Způsob přípravy triisobutylaminu

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález řeší způsob přípravy triisobutylaminu na zařízení o učinnosti nad 10 teoretických pater, s výhodou na zařízení o účinnosti 40 až 80 teoretických pater. Jeho podstatou je, že se těžké podíly z produktů hydrogenace isobutyraldehydu nebo butyraldehydu rektifikují za tlaku 5 až 100 kPa, s výhodou 5 až 10 kPa a triisobutylamin se získává jako hlavní frakce. Pro přípravu triisolbutylaminu je třeba použít rektifikační zařízení o účinnosti nad 10 teoretických pater, s výhodou na zařízení o účinnosti 40 až 80 teoretických pater.

Text

Pozerať všetko

vynález řeší způsob pŕípravy triisobutylaminu na zařízení o účinnosti nad 10 teoretických peter, s výhodou na zařízení o účinnosti 40 až 30 teoretických peter.Ľriisobutylamin se získává v technickém měřítku syntetický mi postupy, vycházejícími z alkoholů nebo aldehydů. Z klasických postupu byla popsána,přImu reakce alkoholu s amoniakem za vzniku směsi primárních, sekundárních a terciárních aminů. Reakce probíhá v teplotním rozmezí 350 až 500 DC zatlaku 0,98 až 14,7 MPa, za ketalytického působení oxidu a fosforečnanu hlinitého. Zastoupení jednotlivých aminů ve vzniklé směsi závisí na povaze výchozího alkoholu, množství amoniaku a reskčních podmínkách. nminací butanolu amoniakem na niklovém hydrogenačním katalyzátoru při 160 °C vzniká smčs aminů, obsahující také triisobutylamin(viz americký patent 2 365 721.2 roku 1944). Společnou nevýhodou uvedených postupů je jejich náročnost, jednoúčalnost a získání pestré směsi reakčních produktů. Proto jsou hledány cesty k získávání těchto aminů z dosud nevyužívaných odpadů velkokapacítních jednotek. Při oxonaci propylenu se získávají jako-hlavní produkty n-butyraldehyd a isobutyraldehyd, které se obvykle dále hydrogenují na n-butanol g isobutanol. Hydrogenaoi se podrobuje bud smes obou butyraldehydů nebo oddelene n-butyraldehyd a isobutyreldehyd. Hydrogenacc butyraldehydů z oxcnace se provádíV kapalné fázi V axiálním reaktoru, v nemž je katalyzátor V jedné nebo více vrstvách. Obvykle se pracuje za tlaku 3 až 12 MP 3a při teplotách do 200 °C. Vstupní surovina je ředěna hydrogenačním produktem tak, že koncentrace aldehydů v ní dosahuje 20 až 30 . Používaný katalyzátor obsahuje obvykle jako aktivníi Raney-nikl. Provozně lze také hydrogenaci butyraldehydů prová 220 975 dět v plynně fázi. Katalyzátor, obsehující jako aktivní složku nikl, je pak uložen V trubkovém reaktoru a vnějším odvodem tepla. Reakční teplota je v tomto případě 80 až 180 °C při tlaku do 0,5 MP 5. Získané nydrogenační produkty se zprecovávají rektifikací, při které se jako hlavní produkty zíakávají n-butanol a isobutano 1.v technickém stupni čistoty. Současně odpadají níževroucí a výševroucí podíly, obsahující vedlejší produkty hydrogenace. Při hydrogenaci butyraldehydů z oxonace propylenu nelze zamezit tomu, aby tyto vedlejší reakce neprobíhaly. Množství zejména výševroucich produktů závisí ve značné míře na typu použitého katalyzátoru, na jeho aktivite a selektivitě iína délce nasazení používaného katalyzátoru v hydrogenačnĺm reektoruo Ve značné-mi» ře také závisí na tom, do jaké míry je použitý vodík zbaven amoniaku. Je-li amoniak přítomen, pak za podmínek hydrogenece probíhá eminece za vzniku různých dusíkatých eloučenin, např triisobutylamínu. Další amoniak může vzniket z.dusíku, který je ob vyklou součástí vodíku používaného k hydrogenaci. Na vzniku ami-~nů ae podílí i hutylamin a isobutylamín, obsažené ve vstupujícícn butyraldehydech. Dosud bylo obvyklé tyto vedlejší produkty z dalšího zpracování vyřazovet a používat je jako topný olej nebo jako složku topných olejůoPopsane nevýhody řeší způsob výroby triisobutylaminu podle vynálezu. Jeho podstatou je, že se těžké podíly z produktů hydrogenace ieobutyraldehydu nebo butyraldehydu rektifikují za tla» ku 5 až 100 kPa, s výhodou 5 až 50 kPa a triisobutylamin se zís~ kává jako hlavní frekce. Pro přípravu triieobutylaminu je třeba použít rektifikační zařízení o účinnosti nad 10 teoretických pater, s výhodou na zařízení o účinnosti 40 až 80 teoretických pa terąZpůsob př íprevy triisobutylaminu podle vynálezu je ekono,micky a technicky podstatné výhodnější než dosud používané synątetické postupy. Využíva vhodněji vedlejších produktů z výroby n-butanolu a isobutanolu, umožňuje získat triisobutylamin v ši» rokém rozmezí čistoty 90 až 99 , a to ve výtěžku 95 až 40 ,počítáno na obsah této složky v surovině. Doprovodné složky tvoří dosud blíže neidentifikované sloučeníny převážně zásadi. 5 tého charakteru, v menší míře sloučeniny neutrálnf. 2 zug 7Praktické provedení připravy triisobutylaminu popisují následující příklady. Přiklad 1 Isobutyraldehyd byl hydrogenován v axiálním reaktoru, nsplněnén hydrogenačním katalyzátorem typu Nivkřemelina, aktivovaným přídavkem Cr 203. Reskce probíhala zs teploty lőälaž 170 °c, tlaku 9,5 Ma, při prosazenIreakční směsi 0,935 h a prosazsní isobutyraldehydu 0522 hl. Vodík obsahoval 2 dusíku.a byl použit v malém přebytku. Použitý isobutyraldehyd obsahoval 99,2 hmot. isobutyraldehydu, 0,6 hmot. n-butyrsldehydu, 0,1 hmot. isobutanolu, 0,1 hmot. acetonu a 0,001 hmot. isobutylaminu.Hydrogensčni produkt byl rektifikován a po oddělení lehkých po- dílů byl získán technicky čistý isobutanol a těžké podily jako destilsčni zbytek. Těžké podily po oddestilování isobutanolu byly charskterizovány rozmezim bodu varu 120 až 212 °C, hustotou 729 kg.m 3/20 °C a hydroxylovým číslem 94,7. Podle chromatografického rozboru obsahovaly tyto těžké podíly 70,3 hmot. triisobutylaminu, 7,9 hmot. 2-ethylhexanolu, 3,4 hmot. isobu~ tyl-isobutyrátu, 3 hmot. isobutanolu, 0,8 hmot. isobutyra 1 ~ dehydu a 2,6 hmot. isobutyraldehyd-diisobutylacetátu spoluA S neidentifikovanýmí složkami. Tyto těžké podily byly rektifiko Vány při atmosferickém tlaku na destilačním zařízení o účinnosti 40 TP. V teplotním rozmezi 191,8 až 192,5 °C byl získán 96 -ní triisobutylamin v 80 -nim výtěžku na obsah této složky v suroViněoSurovina popsaná v příkladu.1 byla rektifikována při atmosferickém tlaku na destilačnim zařízení o účinnosti 80 TP. V odpovídajícím teplotnim rozmezí byla jfmána frakce obsahující 99,3 q triisobutylaminu ve výtěžku 57 na obsah složky v rektifikovanézařízení o účinnosti 35 TP. V odpovídajícim teplotním rozmezi byla získána frakce obsahující 90,2 triisobutylaminu ve výtěžku 95 .Surovina popsaná V příkladu 1 byla rektifikována při atmosferickém tlaku na destilačním zařízení o účinnosti 4 G TP. V teplotním rozmezi 191,9 až 192,1 °C byla jímána frakce obsahující 98,8triisobutylaminu ve výtěžku 40,3 na obsah této složky v destilované surovině.

MPK / Značky

MPK: C07C 87/123

Značky: způsob, triisobutylaminu, přípravy

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/6-228975-zpusob-pripravy-triisobutylaminu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy triisobutylaminu</a>

Podobne patenty