Způsob přípravy kyseliny trihydrogen nebo trideuterofosforečné

Číslo patentu: 255561

Dátum: 15.03.1988

Autori: Blažek Karel, Kvapil Josef, Zikmund Jan

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

gçąątçgçą PD PIS VYNÁLEZU 255 561 K AUTOBSKÉMU DSVĚDČENÍÚŘAD mo wuALEzv(75) ZIKMUND JAN ing.,°yâ°z KVAPIL JOSEF ing cse 0 o,BLAŽEK KABEL ing., TURNOV(54) Způsob přípravy kyseligy trihydrogennebo trideuterofosforecnézpůsob přípravy kšeeliny tribydrogennebo trideuterofosfore né vysokého stupně čistoty v předem stanovené koncentrsci pro použití pro pěstování monokrystalů, laserové technics a mikroelektronice, difúzní hydratsci oxidu fosforečněho čistoty p.a. v uzsvřeném systému vodnimi parami nebo parami těžké vody v inertním plynu a následnému odstranění koloidnich částic za vzniklé kyseliny ultrafiltrací, přičemž rychlost reakce je řízena teplotou podle vztahu .vynález se týká způsobu připravy kyseliny trihydrogen~ nebo trideuterofoeforečné vysokého stupně čistoty v předem stanovených koncetracíoh, nutných pro některé speciální aplikace, zejména v oblasti přípravy surovin a materiálů pro elektroniku, laserovou techniku a pěstování monokrystalůPro některá aplikace je nutné použit kyseliny łosforečné vysokého stupně čistoty, s minimálním obsahem cizích iontů, jak je tomu například v oblasti přípravy laserových materiálů na bázi ñosfátových skel nebo monokrystalických polyfosfátů, ektivovaných dotačními prvky, kde nečistoty způsobují zhoršování laserové funkce nebo při pěstováni monokrystalů dihydrogen- nebo diteuterofosrátů, kde dochází vlivem obsahu neěistot nad 5 ppm k blokování růstu v určitých krystalografických směrech.Komerčně nejsou kyseliny fosforečné takto požadového stupně čistoty dostupná, takže se jevilo účelným nalézt takový způsob připravy, který by uvedeným vysokým požadavkům na čistotu vyhověl.Cile bylo dosaženo způsobem přípravy kyseliny trihydrogenr nebo trideuterofosiorečná podle vynálezu, jehož podstata spočivá v tom, že oxid fosforečný, kvality p.a. se podrobí difuzni hydrataci v uzuvřeném systému vodními parami nebo parami těžké vody v inertním plynu a následněmu odstranění koloidníoh částic ze vzniklé kyseliny ultrafiltrací přes mikroporézní filtrační systém, přičemž rychlost reakce je řízena teplotou systému podle vztahu255 501 kde t je doba reakce y hodinách, T teplota systému v K a A a B konstanty o hodnotách A -2,48.až -2,52 a B 1480 až 1520 . Inertní atmosféra je tvořeno předsuäenýn filtro vaným argonem nebo dusikem a reakce je prováděna v uza vřenóm prostoru, vo ktoré jsou oddělenž uloženy navážky oxidu fosrorečného a vody, respektive těžké vody V Jako materiál reakěních mia ee nejlépe oavědčuje polytetrafluoretylen, ze skel pro reakční systém je nejvhodnější aklovina SIMAX. Reakoe probíhá až do úplnáho vyčerpání navážky vody, respektíve těžké vody, ne- čež se vzniklá kyselina podrobí ultrafiltraoi v systému s velikosti pőrů 0,1 až 0,3 /um, kde dojde k odstranění koloidních čáetic, jejichž podstatpu je uhlík. Jednou z velkých výhod tohoto způsobu je možnost přípravy iosotopického anelogu kyseliny foetorečné - trideuterorosforečné kyeeliną a to~s neximálním atupněn deuterace, závislým na isotopické koncentraci výohozí těžké vody.Do skleněné aperatury ze skloviny SIMAX o objemu cca 20 l, opatřeně dobře těsnícím zabrouäenýn víkem, bylo naváženo do niaek 13003 ñestilované vody,které byly vloženy do epodní části aparatury. Pros.tor aparatury byl potě rozdälen keramickou vložkous otvory na dvě části, která eloužile současně jako noaný element pro reakčni misky a oxideu fosforečným. Do misek 2 této skloviny bylo nevážano 1420 3 oxidu foeforečného kvality p.a. a misky vloženy na koreniekou vložku. Menipulaoe s oxiden foaforečnýn byla prováděna v prachotěsnén auohén boxu, aby nedocházelo k jeho znečištění.255 531 Atmosféra aparatury byla nahrazena suchým filtrova nýn argonen a aparatura vložena do vyhřívaného boxu s nastavenou teplotou 50 °C. V tento uspořádání proběhla reakce do úplného rozplynntí oxidu Iosrorečného během tří dnů za vzniku žlutohnědě zbarvené kyseliny trihydrogenfosforečné o konoentraci 60 . Ultrafiltraci byla získána čistá kyselina prakticky bez zabarvení, způsobeném koloidnim uhlíken. Pro ultrafiltraci byly použity filtrační membrány SYNTOR s velikosti pőrů 0,23 /um. Tato kyselina byla použite pro pěstování nonokrystalů dihydrogenfosfátu draselného a byly vypěstovány dokonalé monokrystaly bez jakékoli blokáže růstu v některých krystalografických sněrech. Při použití jiných kyselín, které nebyly připraveny způsobem podle vynálezu, se tak dokonalé monokrystaly nepodařilo vypěstovat. IPři stejné aparatuře a obdobném postupu jako v přikladu 1 byly použity navážky 1000 g oxidu fosforečného a 780 g těžké vody s isotopickou koncentrací 99,9 no 1.D. Reakce probíhala v atmosféře předsušeného filtrovanêho dusíku při teplotě 35 °c po dobu 20 h a k ultrafiltraci byly použity polytetraIluoretylenové membrány s velikosti pčrů 0,15 /um. získaná čistá kyselina trideuteroiosforečná o koncentraoi 80 byla použite pro pěstování monokrystalů dideuterofosfátu draselného. Výsledky byly obdobné jako v přikladu 1.

MPK / Značky

MPK: C01B 25/20

Značky: trideuterofosforečné, trihydrogen, přípravy, kyseliny, způsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-255561-zpusob-pripravy-kyseliny-trihydrogen-nebo-trideuterofosforecne.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy kyseliny trihydrogen nebo trideuterofosforečné</a>

Podobne patenty