Spôsob selektívnej hydratácie organických nitrilov

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Selektívna hydratácia organických nitrilov (akrylonitril, metakrylonitril, acetonitril a i.) na zodpovedajúce amidy sa uskutočňuje pri teplote 50 až 200 °C pri mólovom pomere vody k nitrilu 3 až 40 : 1 na heterogénnom katalyzátore s obsahom 1 až 50 % hmotn. medi alebo zmesi medi najmenej s jedným oxidom prvku zo skupiny vápnik, horčík, mangán, zinok, chróm, sodík a zvyšok do 100 % tvorí nosič na báze silikátu alebo alumosilikátu, prípadne voľných oxidov kremíka a horčíka, pripravené zrážaním východiskových zlúčenín medi (dusičnanov) a ďalších prvkov s alkalickým roztokom vodného skla pri pH 9 až 13 alebo iónovou výmenou alkalického kovu alebo zeminy zo zeolitov iónom medi s nasledovnou úpravou vrátane formovania, vypaľovania a redukcie. Pri poklese aktivity sa katalyzátor regeneruje vyoxidovaním s následnou redukciou. Hydratáciou získané amidy sa izolujú a neskonvertované nitrily recyklujú.

Text

Pozerať všetko

(1 l) Číslo dokumentu SLOVENSKA REPUBLIKA ,(19) SK 2 8 0 9 5 1 islo prihlášky 2928-90 Dátum podania 13.06.1990 (13) Druh dokumentu B 6 Číslo príoritnej prihlášky (Sl) Int. C 17 Dátum Priorím C 07 C 231/06 Krajina priority C 07 C 231/22 C 07 C 233/09 Dátum zverejnenia 17.12.1991 ÚRAD Dátum zverejnenia udelenia pmEMysELNÉHo vo Vestníku 12.09.2000 VLASTNÍCTVA SLOVENSKEJ REPUBLIKY Číslo PCT(73) Majiteľ patentu VUP, as., Prievidza, SK Fakulta priemyselných technológií Trenčianskej univerzity, Púchov, SK(72) Pôvodca vynálezu Macho Vendelín, prof. Ing., DrSc., Partizánske, SK Balák Jiří, Ing., CSc., Prievidza, SK Štovčík In 1 rich, Ing., Prievidza, SK Schmiedhamerová Katarína, Ing., Prievidza, SK Kiss Gabriel, RNDr., CSc., Prievidza, SK Kavala Miroslav, Ing., CSc., Prievidza, SK(54) Názov vynálezu Spôsob selektívnej hydratácie organických nitrilovSelektivna hydratácia organických nitrilov (akrylonitril,metakryloniuil, acetonitril a i.) na zodpovedajúce amidy sa uskutočňuje pri teplote 50 až 200 °C pri mólovom pomere vody k nitrilu 3 až 401 na heterogćrmom katalyzátore s obsahom l až 50 hmotn. medi alebo zmesi medi najmenej s jedným oxidom prvku zo skupiny vápnik, horčík, mangán, zinok, chróm, sodík a zvyšok do 100 tvorí nosič na báze silíkátu alebo alumosilikátu, prípadne voľných oxidov kremlka a horčíka,pripravené zráümím východiskových zlúčenín medi(dusičnanov) a ďalších prvkov s alkalickým roztokom vodného skla pri pH 9 až 13 alebo iónovou výmenou alkalického kovu alebo zeminy zo zeolitov iónom medi s nasledovnou úpravou vrátane formovania, Vypaľovania a redukcie. Pri poklese aktivity sa katalyzátor regeneruje vyoxidovaním s následnou redukciou. Hydrataciou získané amidy sa ízolujú a neskonvertované nitrily recyklujú.Vynález sa týka spôsobu selektlvnej hydratácie organických nitrilov na zodpovedajúce amidy, ako akrylonitrilu na akrylamid, metakrylonitrilu na metakrylamid apod., na zvlášť pripravenom a aktivovanom heterogénnom katalyzátore.V súčasnosti sú už technicky mstaralé spôsoby hydratácie organických nitrilov na zodpovedajúce amidy za katalytickćho účinku silných minerálnych kyselín alebo katexov V H-forme. Okrem značnej spotreby kyslćho katalyzátora sú pri týchto spôsoboch výroby problémy s regeneráciou katalyzátora, s odpadovými vodami a v neposlednom rade s nízkou selektivitou hydratácie.Výrazný technický pokrok sa však dosiahol objavením katalytických vlastností medi a ďalších kovov a ich zlúčenín na hydratáciu akrylonitrilu na akrylamid.Známa je hydratácia akrylonitrilu na akrylamid na meďnatochromitých katalyzátoroch (US 3 597 481,3 962 333 a 3 994 973), na meďnato-zinočnato-hlinitom(ZSSR 829 621), ako aj na kombinovanom katalyzátore na báze medi, niklu, chrómu, rnangánu, zinku a molybdćnu, ako aj na ďalších oxidoch kovov (CA 930 377 a US 4 322 532). Podobne možno hydrolyzovať aj metakrylonitril na metakrylamid (Ziľberrnan E. N. Uspechi chim. 1984,g, s. 1548, Nedostatkom je však nižšia selektivita hydratácie alebo životnosť katalyzátorov. Ale z toho hľadiska sú zaujimave spôsoby hydratácie akrylonitrilu na Raney-medí,či už samotnej alebo s prímesou železa, pričom pri teplote 70 až 200 °C a mólovom pomere akrylonitril voda 2 60 až 5 40 až 95 sa dostáva akrylamid vo výťažku 10 až 98(US 4 543 423 a 4 593 123 EP 175 581 a 196 099 CS 254 217). Prípadne sa navyše do akrylonitrilu pridava 3.10 až 1 acetónu (DE 3 123 037 P 86-040 218). Nevýhodou je však vysoká hmotnosť takých katalyzátorov, čo zvyšuje nároky na zariadenie a navyše ťažšie sa pri ich používaní udržuje stabilita hydratácie nitrilov.Zaujímavý je ešte postup hydratácie akrylonitrilu na akrylamid uskutočňovaný na tuhom katalyzátore, obsahujúcom 30 medi, ktorej zlúčeniny sú dispergované v silikáte horčíka (DE 2 320 060 US 4 076 747 Mokrivskij T. M. a iní Chimičeskaja technologija (Kijev) 1987, §, č. 2, s. 26). Nie je však dostatočne reprodukovateľná rýchlosť a selektivita hydratácie na katalyzátoroch podobného zloženia, lebo ich účinnosť závisí v značnej miere aj od postupu ichPodstatou tohto vynálezu je spôsob selektívnej hydratacíe organických nitrilov na zodpovedajúce amidy pôsobením vody a/alebo vodnej pary pri mólovom pomere HZO nitril 3 až 40 l, teplote 50 až 200 °C a tlaku 0,1 až 5 MPa na med obsahujúcom heterogćnnom katalyzátore, prípadne za prídavku inhibítorov radikálových reakcií a/alebo acetónu, ktorý sa uskutočňuje tak, že nitril alebo zmes nitrílov sa vedie s vodou a/alebo vodnou parou na heterogenný tvarovaný a redukovaný katalyzátor, pozostávajúci z 1 až 50 hmotn. medi alebo zmesí medi najmenej sjedným oxidom prvku zo skupiny Vápnik, horčík, mangán, zinok,chróm, sodík a zvyšok do 100 Vo tvorí nosič na báze silikátu a/alebo alumosilikátu a/alebo voľných oxidov kremíkaa/alebo horčíka, pripravený iónovou výmenou alkalického kovu a/alebo zeminy zo zeolítu iónom medi alebo zrážanim víaczložkových vodných roztokov pri pH 9 až 13 a teplote 20 až 70 °C, z ktorých jeden je zmesou dusíčnanu meďnatćho, dusičnanu horečnatého a najmenej jedným alternujúcim zo skupiny Vápnik, marlgán, zinok, chróm a druhý uhličitan s hydroxidom sodným alkalízovaný roztok vodného skla, oddelením, premytím, vysušením, formovaním, tepelným spracovaním vo vzdušnej atmosfére pri teplote 350 až 550 °C a redukovaním pri teplote 150 až 300 °C, pričom zo surovćho produktu hydratácie sa oddelí amid a neskonvertovaný nitril sa recykluje a pri poklese aktivity katalyzátora najmenej o 10 sa tento reaktivuje pôsobením vodného roztoku viacmocnćho alifatickćho alkoholu a/alebo vypaľovaním uhlíkatých úsad zmesou kyslíka s dusíkom s obsahom kyslíka 0,5 až 7,5 pri teplote 260 až 450 °C.Výhodou spôsobu podľa tohto vynálezu je reprodukovateľne vysoká rýchlosť hydratácie nitrilov a vysoká selektivita na zodpovedajúce amidy, stabilita a dlhá životnosť katalyzátora a jeho technická nenáročná reaktivácia. Ďalej možnosť využiť na uskutočnenie spôsobu širší sortiment katalyzátorov, ktore môžu nájsť využitie aj v iných procesoch, ako v hydrogenáciách aldehydov a karboxylových kyselín na zodpovedajúce alkanoly, v hydrogenáciách or anických nitrozlúčenin na zodpovedajúce amíny a pod.alej pozorovaný stabilimčný účinok tak na východiskový nitril, ako aj finálny amid tak, že si jednoznačne nevyžaduje prísady inhibítorov. V neposlednom rade skutočnosť,že nedochádza k znečisťovaniu ani surového produktu V procese.Nástrek organickćho nitrilu a vody, resp. vodnej pary sa najčastejšie uskutočňuje osobitne, ale hlavne v prípadoch vyššej vodorozpustnosti nitrílov, môže byť technicky jednoduchšie ich nastrekovať spolu. Na dosiahnutie vysokej rýchlosti hydratácie je vhodnejší vyšší mólový nadbytok vody.Hydrolýzu možno uskutočňovať síce v rozsahu teplôt 50 až 200 °C, ale najvhodnejší je rozsah 80 až 130 °C. Pri nižšej teplote je zreteľne nižšia rýchlosť hydratácíe a pri vyššej zasa klesá selektivita.Ako prípadné inhibítory voľnoradikálových reakcií sa využívajú hlavne meďnaté soli, víacmocnć fenoly a ich alkylderiváty, amíny, fenotiazin, organické nitrozlúčeniny,nitróny, prípadne elementáma síra a jej zlúčeniny.Aplikovaný katalyzátor na uskutočnenie spôsobu podľa tohto vynálezu je zredukovaný vodíkom, najvhodnejší dusíko-vodíkovou zmesou, aby nedošlo k nekontrolovanému prehriatiu katalyzátora. Použiteľná, ale o poznanie menej vhodná je redukcia vodíkom s obsahom oxidu uhoľnatćho, metánu a oxidu uhličitého. Treba dbať, aby na redukciu aplikovaný plyn bol v čo najväčšej miere zbavený zlúčenín síry.Katalyzátor môže byť redukovaný aj hydrazínom, resp. hydrazinhydrátom. Taká redukcia je však v priemyselnom meradle technicky a surovinovo náročnejšia.Obsah medi v katalyzátore môže byť v rozsahu l až 50 hmotn., ale ako najvhodnejší sajaví v rozsahu 8 až 38 hmotn.Tepelné spracovanie už vysušenćho a formovaného katalyzátora sa robí vo vzdušnej atmosfére pri teplote 350 až 550 °C. Vzdušnú atmosféru môže zastúpiť aj atmosfera v podstate ínertného plynu aspoň s malými prímesami kyslíka. Použiteľná je aj vyššia teplota ako 550 °C, ale pri takej je už vyššia spotreba energie a jej vzrast nevyváži zlepšenie kvality katalyzátora.Pretože často sa pracuje s neúplnou konverziou nitrílov,žiaduca je ich recyklácia. Podľa spôsobu tohto vynálezu, SK 280951 B 6pri prakticky úplnej konverzii nitrilov na jeden priechod katalyzátorom, pochopiteľne, recirkulácia nitIilu odpadá.Aktivácia katalyzátora sa robi viacmocnými alkoholmi,ako monosacharidrni, etylćnglykolom, vodným roztokom pentaerytritolu ap. Učinnejšie je však vypaľovanie uhlíkatých úsad na katalyzátore dusíko-kyslikovou zmesou pri teplote 260 až 460 °C. Obsah kyslíka môže byť aj vyšší,najmä ku koncu vypaľovania, ale definovaný rozsah je vhodný z bezpečnostného hľadiska.Spôsob podľa tohto vynálezu sa výhodne uskutočňuje kontinuálne možno ho však uskutočňovať aj polopretržite a pretržite najmä v prípadoch vyššiemolekulových nitrilov,či organických látok, obsahujúcich v molekulách viac nitrilových skupin. V takom prípade je však zvyčajne vhodné použiť navyše aj rozpúšťadlo, najmä aprotické.Ďalšie údaje o uskutočňovaní spôsobu podľa tohto vynálezu, ako aj ďalšie výhody sú zrejmé z príkladov.Do dvoch kadičiek sa pripravia zrážacie roztoky, a to roztok (a) obsahujúci 266 g kryštaliekého dusičnanu mednatćho, 264 g lcryštalického dusičnanu horečnatého a bud 46,3 g kryštalického dusičnanu vápenatého alebo 46,3 g kryštalickćho dusičnanu mangànatćho alebo 64,3 g kryštalickćho dusičnanu chromitého. Do druhej kadičky roztok(b), ktorým je alkalizovaný vodný roztok vodného skla, obsahujúci 310,7 g vodného sodného skla s koncentráciou oxidu kremičitého 25 hmotn., 150 g hydroxidu sodného a 80 g uhličitanu sodného (bezvodného).Do kadičky s objemom 2 dm sa naváži 700 g destilovanej vody, zalkanizovanej hydroxidom sodným na hodnotu pH 11,5. Do intenzívne miešanej vody sa potom z uvedených dvoch kadičiek súčasne pridávajú zrážacie roztoky (a, b). Zrážanie prebieha pri hodnote pH približne 11. Zo Ľážacej nádoby sa polopretržite odvádza do zásobníka zrazenína - suspenzía katalyzátorovej hmoty tak, aby celkový objem suspenzie počas zrážania bol približne konštantný. Takto získaná zrazenina sa potom na ñltri oddelí od materského lúhu a dôkladne sa premyje demineralizovanou vodou teplou 65 až 85 °C. Filtračný koláč sa vysuší pri teplote 115 až 120 C počas 12 h, rozmelní a zmieša s 2 °/o hmotn. graíitu a stabletuje. Získané tablety s rozmermi 5 x 5 mm sa ďalej kalcinujú pri teplote 500 až 520 °C počas 4 h.Získavajú sa tak 2 vzorky tabletovaného katalyzátora hydratácíe organických nitrilov na zodpovedajúce amidy. Tak katalyzátor K 1 s obsahom 35 hmotn. Cu, ďalej Mn,Ca, Na a zvyšok do l 00 tvorí SiOz a K s obsahom takisto 35 hmotn. Cu, ale miesto oxidu manganatého je prítomný oxid chromitý.Mechanická pevnosť granúl katalyzátora K, 34,5 MPa a K 30,1 MPa.Reakčné podmienky a dosiahnuté výsledky hydratácie rôznych nitrilov na uvedených katalyzátoroch pri mólovom pomere voda/nitril 8, sú v tabuľke l.l Selektivita na acetamid dosahuje 70 až 73 . v ostatných hydratáciách selektivita na amidyje 98 až l 00 .Do kadičky s objemom 2 dm 3 sa naváži 39,8 g kryštalickćho dusičnanu meďnatého, 36,8 g layštalického dusičnanu horečnatého a 5,2 g kryštalického dusičnanu vápenatćho a doleje sa 530 g destilovanej vody. Do tohto roztoku sa za stáleho miešania pridá alkalizovaný roztok vodného skla s koncentráciou 8 hmotn., obsahujúci 43,7 g sodného vodného skla s koncentráciou oxidu ltremičitćho 25 hmotn. a 24,4 g hydroxidu sodnćho. Zrážanim vzniká svetlobelasá jemne dispergovaná zrazenina, pričom materský roztok má na konci zrážanie pH 10,95. Po 2,5 h státí sa zrazenina - suspenzia odfiltmje, dobre sa premyje destilovanou vodou pri teplote 65 až 85 °C. Filtračný koláč sa potom suši počas 12 h v sušiarni pri teplote l 07 až 120 °C. Takto získaná hmota sa rozmelní, zhomogenizuje sa s 2 hmotn. graIitu a potom sa tabletuje. Tablety sa ďalej kalcinujú pri teplote 350 až 365 °C počas 3,5 h a ďalej ešte pri teplote 490 až 520 °C počas 1 h. Získané tablety obsahujú 35,1 hmotn. Cu, hlavne vo forme oxidu, ďalej Mg,Ca a sčasti Na takisto vo forme oxidov a zvyšok tvorí SiO 2. Mechanická pevnosť tablety zmenia 5 x 5 mmje 29,1 MPa. Tento katalyzátor je účinným v katalýze hydratácie organických nilrilov na zodpovedajúce amidy (katalyzátor K 3).Metódou iónovej výmeny Sodesawa T. React. Kinet. and Catal. Lett. 1986, g, č. l, s. 51-56, 63-69 (l 986) sa pripravia na nosičoch SiO 1, ZrOI a TÍO meďnaté katalyzátory, obsahujúce po 1,5 hmotn. Cu. Tak katalyzátnr Cu ~ SiO (K 4), Cu - ZrO (K 5) a Cu - TiOz (K, ).Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len sa zmenia hmotn. pomery komponentov. Zlskaný tabletovaný komponent Cu-silikalit obsahuje (v hmotn. ) 39,4 Cu 0, 10,9 MgO, prímesi zlúčcnín chrómu (rádovo 10 ), železa (rádovo 10 ), chrómu (rádovo 10 ), niklu a kobaltu (rádovo 10 ). Katalyzàtor (K 7) účinne katalyzuje hydrataciu organických nitrilov na zodpovedajúce amidy.Podobným postupom je pripravený katalyzátor (Ka), ale so zvýšeným obsahom medi, ktorej obsahuje 49,1 hmom.Do skleneného reaktora s priemerom 25 mm a dlžkou 600 mm opatreného ohrevným plášťom, meraním teploty a dávkovania plynov sa nasadí 75 cm 3 tabletovaného katalyzátora K špeciíikovaného V príklade l. Do reaktora sa začne dávkovať zmes vodíka s dusíkom V objemovom pomere l 1 v množstve 230 cmĺmin a reaktor sa pomaly vyhrieva na teplotu 150 °C. Za týchto podmienok prebieha redukcia katalyzítora počas 8 h potom sa dávkuje v množstve 350 cmĺmin. počas 13 h. V poslednej fáze, počas 3 h sa ešte dávkuje vodík v mnobtve 350 cmĺmin. a doredukovanie katalyzátora prebieha pri teplote 200 °C. Na výstupe z reaktora sa vykondenzuje z plynnej fáze 9,5 g vody. Potom sa reaktor v prúde vodlka alebo dusikovo-vodíkovej zmesi nechá vychladnúť na teplotu miestnosti a zaplaví sa demineralizovanou vodou. Takto sa uchováva, aby sa zabránilo oxidácíi katalyzátora. Katalyzátor je pripravený na použitie v hydratácii organických nitrilov na zodpovedajúce amidy v kvapalnej alebo v parnej fáze.Podobne sa pripravujú, či aktivujú aj ďalšie katalyzátory uvedené v príklade 1 až 4.Do rúrkovćho reaktora z nehrdzavejúcej ocele, vybaveného temperovacím plášťom, meraním teploty, reguláciou tlaku, kondenzátorom, zásobníkmi surovín a produktu, s priemerom rúrky 29 mm a dĺžkou l 000 mm sa nasype 80 g tabletovaného medeného silikátového katalyzátora K 7, pripraveného postupom uvedeným V príklade 1 a aktivovanćho postupom V príklade 5. Katalyzátor sa zaleje demineralizovanou vodou a tlak v reaktore sa upraví pretlakom dusíka na 0,6 MPa. Piestovým čerpadlem sa začne dávkovať akrylonitril, stabilizovaný 1.104 hmotn. polymerizačného inhibítora. Akrylonitril sa dávkuje v množstve 8,4 g/h a druhým čerpadlem demineralizovaná voda v množstve 31,6 g/h, čiže celkove sa dávkuje na katalyzàtor 40 g/h zmesi akrylonitrílu s vodou (W/F 2), obsahujúcej 21 hmotn. akrylonitrílu. Reaktor s katalyzátorom sa vyhreje na teplotu 100 °C. V stanovených časových intervaloch sa odoberajú zo zásobníka vzorky, ktoré sa vážia a analyzujú. Stanovuje sa V nich obsah akrylonitrílu, akrylamidu, vedľajších látok a prípadne polymérov.Počas 8 h pokusu konverzia akrylonitrílu dosahuje 99, pričom v surovom hydrolyzáte sa nenachádza v množstve nad 0,1 hmotn. ani etylénkyánhydrín, ani kyselina akrylová ako potencionálne vedľajšie produkty. Obsah polymérov tiež nepresahoval 0,1 . Po 100 h ustálenćho chodu sa konverzia akrylonitrílu pohybovala na úrovni 90 až 91 .Po reaktivácii katalyzátora pôsobením vodného roztoku zmesi sorbitolu s glukózou s koncentráciou 4 hmotn. počas 40 min. konverzia akrylonitrílu dosahuje 94 až 97 počas 40 h. Ak sa však navyše katalyzátor reaktivuje vypaľovaním na vzduchu pri teplote 380 až 440 °C s následnou redukciou vodíkom s prímesami (3,4 obj. CO, 0,5 obj. C 07 al,2 obj. CH.) pri teplote 200 až 250 °C počas 40 min., pri ďalšom použití na hydrolýzu akrylonitrílu počas najmenej 200 h konverzia akrylonitrílu dosahuje 99 a selektivita na akrylamid 97 až 99 .Podobné výsledky sa dosahujú aj na aktivovaných katalyzátoroch K 7, K a K 7.Postupuje sa podobne ako v príklade 6, pričom Však ako katalyzátory sa aplikujú K 3 a K 7, aktivované postupom uvedeným v príklade 5. Navyše sa skťnna vplyv teploty a počiatočnej koncentrácie akrylonitrílu vo vode najeho hyd ratáciu na akrylamíd. Dosiahnuté výsledky sú zhmutć V tabuľke 2.Tabuľka 2 rum mlyna Flnuruhmí m pc pmPostupu sa ako v príklade 6 a 7, len ako katalyzátory sa aplikujú katalyzátory K 4, K 5 a K 6 charakterizované v príklade 3, aktivovanć postupom uvedeným V príklade 5. Dosiahnuté výsledky sú zhmutć V tabuľke 3.Do reaktora charakterizovaneho v príklade 6 sa nasadí aktivovaný katalyzátor K 3. Reaktor sa zaplaví destilovanou vodou a dávkuje sa potom 75 cmĺh demineralizovanej vody a 39 cm 3.h metakrylonitrilu s obsahom 1.104 hmotn. inhibítora. Teplota sa zvyšuje až na 120 °C, tlak dusíka sa udržuje na 0,8 MPa. V ustálenom stave je konverzia 6512 pri prakticky úplnej selektivita na metakrylamid.Do kontinuálneho reaktora charakterizovanćho v príklade 6 sa nasadi 80 g aktivovaněho medeno-silikátového katalyzátora K 7. Nástrek akrylonitrílu vo vode s obsahom 14 hmom. akrylonitrílu je 40 g/h (W/F 2) pri teplote 80 °C a tlaku 0,8 MPa.V ustálenom stave sa dosahuje po 20 h konverzia akrylonitrílu 92 a po 100 h 90 . Prítomnosť vedľajších produktov vrátane polymérov 5 0,1 lnnotn.Do kontinuálneho reaktora charakterizovaného v príklade 6 a s aktivovaným meďnato-silkátovým katalyzátorom K 7 sa pri teplote 120 °C a tlaku 0,9 MPa nastrekuje zmes Vody a nitrilu kyseliny nikotínovej (každá zložka osobitne) v množstve 40 g/h, pričom obsah nitrilu kyseliny nikotínovej v zmesi je 15 hmotn. Konverzia dosahuje 88 a selektivita na amid kyseliny nikotínovej 97 .Do kontinuálneho reaktora charakterizovaného V príklade 6 a s aktivovaným meďnato-silkátovým katalyzátorom K, sa pri teplote 110 °C a tlaku 0,8 MPa nastrekuje zmes vody a acetonitrilu (každý komponent osobitne) v množstve 40 g/11, pričom obsah acetonitrilu v zmesi je 14 hmotn. Konverzia acetonitrilu dosahuje 99 a selektivita na acetamid 97 .Postupuje sa ako V príklade 12, ale pri poklese konverzie acetonitrilu na 84 sa katalyzátor reaktivuje prepláchnutim vodným roztokom sorbitolu s koncentráciou 6 hmotn. počas 20 min. a potom ešte vypaľuje V prúde dusíka s obsahom 3,7 obj. kyslíka pri teplote 320 až 340 °C, počas 30 min. a potom zredukuje dusiko-Vodíkovou zmesou pri teplote 190 až 210 °C počas 3 h.Pri opätovnom nástreku acetonitrilu jeho konverzia dosahuje 99 .Podobný reaktivačný účinok má vodný roztok glukózy s koncentráciou 8 hmotn., ako aj vodný roztok s koncentráciou 2 hmotn. zmesi pentaerytritolu a dipentaerytritolu. Po reaktivácii konverzia acetonitrilu dosahuje 94 až 100 a selektivita na acetamid 97 až 100 . K poklesu konverzie acetonitrilu pod 94 dochádza po 100 h hydratácie. Ale pri opätovnej reaktivácii vodným roztokom niektorého z uvedených viacmocných alkoholov s nasledovným vypaľovaním katalyzátora zmesou 94 obj. dusíka a 6 obj. kyslíka pri teplote 350 łl 00 C počas l h, s následnou redukciou s vodíkom, obsahujúcim ako zložky 4,3 obj. C 0 a 1,2 obj. C 07 pri teplote 200280 °C počas 90

MPK / Značky

MPK: C07C 231/22, C07C 231/06, C07C 233/09

Značky: nitrilov, selektívnej, hydratácie, spôsob, organických

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-280951-sposob-selektivnej-hydratacie-organickych-nitrilov.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob selektívnej hydratácie organických nitrilov</a>

Podobne patenty