Spôsob prípravy D-/U-14C/glukózy a D-/U-14C/manózy z a-/U-14C/glukánu

Číslo patentu: 232888

Dátum: 01.01.1987

Autori: Biely Peter, Bílik Vojtech, Kolina Jozef

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález sa týka spôsobu prípravy D-/U-14C/glukózy a D-/U-14C/-manózy z ?-/U-14C/glukánu. Podstata vynálezu spočíva v hydrolýze ? -/U-14C/glukánu a za upravených reakčných podmienok následnej epimerizácii D-/U-14C/glukózy katalyzovanej molybdénanovými iónmi za vytvorenia rovnovážnej zmesi D-/U-14C/ glukózy a D-/U-14C/manózy v pomere 3 : l. Vynález má význam pre prípravu D-/U-14C/glukózy a D-/U-14C/-manózy, ktoré sa veľmi často využívajú pri štúdiách chemických a biochemických premien sacharidov.

Text

Pozerať všetko

ÚŘÄD PRO VYNÁLEZYĺverrjnvně 17 07 84175) Autorvynálezu BÍLIK VOJTECH RNDr, DrSc.,.Vynúlez sa týka sp 3 sobu prípravy D-/U-140/glukozy a D-/U-140/-manczy z Á-/U-MC/glukánu. Podstata vynálezu spočíva V hydrolýze C-/U-14 C/Słukánu a za upravených reakčných podmienok následnej epinorizácii D-/U-140/glukôzy katnlyzovanej molybdánanovýni iônmi za vytvorenia rovnovážnej zmesi D-/U-14 C/ glukőzy a D-/U-140/manozy v pomere 3 1.vynález má význam pre pripravu D-/U-C/glukôzy o D-v/U-MC/-manózy,ktoré sa velmi často využívajú priVynález sa týka prípravy D-/U-140/glukózy a D-/U-14 C/manőzy z cĺ-/U-140/glukánu.Izomerizácie D-glukózy vo vodných roztokoch alkálií, prípadne v pyridine, alebo v chinolíne je v mnohých prípadoch vhodná na pripravu D-fruktőzy /J.G.Jr. Speck Advan. Garbohydr. Chan. 13, 63 (1958)/, ale len veľmi málo užitočné pre súčasné získanie D-manőzy (konverzia D-glukózy na D-manőzu v žiadnom pripade nedosahuje 5 ). Vo vodných roztokoch kyseliny molybdénovej D-glukóza epimerizuje za vytvorenia rovnovážnej zmesi D-g 1 ukő A zy a D~manőzy v pomere 3 1 e v reakčnej zmesi spravidla niesú prítomné žiadne dalšie zlúčeniny /V. Bilik Chem. zvesti 26,183 (1972)/. Východisková D-glukőza sa najčastejšie pripravuje jedným z najvšeobecnejších postupov, ktorý je založený na kyslej hydrolýze od-glukánu, najčastejšie kyselinou soľnou, pripadne kyselinou sirovou, alebo kyselinou šťavelovou /J. Szejtliz Säurehydrolyse glykosidischer Bindungen, s. 205, Akadémiai Kiadő, Budapest 1976/, prípadne tiež enzýmovou nydrolýzou. Vzájomné spájanie metód hydrolýzy 04-glukánu a epimerizácie D-glukózy má svoje špecifické obmedzenie.Podstata vynálezu spočíva v tom, že od-/U-140/glukán sa hydrolyzuje l M až 2 M kyselinou soľnou pri teplote 80 až l 0 O°Cpo dobu 2 až 4 hodiny, roztok sa upraví na pH 1 až 3 s výhodou odparenim časti chlorovodíku, alebo prídavkom octanu amonněho a za katalýzy 0,1 až 2 kyseliny molybdénovej epimerizuje pri teplote so až 1 oo°c po dobu 0,5 až 1 hodiny.Výhodou navrhovaného spôsobu prípravy D-/U~ 14 C/glukőzy a D-/U-140/manőzy je, že Jednoduchým e rýchlym spôsobom saąoó- 9-/U-140/glukán konvertuje na 90 až 953 D-/U-140/glukězy, kto- 0 rá sa neizoluje, ale za upravených reakčných podmienok epimerizuje na rovnovážnu zmes D~/U-140/glukózy a D-/U-140/manőzy v pomere 3 1. Všetky potrebné chemikálie sú bežne dostupné a technické prevedenie prípravy je veľmi jednoduché.Zmesc(-glukánu (10 mg, ustricový glykogén), o(-/U-14 C/glukán (130 kBq), 2 M kyselina soľná (1 ml) sa zahrieva pri 90 °C 2,5 hodiny. Roztok sa zriedi 96 etanolom (3 ml) a ze hustí za zníženého tlaku pri teplote 20 °C na 1/3 objem, potomsa pridá dalľie množstvo etenolu (3 ml) a zahusti na 1/4 objem(0,5 až 1 ml). Do destilačného zvyšku sa pridá 1 vodný roz~ tok kyseliny molybdénovej (1 ml) a zmes sa zahrieva pri teplote 90 °C po dobu 1 hodiny. Reačkná zmes sa chromatografuje na chromatografickom papieri (1 hárok, Whatman No 1) elučným systémom 1-butanol - etanol - voda 5 1 4 (prietok pri teplote 20 až 24 °C po dobu so až 70 hodin). Chromatografická pohyblivcsť vzťahovaná na glukőzu (1,0) je pre manőzu 1,32 M kyseliny soľnej sa zahrieva pri teplote 90 °C po dobu 2,5 hodiny. Do roztoku sa pridá 4 M roztok octanu amonného (0,5 ml),2 vodný roztok kyseliny molybdénovej (0,5 ml) a zmes sa zahrieva pri teplote 90 °C po dobu 1 hodiny. Reakčná zmes sa chromatografuje chromatografiou na papieri ako je uvedené v priklade 1. Rozloženie rádioektivity v zóne D-/U-140/manózy, D-/U-14 c/-/glukőzy a zone OQ-/U-140/glukánu je obdobné ako je uvedenévynález umožňuje pripraviť DA-/U-uG/glukőzu a D-/U-ě 14 G/r manőzu, ktoré sa veľmi často využívajú pri štúdiách chemic- N kých a biochemických premien sacharidov.

MPK / Značky

MPK: C07H 3/02

Značky: přípravy, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-232888-sposob-pripravy-d-u-14c-glukozy-a-d-u-14c-manozy-z-a-u-14c-glukanu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy D-/U-14C/glukózy a D-/U-14C/manózy z a-/U-14C/glukánu</a>

Podobne patenty