Způsob výroby methenamin hippurátu

Číslo patentu: 252432

Dátum: 17.09.1987

Autori: Bruna Ladislav, Nováček Alois, Boledovič Ján, Zikán Viktor

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Autor vynúlezu BRÚNA LADISLAV promachom., PRAHA. Novščmmnmxs doo. ing DrSoaý. BOLEDOVIČ JÁN ing., Úsmf NAD LABEM(54) Způsob výroby methenamin hippurátuZpůsob výroby mothonamin hippurátu spoőívá v tom. že mícháním směsi kyseliny hippurové. haxamethylentotraminu, Z-propanolu a vody v molámím oměru na l mol~ celkově v -akční směsi při teplotě 10 až 30 °C vzniká čistý hippurát methanąminu vo vysoké čiatotě a výtěžku, přímo použitelný pro famaoeutioká účely.vynález so týká způoobu výroby methenamin hippurátu, t. J. hippurátu hexamethylentetramínu, ktorý má použití jako deoinícienasmočového traktu. Wspis č. 3,004 026) rozpuätěnim okvivalentních množství kyselinyhíppurové a hexamethylentetrainu v methanolu za varu a za přídá ní vody do vyčeření roztoku. Výtěžek à kvalitu produktu autor neuvádi. Při reprodukoi jsme po odpàření ziskali 87 produktu0 obsahu 94 . Další postup ohráněný holandským patentanu č 6,414 653 je založon na rozpouštěni obou složek v poměru 1 mol hexamethylentotramínu k 1,12 molu kyseliny hippurovê zo-varu Á ve 2-propanolu. Výtěžek je udáván na 75 thuorie vztaženo nu.výchozílhexomethylentetramin, kvälita produktu není definováneÄpPo opakované reprodukoi je možné potvrdít výtěžak, ale obsah ko Iíaal v rozmezí 97 až 98 á proto nevyhovoval čistotou. .E.Her~ let chráni prípravu lékově formy methenamín hippurátu, přičemž. účinnou aubatanoi ziskává ovlhčením směsi obou komponent a.tutozpraoovává bez izolace a separátniho kvalitatívniho hodnoceníUvedené poatupy připravyvnezàručuji pro lěčivotpožadovanou optimální čistou methenamin híppurátu (obsah min. 99 ) při Vyvaoké výtěžnoatí. Protože látka je soli slabé kyseliny a slabézásady vyplývä z toho obtížnost jak její prípravy čistém stavu, tak i při jejím dalším případněm čištění krystalizacig snad-.no se může v roztoku rozkládat na amonnou oůl hippurové kyselinyoformalin a na další produkty rozkladu výchozich komponent. Mothenamin HíppurátpQžadované kvality ve vysokém výtěžku seI ziaká podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se 2 směohexamethylentetraminu, kyseliny hippurové, 2-propanolu avoďy ve vzájemnémmo 1 árnim poměru 1 z 1 až 1,1 7 až 13, přičemž celkový obsah vody ve směsi je 0,3 už 5 , michá při teplotě 10 až 30 °C a získaný produkt se ízoluje.Způsob podle vynálezu se vyznačuje tím, že se reàkční směs michá při teplotě 20 až § 00 načež se reakce dokončí při 15 °C.Autoři vynálezu zjistili, že během michání se charakter míchané suspenzereakčních komponent mění obě složky se rozpouštějí za vzniku híppurétu který ýykrystalovává. Reakčni.tep 1 ota 20 až 25 °C nepodporuje vznik rozkladných produktů výchozieh komponent a spolu s přitomným vymezeným množstvim vody se zajišĚuje vznik hippurátu ve vysokém výtěžku a kvalitě přímo použitelný pro farmaceutické účely» Vyšší obsah vody v reakčni směsi vede k poklesu výtěžnosti, v bezvodém prostředí naopak reakce neprobíhá. W .Následuji příklady způsobu příprevy-methenamin hippurátu vynález pouze ilustrují, ale nijak neomezujł.(0,1 molu) hexamethylentetramínu s 80 ml 2 ~propano 1 u e obaahem vody 0,3 (hmot.) se michá při teplotě 20 až 25 °c po dobu tří hodin, pak ještě po dobu jedné hodiny při teplotě 15 °c, ru od sátí a promyti produktu 5 ml 2-propanolu se ziská 289 g (90,5výtěžek) zcela čistého methenaminu hippurátu. Čistota produktu byla ověřena alkalimetrickým a acidimetrie~chromatografícky jednotné substance o obsahu 99,0 .je stejným postupem jak je uvedene V příkladu provedení 1. Ziská se 28,7 g (89,4 výtěžek) methenamin hippurátu.Směe 18,26 g hippurové kyaelínyj 14,05 8 hexamethylentetra minu aso ml zapropanolu s obshemvody 5 (hmot.) se zpraeúje 5 ejnýmpostupem jak je uvedena ý příkladu provedení 1. Získá se 25,5 g (7938 výtěžek) methenamin hippurátu. iPŕiklad 4 Směà 18,26 g hippurové kyseliny, 14,05 g hexamethylentetrasmind a 80 vin 1 2-propano 1 u s obsahem vody 0,3 (hmot.)ĺ se po debu 4 hodín míčhá při teplotě 1 o°c a dále se zpracuje stejnm . způsobem, jak je uvedena v příkladu provedení l. Ziaká se 28,1 gPřík 1 ad 5 A . 1 Směs 18,26 g híppurové kyseliny, 14,05 g hexameťłxylenteťražnínu a 80 m 1 2-propano 1 u s Vobsahem vady 0,3 SE (hmot.) aaa mícháv ýří teplote 50 °C po dobu 3 hodín a 1 hodinu při tep 1 oťě~ 10 °C. Získá se 28,7 g (a 9.9 výtěžek) methenamín híppurátu.15 °cVÁsr zpracuje se ztejným postupem jak je uvedene vV, přikladu provedení l. Ziąká ae 2759 g (.87,4 výtěžek) methenamin hippnrátu.minu a 50 ml 2-propano 1 u a obsahem vody 0,3 93 (hmot.) se» michá při teplotě 3 o°c po dobu 3 hodín a jedu hodín při teplotě A 15 °C a zpracuje se) siejným postupem jak je uvedene g přikladu

MPK / Značky

MPK: C07D 103/84, C07D 471/18

Značky: hippurátu, methenamin, způsob, výroby

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-252432-zpusob-vyroby-methenamin-hippuratu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob výroby methenamin hippurátu</a>

Podobne patenty