Spôsob stanovenia koncentrácie farbiacich prostriedkov v polyoefínoch

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález rieši spôsob stanovenia koncentrácie farbiacich prostriedkov v polyolefínoch. Postupuje sa tým spôsobom, že vrstva polyolefínu sa preperie vo vode za varu a vysuší do konštantnéj váhy, potom sa polyolefín varí v xyléne pri teplote varu xylénu najmenej počas 15 minút, s výhodou 30 minút a disperzia pigmentu v xyléne sa fotometricky stanovuje pri teplote 140 °C ( 2 °C pri vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla pre dané zafarbenie a vyhodnotí sa porovnaním so štandardom, pripraveným tým istým spôsobom. Postupovať sa môže aj tak, že polyolefín sa varí v xyléne s obsahom 0,1 až 10 % objemových jednomocného alebo viacmocného alkoholu, alebo alifatickej karboxylovej kyseliny alebo jej esteru, s počtom 3 až 20 uhlíkov v molekule. Sp(sob podľa vynálezu odstraňuje niektoré nedostatky doteraz používaných metód, respektíve doplňuje metódy stanovenia koncentrácie farbiva v polyolefínoch. Sp(sob stanovenia podľa vynálezu je možné využiť pri hodnotení farbiacej sily pigmentov pri farbení polyolefínov v hmote.

Text

Pozerať všetko

232309 2 Vynilez sa týka spbsobu stanovenia koncentrácie farbiacich prostriedkov v polyolefínoch.Polyolefíny pre svoj nepolárny charakter a neschopnosť viazať fsrbivá cez funkčne skupiny aa farbia prevažne vnesením farebných pigmentov, respektive rozpustných farbív do hmoty polynáru. Najmi pri farbení vlákien na báze polyolefínov sa vyžaduje kontrola obsahu farbiva v polyaćri. Aplikacie bežných koloriaetrických stanovení narážala na ťažkosti spojení s nerozpustnosťou izotaktických polyolefínov v organických rozpušťadlách pri nižších teplotách a probleaom aglomeracie pigmentov po rozpustení najmä v dôsledku použitých dispergačných prísad. V súčasnosti sa obsah pigmentu v polyolefínoch stanovuje gravimetricky po niekoľkonasobnom odstrečování e extrakcií polyméru z roztoku xylénu pri teplote 140 °C.Medzi nevýhody metódy patrí nepresnosť v stanovení v dôsledku nekvantitativneho odstrůnenia polyméru zapríčineného silnou adsorpciou na povrchu niektorých pigmentov, obtiažne odstrečovanie niektorých pigmentov, manipulácia s veľkými kvantami xylénu pri teplote blízkej teplote varu, nemožnosť stanovenia nízkych koncentrácii pigmentov. Kcnoentráciu pignen~ tu je dalej možné stanoviť vo vlúknaoh alebo fóliech na základe renisných meraní podľa Kuvelka-Munkovej rovnice.Merania sú presná a ich vyhodnotenie sa robí fyzikalnymi zariadeniami. Výsledok stanovenia charakterizuje vyfarbenie vlákien alebo fólií. Presnosť metódy je věak značne závislá na jemnosti vlákna a spôsobe uloženia vlákna pri meraní, ktoré je štandardizovaná. Metóda vyžaduje pre každá meranie prípravu štandardných vlákien, čo je jej nevýhodou.Uvedená nedostatky sú odstránené u spôsobu stanovenia koncentrácie farbiacich prostě riadkov v polyolafínoch na základe stanovenia extinkcie farebnej disperzie pri vlnovej dĺžke maxima príslušného zafarbenia disperzie a jej porovnania so štandardom, kterého pod~ statou je, že vzorka polyolefinu sa preperie vo vode za varu a vysuší do konštantnej váhy,potom sa polyolefín varí v xyléne pri teplote varu xylénu najmenej počas 15 minút, s výhodou 30 ainút o disperzia pigmentu v xyláne se fotometricky stanovuje pri teplote 140 °C Í Í 2 °G zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla pre dané zafarbenie a vyhodnotí porovnaním so štandardom, pripraveným takým istým sposobom. Postupoveť sa môže aj tak, že polyaór se varí v xyléne s obsahom 0,1 až 10 objemových jednomocněho alebo viacmocnćho alkoholu alebo alifatickej karboxylovej kyseliny, prípadne jej esteru s počtom 3 až 20 uhlíkov v aolekule.V spôsobe podľa vynálezu sa pracuje komparatívnou metódou. Z vlákna o presne známom obsahu pignentu napríklad 2 sa pripraví na varu pod spštným chladičom disperzie o rôznej hmotnosti na 100 ml rozpúšťadla. Disperzia sa prenesie do skúmevky so spätný chladičom temperovanej na 140 °C vo vyhrievaoom bloku. Skúmavka sa potom uuiestni do prístroja a zmeria extinkciu. Rozpúětadlo sa použije na porovnanie pri meraní. Vplyv rozpustného polymćru na meranie je zanedbatelhý. Pri každom stanovení je potrebné zachovať presný postup rozpúšťania, teplotného režimu pred meraním a orientovania skúmavky v meracom zariadení. Pred meraním vzorky vlákien, drviny alebo fólií vyperie varením vo vode, napriklad počas 2 hodín a vysuší pri teplote lO 5 °C do konštantnej hmotnosti. Podobným spôsobom sa pripraví disperzia polymáru v xyláne rozpustením skúmanej vzorky a po meraní jej extinkcie na zaklade porovnania so štandardom vhcdnýa sposobom se vypočíta koncentrácia farbiaceho prostriedku.Extinkcia sa meria pri vlnovej dĺžke svetla zodpovedajúcej maximu absorpcie farbieceho prostriedku.Vplyv rozpustného polymáru na meranie je zanedbateľný, podobne k zmene extincie nedochádza vplyvom teploty medzi bodom varu rozpúšťadla pri teplote 138 °C a teplotou, pri ktorej začne vypadávať pólymár z roztoku je 80 až 110 °C. Prisada alkoholu, elifatickej kar boxylovoj kyseliny, respektíve ich esterov v xylćne má vplyv na dispergáciu pigmentu po rozpustení polyméru. Disperzia pigmentu je stabilnejsia a výsledky meraní maju lepšiuPri vyhodnotení stanovenia koncentrácie farbisceho prostriedku sa postupuje tak, že en zmerajú kelibračné závislosti vychádzajúce z Lambert - Beerovho zákona, nopríkląda) ako závislosť extinkcie /E/ od koncentrácie farbieceho prostriedku vo vlákne /c/ pri rovnakej hmotnosti vlákna /h/ na 100 ml rozpúšťadla, E f ch. Koncentrácie farbiva v skúnanej vzorke vlákna (drvine) ev se stanovi po jej rozpustení (hmotnosť hv/100 ml rozpúšťadla) a zmersni extinkcie, odčítanin cv z kalibrečnej závislosti, b) ako závislosť extinkcie od hmotnosti vlákna na 100 nl rozpúšťadla pri konštantnej koncentrácii farbiaceho prostriedku vo vlákne E f hc. Koncentrácie farbiaceho prostriedku.v skúmenej vzorke (drvine) ev sa stanovi po jej rozpustení pri lubovoľnej hmotnosti hv ne | 00 nl rozpúšťadla a po zmerení extinkcie Ecš ľ kde cv - koncentrácia farbiaceho prostriedku vo vlákna (drvine) v- koncentrácia farbiaceho prostriedku v štandarde vh - hmotnosť vzorky /100 nl rozpúšťadla pri extinkcií Ehš - hmotnosť štandardu /100 ml rozpúšťndla pri extinkcii E z kalibračnej závislostí. Platí Ek Ehš,vc) pripadne tak, že sa stanovi pre dané farbivo a pre určitú koncentráciu farbisceho prostriedku vo vlákno kcnštanta K c . h pre E konštente (napriklad E 0,3), kde c - koncentrácia farbiva vo vlákno, h - hmotnosť vlákno na 100 ml. Koncentrácie farbiaceho prostriedku v skúnanej vzorke cv sa stanovi na základe určenia hmotnosti hv vlákna/100 ml rozpúšťadla pre extinkciu E, pri ktorej bola stanovená konštanta K, napriklad pre E 0,3,potom ov K/hv.Pred stenovením je potrebné okelibrcveť skúmavky vzhľadom na neruvnomernosť vnútorného priemeru na základe stanovenia priepustnosti svetla disperzie farbiva pri naxime absor~ pencie k zvolenej základnej skúmavke.K výhodám metódy podľa vynálezu patrí operatívnosť a rýchlosť stanovenia bez predbežnej prípravy štandardných vlákien, nízka spotrebe energie a chemikálií a jednoduchá regenerácia rozpúšťadla. Metódou je možné stanovovať koncentrácie farbiacich prostriedkov v polyolefínových vláknach a koncentrátoroch od veľmi nízkych koncentrácii 0,01 a tiež pre stanovenie koncentrácie farbiva vo farebných koncentrátoroch.Nižšie uvedené príklady ilustrujú predmet vynálezu. P r i k 1 a d IDo skümavky so zábruson sa umiestnia polypropylénové vlákna, predtým preprané varom s vodou počas 2 hodín, farbenć pigmentom yelow 95 o presnom obsahu pigmentu 0,4 hmot. v nasledovných množstvách 0,030, 0,050, 0,090 a 0,129 g/10 mi rozpúštadla pozostávajúceho z 98 dielov objenových xylćnu a 2 dielov objemových n-butylalkoholu. Skümavky sa umiestnia do elektrického bloku teuperovaného na 150 °C a nesedia spätné chladiče a vzorky za varu rozpúšťajú 30 minút. Po rozpustení sa skúnavky 2 bloku vyberú a po ochladeni pod bod varu sa zlerie extinkcíe disperzie pri 430 nn.Namerané extinkcie boli nasledovné podľa horeuvedených hmotnosti na 10 ml rozpuěťadla 0,120, 0,254, 0,366, 0,494, 0,680. Graficky stanovenú hmotnosť vlákna/10 nl rozpúěťadla pre E 0,3 /priepustnosť 50 / je hš 0,059 4. Z desiatich závislostí sa stanovila prienernä hodnota hš 0,059 pre 0,4 farbive vo vlákno a E 0,3.Z.na|eraných hodnôt bola vypočítaná konštantu K hš . cš 0,059 . 0,4 0,023 6.Pri stanovení koncentrácie farbiva gelb GR v polypropylćnovom vlákno sa dostali výsledky uvedené v tabuľke 1.Predpokl. koncentr. hv pre stanovená koncentr. pigmentu vo vlákno E 0,3 pigmentu vo vlákno hmot. ev hmot.Do 250-ml trojhrdlaj banky sa umiestni polypropylćnové vlákno s obsahom pigmentu blue 15 0,8, 0,6, 0,2, 0,1 hm. o konštantnej nevážke 0,2 g/100 ml rozpúšťadla pozostávadúceho z 97 dielov objemových xylćnu a 3 dielov objemových n-oktanolu. V topnom hniezdo sa v baničkách rozpustia vlákna pri bode varu rozpúěťadla počas 30 minút. Po znížení teploty pod bod varu rozpúšťadla sa odoberie časť disperzie cez nástavec do skúmavky, ktorú sa pred meraním temperuje v elektrickou bloku pri 140 °C pod spätným chladičom.Namerané extinkcie (pri 620 nm) 0,620, 0,482, 0,187 a 0,092 v závialosti od vyššie uvedených koncentrácii pigmentu vo vlákna predstavujú lineárnu kalibračnú závislosť.Z uvedených vzoriek vlákien sa pripravili zmesi v pomere 1 1 hmotnostných, u ktorých sa stanovili koncentrácia po zmeraní extinkcie disperzií obsahujúcich 0,2 5 zmesi vlákna/100 ml rozpúšťadla odčitanim z kalibračnej závíaloati. Výsledky merania sú uvedená..- Zmes vlákien 11 Predpokladaná kon- Extinkcia Ranaraná kons obsahom pignentu centrácía pigmentu disperzie centrácia pigvo vlákno, hm. 0,2 3/100 ml tento vo vlákna, hmV 250-ml trojhrdlých bankách sa postupom podľa príklnúu 2 rozpúšťadlo polypropylánovd vlákno obsahujúce 0,2 hmot. pigmentu red 166 0 hnotnostiach 0,2, 0,3, 0,5 a 0,7 5/100 ml rozpúšťadla obsahujüceho 97 objemových dielov xylćnu a 3 diely benzylalkoholu. Nameranéextinkcie boli 0,025, 0,098, 0,254 a 0,398. Z týchto meraní sa určila kalibračnú závislosť extinkcie od hmotnosti vlákna na 100 nl rozpúšťadla. Extinkcia sa aerala pri 560 nn.Zo skúmaných vzoriek drviny polypropyląhového koncentrétu s predpokladanou koncentrácíou 5,0 hmotnosti sa príprâvila disperziĚ b hnotnosti 0,025 5/100 nl rozpúšťadla podľa príkladu 2. stanovená extinkcia bola pre polypropylénový koncentrát 0,384, hä z kalibračnej závisłosti 0,67 a koncentrácia pigmentu v drvine ov cš . hš/hv 0,2 . 0,67/0,025 5,36 - 0,15.Pre polyetylénový koncentrát extinkcia disperzie bola 0,370, hš z kalibračnej závislosti 0,65 a koncentrácia pigmentu v drvine ov cš . hš/hý 0,2 . 0,65/0,025 5,2 Í 0,15.Spôsobom podľa príkladu 2 sa pripravil roztok farbeného polypropylénového vlákna obsahujúceho pigment yellow 95 o koncentrácii 0,6 g/100 ml rozpúšťadla pozostávajúceho z 98 dielov objemových xylénu a 2 dielov objemových n~butano 1 u pri bode varu rozpúšťadla. V tabuľke 3 sú uvedené výsledky meraní extínkcie niektorých vzoriek a ich porovnanie s meraniemi remisie vlákien na zariadení Opton. Ako z tabuľky vyplýva, výsledky sú srovnateľné.Relatívna farebnú sila podľa Kubelka - Munkovek rovnice RFSŘ 100 K/Sštandardkde K - koeficieng adsopcie, S - koeficient rozptylu. Relativua farebná sila RESE je vy jadrená ako EV/EŠ Í~I 00, kde EV - extinkcia vzorky, E 5 - extinkcia štandardu.Príprava kalibračnej závislosti sa uskutočnila spôsobom ako v príklaàe 1. Pri stanovení koncentrácie pignentu yellow 95 Polypropylánovan vlćkne sa použila rozpúěťadlo obsahujúce 98 dielov objemových xylćnu a 2 diely objenové kyseliny steároveá.Výsledky stanovenia sú uvádzané v tabuřke 4

MPK / Značky

MPK: G01N 21/27

Značky: spôsob, stanovenia, polyoefínoch, farbiacich, prostriedkov, koncentrácie

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/6-232309-sposob-stanovenia-koncentracie-farbiacich-prostriedkov-v-polyoefinoch.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob stanovenia koncentrácie farbiacich prostriedkov v polyoefínoch</a>

Podobne patenty