Zariadenie na automatické riadenie izotachoforetického analyzátora

Číslo patentu: 245310

Dátum: 15.12.1988

Autori: Schnur Rodney Caughren, Kökösi József

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka zariadenia na riadenie izotachoforetického analyzátora.aj.Efektívne riešenie zvýšenia separačnej kapacity v kapilarnejizotachoforěze bez podstatného predĺženia času potrebného na prevedenie analýzy je spájanie kapilar rôzneho vnútorného priemeru a to tak, že separačný proces je rozčlenený minimálne na dve fázy. V prvej fáze sa v kapiláre, ktorá je obvykle väčšieho vnútorného priemeru,dodá väčším elektrickým prúdom požadovaný elektrický náboj, potrebný na rozdelenie analyzovanej zmesi do diskrétnych zón. V druhej fáze sa v kapiláre, ktorá je obvykle menšieho vnútorného priemeru, dosiahne výhodných podmienok pre analytické vy~ hodnotenie. Podrobnejší popis techniky spájania kolón v kapilárnej izotachoforéze je možné nájsť V literatúre ournal of Chromatography, zväzok 169 strany 21 až 38 z roku 1979. Technika spájania kolón umožňuje zvýšiť selektivitu analýzy tým, že v oboch kapilárach sú použité rozdielne, účelne zvolené typy roztokov vodiacich elektrolytov. Každej z uvedených kapilár prislúcha rezervoár vodiaceho elektrolytu v ktorom je ponorená elektróda, ktorá je pripojená k zdroju hnacieho prúdu. Elektróda, ktorá je ponorená v roztoku zakončujúceho elektrolytu, je trvale pripojená na výstup vysokonapäťového zdroja, zatial čo elektródy v roztokoch vodiacich elektrolytov sú pripojené ku kontaktom vysokonapätového relé. Prostredníctvom týchto elektród, pripojených pomocou vysokonapätového relé k výstupu vysokonapätového zdroja je určený smer transportu delenej zmesi ionogênnych látok. Znamená to, že prepájaním vysokonapätového relé vo vhodných časových okamihoch dosahujeme transportu iónov z prvej čiže predseparačne do druhej, čiže analytickej kapiláry. Tým je možné zvýšiť dynamický rozsah analytického stanovenia jednotlivých zložiek analyzovanej zmesi alebo priaznivo zlepšit detekčný limit a tým i nároky na separačnú kapacitu analyzátora. V mnohých prípadoch je tiež žiadúce v druhej fáze analýzy analyzovať iba časť materiálu vydeleného v prvej fáze a to obvykle za iných separačných podmienok. V tomto pripade to znamená, že sa časť materiálu,ktorý migruje pred stanovovanou zložkou,môže oddeliť mimo analytické vyhodnotenie a tým istým spôsobom je možné eliminovať aj materiál, migrujúci za touto zložkou. Tento spôsob analýzy vyžaduje časovo presné prepínanie vysokonapätového relé a tým dané požadované zabezpečenie transportu danej látky. Manuálny výkon týchto operacii kladie značné nároky na obsluhu anaiyzátora a vnáša možnost vzniku subjektívnych chýb.Uvedené nedostatky odstraňuje zariadenie na riadenie lzotachoforetického analyzátora podľa vynálezu ktorého podstata tkvie vo vzájomnom prepojení množiny funkčnýchblokov tak, aby bolo dosiahnutie korektné riadenie .lzotachotoretického analyzátora.Hlavné výhody zariadenia na riadenie izotachoforetického analyzátora spočívajú v podstatnou spresnení výsledkov analýz, v odstránení subjektivnej chyby obsluhy a v časovej optimalizácii izotachoforetickej analýzy.Na obr. 1 je znázornená riadenie izotachoforetického analyzátora formou stavového diagramu, na obr. 2 jev znázornená bloková schéma zariadenia nariadenie izotachoioretického analyzátora podľa vynálezu. s Predseparačná kapilára 4 je spojená s analytickou kapilárou .10 prostredníctvom bloku 9 spájania kapilár, Predseparačná kapilára ,4 je spojená na .jednom konci s dávkovacim priestorom 6 «a s rezervoárom 2 zakončujúceho elektrolytu, pričom je na druhom konci spojená s blokom 9 spájania kapilár. V rezervoári 2 zakončujúceho elektrolytu je umiestnená elektrůda 3 zakončujúceho elektrolytu spojená s vysokonapäťovým napájacím zdrojom 1, ktorý je spojený s prepínacím kontaktom vysokonapätového relé 14. Blok 9 spájania kapilär je spojený s prvým rezervoárom 7 vodiaceho elektrolytu, v ktorom je umiestnená prvá elektróda B vodiaceho elektrolytu, spojená s vysokonapäťovým relé 14. Blok 9 spájania kapilár je taktiež pripojený na analytickú kapiláru 10, ktorá je spojená s druhým rezervoárom 12 vodiaceho elektrolytu, v ktorom je umiestnená druhá elektróda 13 vodiaceho elektrolytu. ktorá je spojená s vysokonapätovým relé 14. Na predseparačnej kapiláre 4 .je vytvorený detekčný priestor 5, na analytickej. kapiláre 10 je vytvorený detekčný priestor .1-1.,V detekčných priestoroch 5 a 11 sa tsnimajú fyzikálne-chemické. charakteristiky. rozdelených látok, poskytujúce želane- analytické informácie. Vpripade, že cieľom analýzy je dosiahnuť vyšší separačný výkon s detekciou všetkých látok v detekčnom priestore 11 analytickej kapiláry, použije sa prechod zariadenia súborom V riadiacich stavov, ktorý prebieha nasledovnePomocou vysokonapäťového relé 14 je na začiatku analýzy definovaný tok elektrického prúdu v zmysle prúdovej slučky 15. Po naplneni dávkovacleho priestoru 6 analyzovanou vzorkou začne v, stave štartu analýzy A tiect prúdovým okruhom 15 elektrický prúd a analyzovaná vzorka migruje k datekčnému priestoru 5, pričom prebieha vydeľovanie jednotlivých komponent tejto vzorky. Po uplynutí časového intervalu 2 D sa izotachoioretický analyzátor dostáva do stavu B, v ktorom sa zapína registračné zariadenie signálu z detekčného priestoru 5. Po uplynutí časového intervalu 21 sa V detekčnom priestore 5 nachádza vopred zvolená zložka izotachoforeticky rozdelenej vzorky a analyzátor sa nachádza v stave C, kde sa odpamätá súčet časových intervalov 2 Ua 21, ktorý nesie informáciu o výskyte možných hydrodynamických tokov v analyzátore. Po uplynutí časového intervalu 22 sa vopred zvolená zožke izotachoioreticky rozdelenej vzorky dostáva do spoja predseparačnej kapiláry 4 a analytickej kapiláry 1 U V bloku spájania kapilár 9 a analyzátor sa nachádza v stave D. V tomto okamihu sa pomocou vysokonapäťového relé 14 prepne prúdový okruh 16 a analyzátor speje počas časového intervalu 23 k dosiahnutiu stavu E, počas ktorého vopred zvolená zložka izotachoforeticky rozdelenej vzorky a všetky nasledujúce zložky migrujú analytickou kapilárou 10. Po dosiahnutí stavu E sa uvedie do činnosti registračné zariadenie signálu z detekčného priestoru 11. Registrácia signálu prebieha počas časového intervalu 24,po uplynutí ktorého nasleduje stav ukončenia analýzy F.V pripade, že cieľom analýzy je zvýšenie selektivity analytického stanovenia so súčasnou možnosťou zlepšenia detekčného limitu pre niektorú alebo niektoré z analyzovaných látok, použije sa prechod zariadenia súborom S riadiacich stavov, ktorý prebieha tak, že význam časových intervalov 20,21, 22 a stavov A, B, C je zhodný s časovými intervalmi a stavmi súboru V riadiacich stavov. V okamihu dosiahnutia stavu D analyzátora sa pomocou vysokonapäťového relé 14 prepne prúdový okruh 15 na prúdový okruh 16 a analyzätor speje počas časového intervalu 25 k dosiahnutiu stavu G,počas ktorého vopred zvolená zložka izotachoforeticky rozdelenej vzorky alebo niekoľko nasledujúcich zložiek, ale nie všetky nasledujúce zložky migrujú analytickou kapilárou 1 D. V okamihu dosiahnutia stavu G sa pomocou vysokonapäťového relé 14 prepne prúdový okruh 1 G na prúdový okruh 15 a migrácia zložiek v analytické kapiláre sa preruší. Ďalšie zložky, u ktorých nie je žiadúce, aby migrovali analytickou kapilárou 1 D, migrujú V smere prúdovej slučky 15 z predseparačnej kapiláry 4 cez blok spájania kolón 9 smerom k prvému rezervoáru 7 vodiaceho elektrolytu počas časového intervalu 26. Po jeho uplynutí sa dosiahne stavu H,v ktorom vysokonapätové relé 14 prepne prúdový okruh 15 na prúdový okruh 16. Z analytického hľadiska je niekedy výhodné,aby zariadenie na riadenie izotachoforetického analyzátora podľa potreby zabezpečila osciláciu analyzátora medzi stavmi G a H. Takýmto spôsobom vytvorený systém zložiek migruje analytickou kapilárou 11 počas časového intervalu 27 k stavu I. Po dosiahnutí stavu I sa uvedie do činnosti registračné za riadenie signalu z detekčného priestoru 11. Registrácia signálu prebieha počas časového intervalu 28, po uplynutí ktorého nasleduje stav ukončenia analýzy I.Zariadenie na riadenie izotachoforetického analyzátora je znazornené na obr. 2.Blok 31 generátora kalibrovaného kmitočtu generuje presný kmitočet, použitý pre presné odmeriavanie časových intervalov v bloku 33 počítadla časového intervalu. Meraný časový interval je zobrazovaný pomocou bloku zobrazovacej jednotky 35. Vo vhodnom okamihu zabezpečí blok 32 ovládacej logiky úschovu časového intervalu,nesúceho informáciu o výskyte možných hydrodynamických tokov V bloku 42 izotachoforetického analyzátora v bloku 36 pamäťového registra a umožní na požiadanie obsluhy jeho zobrazenia v bloku 35 zobrazovacej jednotky a to pomocou bloku multipexora 34 zobrazovania. Blok 39 logického komparätora porovnáva stav bloku počítadla 33 časového intervalu s predvoleným ča sovým intervalom v bloku 37 časovýchpredvolieb. Príslušný aktualny predvolený časový interval je vybraný pomocou bloku 38 multiplexora predvoľby časového intervalu, riadeného blokom 40 programového počítadla. Stav bloku 40 programového počítadla je pritom zobrazený pomocou bloku 35 zobrazovacej jednotky. Riadiace signály z bloku 4 D programového počítadla sú oddelené od bloku izotachoforetického analyzátora 42 prostredníctvom bloku 41 rozhrania pre ovládanie systému izotachoforetického analyzátora. Ovládanie zariadenia zabezpečuje pritom blok 32 ovládacej logiky.Možnosti využitia popisovaného vynälezu sú mimoriadne široké. Hlavnými prednostami predloženého vynálezu sú .možnosť práce s navzájom rôznymi operačnými systémami elektrolytov, čo uľahčuje a zjednodušuje problematiku identifikácie neznámych látok, popisované riešenie dokáže rozlíšit zložky analyzovanej zmesi i v kvantitatívnom zastúpení 1 104, čo má za následok možnosti využitia v stopovej analýze, pri danej separačnej kapacite a danom detekčnom limite znamena použitie automatizovaného analyzátora podľa vynálezu podstatné skrátenia času analýzy a zefektívnenie analýz.Praktické využitie vynalezu je možné a žiadúce V rôznych odboroch spoločenskejZariadenie na automatické riadenie izotachoforetlckého analyzátora so spájanim kolón, vybaveného predseparačnou kapiárou a analytlckou kapilárou vyznačené tým,že blok 31 generátora kalibrovaněho kmitočtu je spojený s blokom 32 ovládacej 1 ogiky pričom blok 32 ovládacej logiky je spojený s blokom 33 počítadla časového intervalu a s blokom 36 pamäťového registra a s blokom 40 programového počítadla a s blokom 34 multiplexora zobrazovania a s blokom 41 rozhrania pre ovládanie systému izotachoforetického analyzátora pričom blok 33 počítadla časového intervalu je spojený s blokom 34 multiplexpra zobrazovania a s blokom 36 pamäťového registra a s blokom 39 logického komparátora pričom blok 34 multi plexora zobrazovania je spojený s blokom 35 .zobrazovacej jednotky a blok 36 pamäťového registra je spojený s blokom 34 multiplexora zobrazovania pričom blok 37 časových predvolieb je spojený s blokom 38 multlplexora predvoľby a blok 38 multiplexora predvoľby je spojený s blokom 39 logického komparátora a s blokom 40 programového počítadla pričom blok 39 logického komparátora je spojený s blokom 40 programového počítadla pričom blok 40 programovéhorpočítadla je spojený s blokom 41 rozhrania pre ovládanie systému izotachoforetickěho analyzátora a blok 41 rozhrania pre ovládanie systému izotachoioretického analyzátora je spojený s blokom 42 lzotachoforetického analyzátora. 7

MPK / Značky

MPK: G01N 27/26

Značky: analyzátora, riadenie, automatické, zariadenie, izotachoforetického

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/6-245310-zariadenie-na-automaticke-riadenie-izotachoforetickeho-analyzatora.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Zariadenie na automatické riadenie izotachoforetického analyzátora</a>

Podobne patenty