Způsob přípravy heterogenního katalyzátoru

Číslo patentu: 230634

Dátum: 15.05.1986

Autori: Čmolík Jiří, Filip Vladimír, Zajíc Jiří, Bareš Milan

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Způsob přípravy heterogenního katalyzátoru, zejména ke katalýze hydrogenace volných nenasycených mastných kyselin, při němž se heterogenní katalyzátor připravuje kalcinací uhličitanu nikelnatého nebo chromitého, případně jejich směsí, na oxid tohoto kovu a jeho redukcí na katalyzátor, vyznačující se tím, že se oxid kovu případně směsi kovů redukuje při 380 až 460 °C na 50 až 80 % vyredukovaného kovu a po redukci se získaný katalyzátor pasivuje volnými nesycenými mastnými kyselinami C12 až C22, s výhodou C16 až C18 dynamickým způsobem, například mícháním, při teplotě 60 až 120 °C, s výhodou 70 až 90 °C po dobu 10 až 190 hodin.

Text

Pozerať všetko

ÚŘAD mo VYNÁLEZY (45, vydá ,5 95 86(54) Způsob přípravy hetoroganního kutalyzátoruVynález se týká apůsobu prípravy heterogenniho katalyldtoru, zejlóna ke katalýze hydrogenece volných nenasycexvých mastných kyselin, kterým se řeší technologický postup kalcinace a redukce a způsob paaivace kovového katalyzátoru.Stále vzrůstející potřeba nasycených mastných kyselín jako suroviny pro výrobu kovových solí, nspř. s vípníkern, hořčíkeu, sinkam, olovam a dullili kovy, pro výrobu organických derivátů nebo pro případné přímć využití, nuti výrobce využívat veškeré odpadní tuky a oleje s získávat z nich po. ltěpení a destilaci mastné kyseliny o různé stupni nenaaycpnosti. Dosud znánými způsoby se v dallíu technologické postupu nasycená a nanasycenć nastné kyseliny vzájemné děli např. fyzikálnín způsobem při doaažení dispermí soustavy pomocí odstředivek a/nebo se nenasyceně mastné kyseliny ve sněsi vysytí vodíkem za přítomnost. . vhodného katalyzátoru a síaká se aněs nasycených nutných lqselin s přsvašujícíl obsahu kyseliny stesrové.V dosud známých postupoch łwdrogenace volných Iastąých kyselín se poułivadi hsterogonní katalyzátoz-y na nosiči, předeväín kovy VIb, VIIb a VIIIb skupiny periodická soustavy,převážně vlak nikl samotný nebo ve směsi s některýli dalšími kovy uvedených skupin. li-katalyzdtory po skončení posledního technologického úseku výroby, ta. redukce, jsou pyroterické a musí se s hlediska skladování paeivovat, což se obvykle provádí dlouhodobýu působenín dusíku (obvykle 30, ale spíče 50 hodin) alnabo uvedením lłi-katslyzítoru pod vodík do vhodna ztułeného tuku a následným vyvločkovánín na chledících válcích. Byly sice navrłeny i jiné způsoby pasivace, jako např. uvidí Japan. pat. 181347 nebo některé dallí, ale nebyly realizováąy pro svoji malou účinnost peaivace s přínýn dopadom na nízkou aktivitu kstalyadtcru., łkvdrogenace nenesycených mastných kyselín ketalysovsné práškovým Ni-katalysútorem paą sivovaným prvým nebo druhým způsobem se provádí vodíkem diskontinuúlně nebo kontinuélně za tlaku 1 a 6 lLPa. Po vysycení mastných lqselin do požadovaného stupně se katalynétor odriltruje. Podle spůsobu pssivsce ketalysdtoru je ískún výsledný produkt o vysoké nebo nízké čistotě. Konkrétně to znamení, ie při použití katalysdtoru pasivovaného dusíkem nebo jiným inertním plynem se po filtrsci aískají čisté nssycené mastné kyseliny. V druhém případě při pasivaci tukem se získajú nssycené mastné kyseliny s obsabem 1 až 2 i hmot. triacylglycerolů e jeho nevýhodou je, že toto znečiětěni tukem je moěno odstranit jediná energeticky vysoce nůročnou vekuovou redestilaoí mastných kyselín.Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálesu způsob prípravy heterogenního kstalynůtoru, zejména ke katalýse hydrogenace volných nenasycsných mastných kyselín, při něm se heterogenní katalysdtor připravuje kalcinací uhličitanu nikslnatého nebo chrohiiého, připadně jejich směsi, na oxid tohoto kovu a jeho rsdukcí na katslymétor. Jeho podstata spočívd v tom, že se oxid kovu případně směsi kovů redukujçns 50 až 80 i vyredukovaného kovu a po redukci se získaný ketalyzétor pasivuje volnými nasycenými mastnými kyselinami 0,2 a C 22, s výhodou C 16 až 0,8. Pesivace se provádí dynamickým způsobem, například míchlním při teplotě 60 až 120 °C s výhodou 70 až 90 °C po dobu | 0 ai 180 hodin.Způsob prípravy heteroguenního katalysétoru podle vynúlezu je aaloäen na dosałení vhodného stupně redukce oxidu kovu vodíkem e jeho pasiveci nasycenými. kyselinami.Jeho účinek při katalýze hydrogensce nenasycených mastných kyselín spočíva v jeho vysoké aktivitě, tj. katalytické účinnosti při stupni redukce v rosmezí 55 až B 0 umuo. Stupeň redukce lze vhodně regulovat dobou redukce a teplotou reakce. Z řady pokusů byla odvozena obecné závislost stupně redukce R na době ( r ) a teplotě ve tvaru regx-eaní přímky R A In r B, kde A je hodnota smernice prakticky nezávislá na teplotě, slo závislé na tvaru zrna katalyzítoru, B - hodnote úseku je přímo úměrni teplotě redukce a nepřímo úmerne zrnění katalyzítoru.Výhoda způsobu pŕípravy heterogenního katalyzdtoru podle vynélesu oproti dosud zniąým způsobům spočíva v tom, že katslyzétor je vysoce účinný při hydrogenaci volných nenasyceIných mastných kyaelin a po skončení nydrogenace a po jeho odriltroviní neni nutno následná redestilace nasycených mastných kyselín.Způsob prípravy heterogenního katslyzátoru podle vynňlezu je v dalěím popstn v následujících přikladsoh.Katalysétor po redukci se pod vodíkem vnéěi do nasycených mastných lqselin zahřütých na teplotu 70 až 75 °C za míchäní turbinovým nebo vrtulovým míchadlem o frekvenci otlěení 1 až 10 5 tak dlouho, až koncentrace kovu, např. niklu, dosúhne nejméně 14 5 hmot.Ni-ketalyzátor byl připraven srážením roztoku dusičnanu nikelnstého za přítomnosti nosiče (kŕemeliny) roztokom uhličitanu sodného bežným způsobem. Po vyproní a vysuäení při 140 GC byl uhličitan nikelnatý kalcinován 6 h při teplote 40 D.až 410 °C a redukovén vodíkem při teplotě 400 °C 30 min. Dosežený stupeň redukce byl 36,2 33 111/1110. Ztužovány byly destilovené mastné kyseliny kostního tuku o jodovém čísle 56,9 s 0,5 S hmot. Ni-kat.//mash lqseliny při teplotě 200 °C po dobu 120 min. Jodové ćíslo a uvedených podmínek pokleslo při tlaku 0,1 llPs na 35,7, při 0,5 MPa na 31,2 a při 1,5 MPa na 22,3. Obsah Ni-mýdel v produktu byl od 100 do 15 p.p.m podle výše tlaku.Katalyzator byl připraven stejný postupe jako v příkladu 1 a 2. Teplota redukce byla 410 °C, dobe redukce 6 h 30 min, stupeň redukce 58,0 i Ni/MO, doba pasivace v technické kyselině staarové 186 h. Ztužovany byly opět. deatílovaná mastné kyseliny kostního tuku o jodován čísle 56,9 a 0,5 S Ni katalyzátoru (vztaženo na mastné kyseliny), teplota reakce 200 °c.Obsah nikelnatých nýdel v produktu ae poľxyhoval podle tlaku a doby reakce od 95 doKatalyzútor byl připraven stejný postupem jako v přikladu 1 s 2.- Teplota redukce byla 410 °c, doba redukce 10 h, stupeň redukce 62,3 S Ni/NiO, doba pasivace katalyzátoru v technické kyselině pallitové 185 hod. Ztužovány byly desulované mastné kyseliny kostního tuku o jodováu čísle 56,9 a 0,5 S Ni. katelyzdtoru, teplota reakce 220 °c.Obsah nikolnatých idol v produktu se pohyboval podle tlaku a doby reakce od 100 do 2 p.p.l.Katalyzútor byl připraven stejný postupe jako v příkladu l a 2. Teplota redukce byla 410 ° 0 doba redukce 0,5 n, 3 n, 6,5 n stupeň redukce 36,2, 48,8.,a 58,0 as numo. Ztułovćny byly dâatilovanà mastná kyseliny kostního tuku o jodován čísle 56,9 s 0,5 i Ni katalysňtoru (vztalano na motnoat nutných kyselín), teplota reakce 200 °c, doba hydrogenece 120 lin, tlak 0,1 IPa.stupeň doba paeivace výsledná jodové číslo redukce Ni-ketalyzátoru hydrogenovených meet 5 lll/Rio v h kyselín 36,2 23 27,6 68 27,6 137 35,7 48,8 22 18,7 68 15,1 168 32,9 58,0 18 8,7 63 9.7 136 8,8 186 6,9Katalysdtor byl prípravok sľejndm postupom jako v přikladu 1 a 2. Teplota redukce byla 410 ° 0, doba redukce 6,5 h, stupeň redukce 58,0 111/1110. Doba paeivace katalyzátoru v techníckô kyselině etearové byla 186 h Ztužovány byly deepilovaná mastná kyseliny sojového oleje o jodevćl čísle 130,2 s 0,5 i hmot. Ni-katelysätoru, teplota reakce 220 °C.doba reakce tlak v llPa jodová číslo 60 min 0,1 85,2Katalyzltor byl připraven atejŕdm postupom jako v příkladu 1 a 2 s tím rozdilem, že při arlłení roztoku nikelnatě eole (dueičnenu) uhličitanen sedmi byla použite směs 80 i hmot. nikelnetó aule a 20 i ohromila eole (dueičnenu). Teplota redukce 4-20 °C, doba redukce 7 h. Ztułovúąy byly destilované mastná lqseliny sojováho oleje o jodovém čísle 130,2 s 0,5 ihmot. H 1 na mastná lqeeliąy, teploťa reakce 200 °C.doba reakce tlak v Pa jedové číslo 120 min 0,1 45,6Způsob připrevy heterogenniho ketalyaítoru podle vynález je obzvliitě vhodný pro zisküłi ketalysútoru na výrobu nasycených mastných kyselín bez následující jejich redestilace,sejlőne kyseliny pelmitová a etearove z odpovídajicích nenaeycexąých mastných kyselín.

MPK / Značky

MPK: B01J 23/74, B01J 23/86, C07C 51/36

Značky: katalyzátoru, způsob, přípravy, heterogenního

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-230634-zpusob-pripravy-heterogenniho-katalyzatoru.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy heterogenního katalyzátoru</a>

Podobne patenty