Způsob analýzy substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivy

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Způsob analýzy substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivy vyznačený tím, že se na vzorek substituované fenoxyoctové kyseliny, například monohalogenfenoxyoctové, dihalogenfenoxyoctové a trihalogenfenoxyoctové působí vodným roztokem trifenylmethanového barviva o pH 6 až 9 a extrahuje se směsí uhlovodíkových lipofilních rozpouštědel, například chloridu uhličitého, chloroformu a 1,1',2,2'-tetrachlorethanu v objemovém poměru 1 : 2 : 1 a obsah substituované fenoxyoctové kyseliny se stanoví fotometricky.

Text

Pozerať všetko

ÚRAD PRO vYNALEzv(75, mmm FRANTIŠEK doc. ing. csc BRNO, Aurorvynálezu soućsx JAN RNDr. csc ř KELLNEH JOSEF ing. CS 6 HALÄHEK sun. doc. ing. cso.,vsvmu VÄCLAY, wšxov(54) Způsob analýzy substituovaných fonoxyoctových kyselín trirenylmothanovými barvivyVynález se týká způsobu analýzy herbicidů typu lenoxyoctových kyselín, u nichž se po extrakci z vodného roztoku do lipotilniho rozpouštědla stanovi koncentrace složky metodou extrakční fotometrie, resp. spektrototometrie.Fenoxyoctové kyseliny jsou důležiton součástí průmyslové vyráhěných herbicidů a jejich směsi. Jejich stanovení ve vzorcich se nejčastěji provádí fyzikálně chemickými metodami analýzy. Byly rovněž popsany způsoby separačni analýzy chromatograticke a využite iontoměničů (Žemčužin, S.Ó. - Akimova, N.N. Avt. evidětel. SSSR, 298 885). Metoda extrakční fotometrie byla vypracována také pro povrchové aktivní látky (Pat. USA. 3992 149- Korany, M.A. - Abdel - Hay, M.H., Analy st, 103, 1978, s. 876). Dosud však nebyl tento postup využít pro analýzu fenoxyoctových kyselín ve směsich herbicidů.Mezi dřive uváděné způsoby analýzy patří reakce s činidly na bázi kyseliny sírová. Bylo zjištěno, že pro detekci kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové se osvědčila kyselina chromotropová(Bricker, C.E. - Johnson, G.Rą, Ind. Engng. Chem. Analyt. Edit. 17, 1945, s. 400 Freed, W.H., Science 107, 1948, s. 98, Mangnardt, H.P. - Luce. E.N Analyt. Chem., 23, 1951. s. 1484), Aromatický charakter fenoxyoctových kyselín umožňuje reakci s 2,6-dichlorchinon-4-chlorimidem, kdy vzniká modré zbarveníČinidly na bázi kyseliny sirové však nelze stanovit fenoxyoctové kyseliny v přitomnosti jiných látek aromatického charakteru a silné dehydratačni účinky a oxidaćni schopnost koncentrovane kyseliny sirové způsobují mineralizaci organických sloučenin.Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny stanovenín podle vynálezu, jehož podstatou je způsob analýzy substituovanýoh fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivy, kdy se na vzorek substituované tenoxyoctové kyseliny, například monohalogenfenoxyoctové, dihalogenfenoxyootové a trihalogenfenoxyoctové,působí vodným roztokom trifenylmethanověho barviva o pH 6 až 9 ą extrahuje se směsi uhlovodíkových lipofilnioh rozpouštědel, například chloridu uhličitého, chloroformu a l,l 2,2 ~tetrachlorethenu v objemovém poměru 1 2 1 a obsah substituovaně fenoxy ootové kyseliny se stanoví Iotometricky.Byl připraven zásobni methanolový roztok kyseliny 2,4,5-tricnlorfenoxyoctové o koncentraci 5.7.l 03 mo 1.1 ŤI. Pipetováním do extrakčnich zkumavek a následným odpařenim methanolu byla vytvořena řada vzorků o stoupajici hmotnosti odparku od 0,1 do 1,46 mg kyseliny 2,4,5-trichlortenoxyoctovéo K odparkům ve zkumavkách bylo postupně přidáno po 2 ml zásobního vodného roztoku 5.l 04 mol.l 1 vbisĺp-aminofenyl)-4-amino-m-tolylmethanolu opH 71. Vodný roztok byl vytřepán se směsi chloroformu a-1,12,2-tetrachlorethanu v objemovém poměru l z 1. Extrakt byl doplněn v odměrné baňoe na25 ml a měřena absorbance při 556 nm. Mez stanovitelnosti kyseliny 2,4,5-trichlorfenoxyoctové činila l,4.l 05 mol.11.Byl připraven zásobní methanolový roztok kyseliny 4-methyl-2-chlorfenoxyoctové o koncentraci 7,l.10 ąmol.11. Pipetovánim do extrakčních zkumavek s následným odpařenim methanolu byla vytvořena řada vzorků o stoupajíoi hmotnosti odparku od 0,1 do 1,44 mg. Postupne bylo přidáno po 3 ml vodného roztoku bis(p-eminofenyl)-4-amino-m-tolylmethanolu pH 7,8 a koncentraci 3.104 mol.11. Potom byla vodná fáze vytřepána s l.lŽ 2,2-tetrachlorethanem extrakt doplněn v odměrné baňce na 25 ml. Obsak fenoxyoctové kyseliny byl stanoven spektrofotometricky při 565 nm. Mez stanovitelnosti činilaByl připraven zásobni methanolový roztok kyseliny 2,4-dichlorfenoxyoctové o koncentraci 6,5.103 mol.11. Pipetováním do extrak čnich zkumavek a následným odpařenim rozpouštědla byla vytvořenařada vzorků o stoupajici hmotnosti odparku od 0,1 do 1,4 mg. Postupně byl přidán 1 ml vodného roztoku dimethy 1 omino-4 Šmethy 1 ethylamonium-dimethylfuchsonium chloridu a bromidu o koncentraci 4.l 04 mo 1.l° 1 a pH 8,2. Potom byla vodná ráze extrshována směsi chloridu uhličitého, chlororormu a l,1 ĺ 2,2 ĺtetrach 1 orethanu v objemovém poměru l 2 h l a extrakt v odměrné bsňce doplněn na 25 ml. Obsah kyseliny 2,4-dichlortenoxyoctové ve vzorku byl stav noven spektrofotometricky při 625 nm. Bylo zjištěno, že nejmenší stanovitelné množství je 5 g tenoxyoctové kyseliny, což odpovidá koncontraci 2,2.l 05 mo 1.l 1.Byl připraven methanolový roztok kyseliny 2.4,5-trichlorfenoxyoctové o koncentraci 5.6.l 04 mo 1.11. Pipetovánim a.následným odpařenim rozpouštědls byla vytvořena řada vzorků o stoupajici hmotnosti od 0,1 do 1.5 mg. Postupnê bylo přidáno po 1 mlwvodnáho roztoku 2,4,6,242 Ž 4-pentamethoxytrifenylkarbinolu o koncentra~ ci 3.l 04 mol.l 1 a pH 7,3. Potom byla vodná fáze extrahována chlororormem a extrakt doplněn na 25 ml. Obsah 2.4.5-trichlorfenoxyf octové kyseliny byl stąnoven fotometricky při 613 nm. Mez stano vitelnosti činila l,lÄl 0 ° 5 mol.1 ° 1 uvedené sloučeniny.

MPK / Značky

Značky: kyselin, trifenylmethanovými, substituovaných, barvivy, analýzy, fenoxyoctových, způsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-225083-zpusob-analyzy-substituovanych-fenoxyoctovych-kyselin-trifenylmethanovymi-barvivy.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob analýzy substituovaných fenoxyoctových kyselin trifenylmethanovými barvivy</a>

Podobne patenty