíkladu jeho provedení pomocí pripojených výkresů. Na obr. 1 je snázorněn schematioky pohled a na obr. 2 je hokorysný pohled na zařízení podle vynalezu. Na obr. 3 jsou snisornäny průbšhy atomizačních signálu promäłovaná ho vzorku.Způsob atomlzace v elektrotermickém atomizátoru pro bezplamennou techniku atomové absorpční sektrometrie podle vynálezu byl příkladně ealizován na dále popsaném atomizâtoru. Byl analyzován Vzorek odpadní vody, který obsahoval 0,2 g mědi. Vzorek byl nložen do mikrolodičky wolframového atomizátoru. Po ohřevu atomizátoru byl Vzorek ochlazován na teplotu 1 200 K až do okamžiku, kdy zhývající části atomizàtoru dosáhly teploty 2 000 K. Ještě dokonalejšího výsledku, pokud jde o izotermičnost atomizace, bylo dosaženo byl-li Vzorek ochlazován až do doby, kdy atomizátor dosáhl stabilizované teploty 2 300 K.Tento způsob atomizace v elektrotermickém atomizátoru byl realizován i na dále popsaném zařízení k provádění tohoto způsobu.Zařízení k provádění způeobu podle vynálezu sestává z tělesa l atomizátoru, V jehož střední částí je uvnitř tělesa atomizátoru l uložen analyzovaný vzcrek g. Proti analyzovanému vzorku g je 2 vnější strany tělesa l stomizátoru umístěn chladící zdroj 3, který je u daného pžíkladu provedení tvořen tryskou 3. Těchto trysek 5 však může být podle velikosti tělesal atomizátoru více. Chladicí zdroj Q je připojen na regulovatelný vstup § chladicího plynu.zařízení podle vynálezu pracuje tak, že se do střední části tělesa ł kovového atomizátoru, tvořeného dvěma shodnê tvarovanými pásky kovu o bodu tání vyšším než 2 300 K tvořících válcovou dutinu o vnitřním průměru 5 mm, umístí 10 ul roztoku vzorku 3, obsahujícího 0,2 ng mědi. Vzorek se podrobí běžnému analytickému zpracování, to je proběhne cyklus sušení,termické předúpravy vzorku a atomizace. V průběhu termické předúpravy je střední částtěleea atomizátoru Ä ochlazována proudem argonu o prútoku 15 1/min, který je směrován nerezovou tryskou 1, jejíž ústí 5 má vnitřní průměr 0,6 mm a je vzdáleno 3 mm od spodní části tělesa atomizátoru ł, na vnější stěnu tělesa atomizátoru ł proti místu, kde je umístěn Vzorek g. Doba chlazení je ŕízena pomocí regulovatelného vstupu chladicího plynu § tak, že chladící plyn je spuštěn 3 sekundy před koncem termické předúpravy vzorku a zastavenv okamžiku, kdy teplota nechlazených částí atomizátoru dosáhne stabilizované teploty 2 300 K. Z grafického záznamu průběhu uvedené analýzy bylo zjištěno, že rozdíl teplot chlazené střední části tělesa atomizátoru l oproti nechlazeným částem atomizátoru v okamžiku dosaženíteploty objevení mědi činil 800 K.Grafický záznam výsledku analýzy je znázorněn na přiloženém obr. 3, kde plná čára vystihuje průběh teploty chlazené střední části atomizátoru Ä, čârkovaná čáru průběh teploty nechlazených částí atomizátoru, tečkovaná čára průběh absorpčního píku mědi, není-li zapojen chladící zdroj, a čerchovaná čárs vystihuje průběh absorpčního píku mědi, je-li použito způsobu provozování podle vynálezu.Způsob podle vynálezu je vhodný zejména pro stanovení stop analytu ve složitych chlorídových matricích.1. Způsob atomizace V elektrotermickém atomizátoru pro bezplamenovou techniku atomové absorpční spektrometrie vyznačující se tím, že se část atomizátoru, kde je lokallzován analyzovený Vzorek, v průběhu ohrevu atomizátoru ochlazuje na teplotu nižší než je teplota objevení nnalytu do doby. kdy zbývající části atomizátoru dosáhnou teploty vyšší než je2. způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se část atomizútoru, kde je lokalizován vzorek chladí do doby. kdy zbývající části atomízátoru dosáhnou stąbilizované teploty.3. zařízení k provádění způsobu podle bodu 1 a 2, vyznačující se tím, že část tělesa(1) atomizátoru, určená pro uložení analyzovaného vzorku (2) je opatřena chladicím zdrojem(3), tvořeným alespoň jednou tryakou (4). napojenou na regulovatelný vstup (5) chladiciho plynu.

MPK / Značky

MPK: G01N 33/18

Značky: provádění, způsob, tohoto, atomizátoru, elektrotermickém, způsobu, zařízení, atomizace

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/6-263787-zpusob-atomizace-v-elektrotermickem-atomizatoru-a-zarizeni-k-provadeni-tohoto-zpusobu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob atomizace v elektrotermickém atomizátoru a zařízení k provádění tohoto způsobu</a>

Podobne patenty