Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Předmětem vynálezu je způsob přípravy dianu kondenzací fenolu s acetonem. Úkolem bylo dosáhnout vysokého výtěžku a čistoty produktu při maximální efektivitě celého procesu. Výsledku bylo dosaženo vedením reakce acetonu s fenolem za přítomnosti komplexního katalyzátoru, připraveného částečnou neutralizací silně kyselých katexů s vysokou aktivitou sekundárními nebo terciárními aminothioly.

Text

Pozerať všetko

ono mo wmuazv 45 Vydáno 15 1 v 2 35 A omw(75) Autor vyndlezu ERABEK OLDŘI-GH ing., IRÁSEK STANISLAV ing., KROUPA má dipl.Předmětem vynálezu je způsob přípravy dianu kondenzací fenolu s acetonem.Úkolem bylo dosáhnout vysokého výtěžku a čistoty produktu při maximální efektivně celého procesu.Výsledku bylo dosaženo vedením reakce acetonu s fenolem za přítomnosti komplexního k-atalyzát-oru, připraveného částečnou neutralizací silně kyselých katvexü s vysokou aktivitou sekundárními nebo terciárními aminothioly.Předmětem vynálezu je způsob přípravy dianmkatalyzovaný silně kyselými katexy,modifíkovanými sloučeninami, obsahující thiolové a aminové skupiny.Dian, nebo též bisfenol A či difenolpropan, je jednou ze základních surovín potřebných při výrobě epoxidových pryskyříc,polykarbonátů, některých speciálních kondenzátů s formaldehydem a pod. Vyrábí se kysele katalyzovanou kondenzací frenolu s acetonem. Kyselé prostředí bylo původně vytvářeno zředěnou kyselinou sírovou, později koncentrovanou kyselinou solnou, ale jsou známy postupy používající kyselinu fosforečnou a kombinace uvedených kyselín. Kyselé prostředí samo o sobě není postačující a pro dostatečně rychlý průběh kondezace je nutno používat katalyzát-orů,což jsou obvykle různé sloučeniny obsahující skupiny -SH, jako je sirovodík, merkaptany atd. Kondenzace V prostředí kyselín způsohovala celou řadu problémů technického i technologického charakteru, z nichž nejzávažnější byly korozní problémy a zpra cování obtížného silně kyselého odpadu.Používání kyselín bylo posléze nahrazeno používaním silně kyselých ionexů, zejména katexů na bázi fenol-íormaldehydových kondenzátů robsahujících skupiny -SOsH a sultonovaných kopolymerů styren-divinylbenzenu.Tato technologie našla rozsáhlejší použití až po vyřešení přípravy katexů s vysokou povrchovou aktivitou, umožňující í dostatečně vysoké reakční rychlosti kondenzace. Výhodou technologie kondenzace fenolu s acetonem v přítomností katexu je snadné oddělení katexu od reakční směsi, vyl-oučení obtíží ze zpracování velkých objemu kyselých odpadů a také větší čistota produktu. Vlastní technologie je nejčastěji prütoková přičemž katex tvoří katalyzátorové lože, které může být v klidu nebo i ve vznosu. Proud surovín může protékat přes katex buďto ve směru siločar, nebo proti směru síločar gravitační pole.Nejzávažnějším problémem byl problém dostatečně účinného katalyzátoíru, který rozhoduje -o velikosti reakčních rychlostí kondenzace a tím i o dosažené výtěžnosti produktu. Používané merkaptany jsou sice účinné, ale znečištují produkt. Volí se proto jistý kompromis, kdy za cenu ztráty menšího množství skupin -SO 3 H, se na katex zakotví potřebné množství katalyzátvoru, kterým jsou aminoalkylthioly C 1 až C 4, thíazolidiny a thioly obsahující kvartérní amoníové skupiny. Komplex vznikající částečnou neutralizací katexu příslušným aminothiolem představuje velmi účinný katalytický systém pro kondenzaci fenolu s acetonem. Nedostatkem však je velmi obtížná dostupnost a vysoká cena těchto speciálních aminothiolů a v řadě případů i jejích málo pevné zakotvení na katexu, způsobující postupný pokles katalytické účinnosti komplexu.Nyní bylo nalezeno, že dían lze připravítkondezací fenolu s acetonem v molärním poměru 5 až 15 ku 1 účínkem. silně kyselých katexů za katalýzy aminothíoly, postupem podle vynalezu, který spočíva v tom,že směs teno-iu s acetonem se uvede do styku s ložem silně kyselého katexu, jeh-ož 5 až 30 skupin ~SOsH je neutralizováno sloučenínami obecného vzorcenebo alkylheterocyklický zbytek C 1 až C 12,případně substituovaný ~OH, -SH na alkylovém řetězci, vázaný přes tercíarní dusíka X je alkylwen C 2 nebo Cm, kde m je 3 až 12, přičemž atomy uhlíku C 2 až Cm 1 moh-ou být substituovány -OH nebo -SH při objemové rychlosti 0,5 až 8 h-ľ a teplotě 313 až 373 K, načež se oddělí stržený katex,nezreagované látky a reakční voda.Výhodou postupu podle vynálezu je, že se docíluje v syntéze dianu vysokých výtěžků a čistoty produktu. Další podstatnou výhodu způsobu přípravy podle vynälezu je, že poskytuje konečnou reakční směs, z níž se vylučuje adukt fenol-dian podstatně snadnějl a rychleji zvläště při relativně vyšších teplotách než ze směsi o stejné koncentraci dianu, připravené dosavadními způsoby provedené reakce.To svědčí o určitém specitíckém účinku tercíärních nebo sekundárnich amlnothiolů na vlastností reakční směsi. Několíkanásobně rychlejší a snadnější krystalízační vylučoväní aduktu fenol-dian dosažené postupem podle vynalezu, můžeme s výhodou využít při rafinaci technického dianu. Řízením krystalízační teploty můžeme regulovat množství vylo-učeného aduktu z reakční směsi v poměrně malém krystalizačním zařízení s vysokou účinnosti.Další výhodou podle vynález-u je, že umožňuje pracovat v kratších životnostnich cyklech katalyzátoru a tím docilovat vyšších průměrných výkonů výr-obního zařízení.Amínothioly obecného vzorce pro způsob podle vynálezu lze snadno a V požadované čistotě připravit z běžně dostupných surovín. Používají se silně kyselé katexy připravené sulfonací styren-dívinylbenzenových kopolymerů s vysokou povrchovou aktivitou. Cást vzniklých skupin -SO 3 H 5 až 30 procent se neutralízuje aminothioly obecného vzorce. Takto upravený kat-ex tvoříkomplexní katalyzátor, který se vnese v po« třebném množství do prütnočného rxeaktoru,kde vytvoří katalytícké lože. Po snížení ak~ tivity lože pod únosnou mez, je nutno opotřebovaný komplexní katalyzátor nahradit novým. Získávaný dian má vysoký obsah žádaného p, p-isomeru a nižší obsah nežádoucích nečistot, díky větší selektivitě katalyzátoru pr-o způsob podle vynálezu.Katex, připravený sulfonací styren-di vinylbenzen-ového kopolymeru s obsahem 4,0 hmot. divinylbenzenu, jehož kapacita byla 5,1 ekvivalentu/l kg suchého katexu,byl částečně zneutralizován amínothiolem taktoDo baňky vybavené míchadl-em byl předlłožen ve vodě zbotnalý katex s go-bsahem 3 g sušiny a k němu byl přilit vodný roztok aminothioľhydrochlvoridu. Směs byla míchána 2 až 4 hodiny, načež byl matvečný roztok odsát a upravený katex promyt destilovanou vodou.má mnm mám mmá.Ě mmm 3 m ŠH um.mi~mumo-zm~o ŽE IQ y SSH mnsnořa nmmmwa 7 muoñmu Émxmmu .E nowbwoàuoün š NmGnŠ wäom Banca SNGHWE» mäčm 953 m ona Šąšädcm xounon Ěumwodä sxoÉE mumbmmomom Manoąnoouužäoąnuoääm Ňsom

MPK / Značky

Značky: přípravy, dianu, způsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-220822-zpusob-pripravy-dianu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy dianu</a>

Podobne patenty