Způsob stanovení koncentrace zinku v kapalných a pevných mazivech

Číslo patentu: 260524

Dátum: 15.12.1998

Autori: Panoch Miroslav, Novák Vladimír

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

vynález se týká způsobu stanovení koncentrace zinku v kapalných a pevných mazivechmetodou potenciometrické titrace.organické nloučeniny zinku, nap. d 1 aLky 1 dith 1 ofosfát zinečnatý se používaj jakopřísady, kterými jsou uprevována maziva k zlepšení jejich výkonové charakteristiky. zjištování koncentrace zinku je jedním z parametrů ohodnocování kvality při výrobě a v průběhu jejich provozního užití. Doeud se koncentrace zinku v mazivech stanovuje převážně metodou atomové absorpční spektroíotometrie, která pro rychĺé stanovení vyžaduje olejorozpustné standazdya nákladnou přístrojovou techniku z dovozu. , Uvedené nedostatky odstraňuje stanovení zinku podle vynálezu, jehož podstata spočívav chelatometrické titraci roztoku popelu, získaného spálením vzorku maziva, rozpuštěnímpopelu v kyselině chlorovodíkové a úpravou xontové síly a pH dietanolaminem na hodnotu8,1 až 9,3. za použití vápníkové iontově selektivní elektrody. Použitá elektroda má plnstickou membránu na bázi neutralního nosiče. Membrána má složení 35 až 36 ü hmot. vysokomolekulárního polyvinylchloridu, 62 až 53 hmot. 2,4 ~dinitrofenyl-n-oktyletheru, 0,5 až 1,0 S hmot. tetrafenylboritanu sodného a 1 až 2 S hmot. neutrálního nosiče N,N-dimetyl-N,N-di-/1 lvethoxykarbonylundecyl/diamidu kyseliny 4,4,5,5 ~tetramety 1-3,6-dioxaoktandiové.Vápníková iontově selektivni elektroda v kombinaci e vhodnou regerentní elektrodou , je použite jako indikátor bodu ekvivalence potenciometrické titrace. K titraci je používáno roztoku kyseliny etylendiaminotetraoctové neho kyseliny dietylentrieminopentaoctovć, resp. jejichž díetanolamonných solí ve vodném roztoku dietanolaminu /c 1 mol/1/. za uvedených podmínek je titračně stanovena koncentrace zinku vápníku. Po odečtení koncentrace vápníku, zjištěná jinou vhodnou metodou, napr. přímým potenciometrickým stanovaním vtpníkovou iontově selektivni elektrodou /čs. no 250 797/, je získána hodnota koncentrace zinku.Koncentrace zinku vápníku je vypertene ze vztahuctXtr.č. vtitr.č. ccaün s -ĺĺvvz. kde Ctitr Č je koncentrace titrnčního činidla mal/1 Vtitr É je spotřeba titračního činidla 1 Vvz je objem titrovaného vzorku 1Koncentrace zinku je získaná odečtením hodnoty koncentrace vápnikaZ hodnoty koncentrace zinku v roztoku popelu je vypočtena koncentrace zinku v masívuze vztahu c -š 7 E 55- . at. hm. kde V je celkový objem roztoku popelu 1 Cz je dúno předchozim roztukem el/1 nąv. je navúžke maziva ke zpopelnění gat. hm. je atomnvá hmotnost zinku g/malPro potenciometrickou titraci byl použit článek tvořený nasycenou kalomelovou elektrodou a vápníkovou iontově selektivní elektrodou s plastickou membránou složení 35,40 hmot. vysokomolekulárního polyvinylchloridu fMevil III /připraven v Ústavu makromolekulârní Chemie ČSAV/, 62,92 hmot. 2,4-dinitrofenyl-n-oktyletheru, 0,56 hmot. tetrafenylboritanu sodného a 1,12 hmot. neutrálního nosiče, N,N-dimetyl-N,N-di-/11-ethoxykarbonylundecy 1/diamidu kyseliny 4,4,5,5-tetrametyl-3,E-dioxaoktandiové. Titrace byla prováděna za intenzívního míchání při teplotě 295 Í 2 K. K ustálení rovnováhy bylo po každém přídavku titračního činidla vyčkáno 0,5 až 1 minutu. Jako titračního činidla bylo použito roztoku kyseliny etylendiaminotetraoctové, c 102 mol/1 a dietanolaminu, c 1 mol/1. Titrovány byly roztoky 10,0 ml dietanolaminu, c 2,44 mol/1 10 ml zncl, c 2 x 104 mol/1 - 5 x 10 Caclz, o 2 x 104 mol/1 - 5 x 10-3 mol/1 HC 1, c 0,76 mol/1. Títrované roztoky mělypH 9,17 až 9,30. Na obr. 1 jsou uvedeny získané titrační křivky pro roztoky Znclz CaCl 2.Při opakovaných titracich byla spotřeba titračního činidla reprodukovatelná s přesností 0,02 ml.Pro navážku 4 g vzorku maziva, popel rozpuštěn V Hcl a roztok doplněn na objem 100 ml,odpovídá křívka 1. koncentraci 325 g Zn/g maziva a křivka 2. koncentraci 8 125/ug Zn/gmaziva pro navážku 2 q odpovídají křivky dvojnásobným koncentraoím. P ř 1 k 1 a d 2Vzorek motorového oleje M 6 AD o navážce 2,060 9 g byl zpopelněn. Popel byl rozpuštěnV kyselině ohlorovodíkové a roztok byl doplněn na objem 100 ml destilovanou vodou. Vestejném uspořádání jako V př. 1 byla stanovena koncentrace ZnCa. Titrační křivka jeuvedena na obr. 2 křivka M 6 AD. Po odečteni koncentrace Ca, získané přímým potenciometrickým měřením v tomtéž vzorku, před zahájením titrace a výpočtem z výše uvedeného vztahu byla získána hodnota 880 g zn/q oleje.Dosažené výsledky byly porovnány s výsledky měření koncentrace zn za použití přimé metody atomové ąbsorpce při použití stnádardü (fy Conostan) a polarografické metody. Zjištěné rozdily byly nižší než 15 .Vzorek vývojového motorového oleje M 6 W/20 D o navážce 4,024 5 g byl zpopelněn. Popol byl rozpuštěn V kyselině chlorovodíkové a roztok byl doplněn na objem 100 ml destilovanou vodou. stejne jako v př. 2 byla titračně stanovena koncentrace ZnCa. Titrační křivka je uvedena na obr. 2 křivka M 6 W/20 D. Obdobně byla ziskána hodnota 3 580/ug Zn/g oleje.Stejné titrační křivky i hodnoty koncantraci Zn ve vzorcích ólejů byľy ziskány při použití roztoku kyseliny dietylentriaminopentaoctové, c 102 mol/1 a dietanolaminu,c 1 mel/l jako titračního činidla při stejném uspořádání títrace jako V př. 1, 2 a 3.Způsob stanovení koncetrace zinku v kapalných a pevných mazivech, obsahujicich zinečnaté a Vápenaté přísady, vyznačujicí se tím, že po přípravě vzorku spálením, převedením popelu do roztoku rozpuštěním v kyselině chlorovodikové a doplněnim na požadovaný objem destilovanou vodou a po úpravě iontové síly a pH roztoku na hodnotu 9,1 až 9,3 dietanolaminem se títračně stanoví obsah zinkuvápníku, za použití vápníkové iontově selektivni elektrody s plastickou membránou složení 35 až 36 hmot. vysokomolekulárniho polyvinylchloridu, 62 až 63 hmot. 2,4-dinitrofeny 1-n-oktyletheru, 0,5 až 1 Š hmot. tetrafenylboritanu sodného a 1 až 2 hmot neutrálního nosiče, N,N-dimetyl-N,N~di-/11 ~ethoxykarbonylundecy 1/diamidu kyseliny 4,4,5,5-tetrametyl-3,6-dioxaoktandiové, jako indikátoru bodu ekvivalence titrace roztokem kyseliny etylendiaminotetraoctové nebo kyseliny dietylentriaminopentaoctové v roztoku dietanolaminu a po odečtení hodnoty obsahu vápniku se zlská hodnota koncentrace zinku.

MPK / Značky

MPK: G01N 31/16

Značky: pevných, stanovení, kapalných, způsob, zinku, mazivech, koncentrace

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/6-260524-zpusob-stanoveni-koncentrace-zinku-v-kapalnych-a-pevnych-mazivech.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob stanovení koncentrace zinku v kapalných a pevných mazivech</a>

Podobne patenty