Alkyl-beta(metylalkoxysilyl)etylbenzensulfonáty a způsob jejich výroby

Číslo patentu: 225073

Dátum: 01.12.1984

Autori: Hetflejš Jiří, Vaisarová Věra

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Iředmětem vynálezu Jsou alkyl-beta(metylalkoxyeilyl)ety 1 benzensulfonáty obecného vzorce(RO)5 n(CH 3)nSi(CH 2)2 C 5 H 4 S 03 R ,kde R představuje mstylskupínu nebo etylskupínu aTyto nové látky lze vyrobit reakcí metanolu nebo etanolu s beta(metyloh 1 orsily 1)substituovanými etylbenzenchlorsulfonovými sloučenínami v molárním poměru 11 až 16 přitep 1 otě 20 až 60 °C bez rozpouštědla nebo v uhlovodíkovém rozpouštědle, výhodné v benzenu. K výrobě lze s výhodou použít esterifíkace reakční směsi po přípravě beta(meťylchloreííyl)aubstítuovaných etylbenzenchlorsulfonových sloučenin ohlorsulfonací beta(metylch 1 orsí 1 y 1)etylbenzenu kyselinou ohlorsulfonovou (US patent 2 955 128).- Reakcí lze provádět bez rozpouštědla nebo v nepolárním rozpouštědle, výhodné v benzenu, za normální nebo mírně zvýšené tep- Í lety. s použitím bezvodého alkoholu v ekvimolárním množství nebo v nadbytku. K odstraňováni chlorovodíku uvolňovaného při reakcí lze použít všech běžných k tomu účelu používaných bázi, např. terciárníchžaminů nebo s výhodou alkoholátů alkalických kovů.Dále uvedené příklady cňarakterizují látky podle vynálezu,aniž by jej vymezovaly nebo omezovaly. Navážky jsou uváděny v hmotnostních dilech.Do reakční nádoby opatřené míchadlem, dělicí náĺcvkouc přívodem a odvodem plynu bylo vneseno 175 dílů kyseliny chlor zzs n 13 sulfonové a 520 dilů bezvodého chloroformu. V nádobě byla pocelou dobu reakce udržována inertní atmosféra zavàděnim prou Q du argonu či dusíku. Poté byla nádoba ponoiena do ledove láz ně, směs vychlazena na 6 °C a za micháni byl přikapáván z dělioi nálevky po dobu 30 minut roztok 115 dílů beta(fanyl)etyltrichlorsilanu ve 178 dilech bezvodého ohloroformu. Teplota reakčni směsi byla přitom udržována v rozmezí 6-10 °C. Během reakce se uvolňoval chlorovodik. Po přidání celého množství silamu bylo mícháni zastaveno, yeakčni směs byla ponechána1 hodinu doreagovat-a boté byla přenesena do dělici nálevky.K roztoku bylo přidáno 248 dilů bezvodého chloridu uhličitého,směs byla intensivně protřepána a ponschána stát. Ze směsi se časom začala vylučovat vrstva kyseliny sirové, která byls po2 hodinách oddělena. Organická vrstva byla zbavena zbytků kyseliny sirové protřepánim a lshodinovým stànim s 50 díly uhličitanu sodného. Po oofiltrováni solí byla z reakčni směsi odpařena rozpouštědla za sniženého tlaku. Zahuštěná částečně ztuhlà reąkční směs byla rozpuštěna v minimálním množství benzenu az dělicí nálevky bylo k roztoku přikapáno 32 dilů sbsolutniho metanolu při teplotě 25-30 °C. Během esterifikace a ještě další 5 hodimy byl roztok intensivně probubláván proudem argonu, aby sa zamezilo hromaděni uvolňovaného cblorovodiku v reakčni směsi. Reakce byla dokončena titráoi reakčni směsi nasyceným roztokom metylátu sodného do neutrální reakce. Vyloučené soli byly odfiltrovány přes vrstvu silikagelu, promyty benzenem, oba filtráty byly spojeny a zbaveny těkavýchpodilů odpařenim za sniženého tlaku. Vakuovou destilaoi za à 225 073huštěného Päaixu bylo získáno 62 dilů frakce s b.v. 150-8 °C/a.1 o 2 Pa. Pro C 12 H 2 o 06 S 1 Sil (52 o,4) vypočteno 1 o,o z s. 45,0 C. 6,3 H nalezeno 10,1 S. 44,9 C, 6,2 H. Vy těžek motyl-beta(trimetoxysi 1 yl)etylbenzensulfonàtu çpačita~ na výchozí beta(fenyl)etyltrichlorsilan) byl 39 mol .ľřiklad 1 byl zopakován s tim rozdilem že k odstranění zbytků kyseliny sírová 2 reakční směsi ýo chlorsulfonaci bcta(fanyi)etyltrichlorsilanu bylo použito chloridu vápenatéľ Postupom analogickým přikladu 1 bylo esterifikaci zahuštěné reakčni směsi a vakuovou destilaci ziskáno 53,4 mol metyl~Přiklad 1 byl zopąkován s tim rozdilemg že k esterifiPuŠ oi beta(ch 1 orsulfonylfeny 1)ety 1 trich 1 orsi 1 anu byl použit absolutní atanol a nasycený roztok etylátu sodného. Vakuovou destilaci zahuštěné ŕeakčni směsi po odfiltrováni soli bylo ziskáno 54 mol etyĺřeta(trietoxysilyl)etylbenzensulfonátw Pro c 16 H 2 B 06 slSil 3 s,5) vypočteno 3,5 s, 51,0 c, 7.5 4 H nalezeno 8, S. 50.6 G, 7,4 H.Přiklad 4 K roztoku 175 dilů kyseliny chlorsulfonové v 520 čílech bezvodého chloro 1 mu bylo v uspořádání a za podmínek ąnalnpři zpracování reakční směsi po chloraulfonaci g při esteriiikaci metanslem a matylàtem sodným byl analogický přikladu 1. Vakuovou destilací bylo ziskáno 28 mol mety 1 ~beta(mety 1 dímatoxysilyl)ety 1 benzensu 1 fonátu. Pro Cl 2 H 2005 S 1 Si 1 (504,5) vypočtenos 10,5 S. 47,3 C, 6.6 H nalezeno 10.3 S,47.5 C, 6,6 H.K roztoku 175 dilů kýselin chlorsulfonové v 520 dilech bezvodého chloroformu bylo v uspořádání a za podmínek analogických přikladu 1 přikapâno 100 dilů beta(fenyl)atyldimety 1 ohlorsilanu vo 178 dilech bezvodého chloroformu. Další postup byl steaný jako v přikladu 1 s tím rozdílem, že k esteriíikaci beta(ch 1 orsu 1 fony 1 feny 1)etyldimetylch 1 orsilanu byl použit absolutní etanol a k dokončení reakce a vázání ovolněného chlorovodiku nasycený roztok oty 1 àtą,sodného. Po filtraci a zahuštěni bylo vakuovou dostilaci z raakčni směsi izolováno 37,Ámo 1 5 styl-beta(dimetyletoxysilyl)ety 1 benzensu 1 fonátu. Pro cląnaąoąslsil 016,5) vypočteno 10,1 9 s. 53,1 c, 7,6 n H nalezeno 10,1 S. 52,8 C. 7,5 H.

MPK / Značky

Značky: jejich, způsob, alkyl-beta(metylalkoxysilyl)etylbenzensulfonáty, výroby

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/6-225073-alkyl-betametylalkoxysilyletylbenzensulfonaty-a-zpusob-jejich-vyroby.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Alkyl-beta(metylalkoxysilyl)etylbenzensulfonáty a způsob jejich výroby</a>

Podobne patenty