Benzyldifenylchlorsilan a způsob jeho přípravy

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález řeší přípravu jedné ze složek pro výrobu vysoce účinných katalyzátorů pro nízkotlakou polymeraci ?-olefinů, především ethylenu. Předmětem vynálezu je dosud neznámý difenylchlorsilanu strukturního vzorce a způsobu jejich přípravy řízenou hydrolýzou benzylmagnesiumchloridem.

Text

Pozerať všetko

vynález řeší. připravu jedné ze složek pro výrobu vysoce ektivních katelyzátorů pro nízkotlakou polyneraci a-olefinů, především ethylenu.vynález se týká dosud neznámého benzyldifenylchlorsilanu strukturniho vzorcea zpüsobu jeho přípravy reakcí difenJ/ldichlorsilanu a benzylmagnesiumchloridem.vynález se týká dosud nepopsené chemická sloučeuirw benzyldirenylchloretlanu obecného vzorce (C 7 H 7)(c 5 H 5)2 S 1 C 1 a způsobu jeho prípravy. V ~Sloučeniny obecného vzorce R 1 R 2 E 3 SiX, kde R 1, R 2 e R j jsou organické subetituenty e 11 fatické a arometické a X je aktivní enorgenický snadno zaměnitelný substituent jako halogen, skupina -OH nebo vodík, nabyly v poslední době značného výànemu jako meziprodukty eyníözy orgenokřemičitých esterü kyseliny chromove, ktere slouží jako vysoce aktivní katalytické složky pri nízkotlakě polymeraci alfa-Olĺĺinů, zvláště ethylenu. Vedle perrenylovarzých sílylesterů kyseliny ohromové se v poslední době začínají s výhodou využívat i alkyl- případně eryldifenylsilylestery. Jedním z nich je i bie(benzyldirerąylsilylheter kyseliny chromové, k jeho ayntéze je jako výchozího materiálu zapotřehí vhodné eloučeniny obsahující benzyldifenylsilylovou skupinu. Jako jedne z nejvhodnějších sloučenin se ukázala dosud nepopsená sloučenina benzylditerąylchlorsilan.Pŕedmětem vynálezu je dosud nepopsane sloučenina benzyldirenylchloreilanDále je předmětem vynälezu synteza benzyldirenylchlorsilenu konversí difenyldichloràsilenu s henzylmegnesiumchloridem v prostředí organických rospouštědel, nejlépe uhlovodíků,podle rovnice iReakci lze s výhodou uskutečnit v prostředí eromatických uhlovodíků 06-68, s výhodou toluenu, nebo nasycených elifatických uhlovodíkd 06-05, s výhodou n-heptanu, neboč v nich lze po oddestilovdní etheru, v němž je připraven benzylmagtxesiumchlorid dosáhnout za refluxu použitého rozpouětědle reakční teploty výhodná pro uskutočnení průběhu reakce. Konverze pak probíhá pod inertem za atmosfárického tlaku pri teplotách 40 až 120 0 G, s výhodou při teplote varu použitého rozpouštědln. Produkt se isoluje po odtiltrování chloridu hořečnetého oddestilovúním rozpouštädla a vakuovou rrakční destilecí a rektifikací Ibytku. gýtěžek benzyldifenylchlosilanu činí 60 teorie.Syntéza preparátu je demonetrována následujícím příkledem. P V 1 k 1 a dRoztok 0,95 molu benzylmegnesiumchloridu v 600 ml diethylenetheru ee za etílého nichání přidá v průběhu 1 hodiny k roztoku 0,86 molu difenyldichloreilenu ve 400 m 1 toluenu. Reakční eměe se počátku nehraje k teplote varu , který se v průběhu reakce udržuje přídavky činidle. Reekce se dokončí hodinovým zdhřevem k teplote varu, oddestilovtníu etheru e pokrečujícím hodinovým záhŕevem k teplote veru.Vyloučený 115012 se odfiltruje a zbyll olejovitá kepelinp se podrobí rektifikaci se vekue. Hlvní podíl přechází za tlaku 1,1 kPa v romeeí 204 až 208 °C. Výtlisk činí 161 3 bezbervého olejovitého produktu, stáním tuhnoucího na krystalickou hmotu, což představuje 60,7 76 teorie.S výtežkem 58,8 teorie lze získat stejný preperćt reakcí provedenou ze jinak stejných podmínek v n-heptanu.Pripravené prepardty lze s výhodou rskrwstalovat z n-hexanu. Vlastnosti a ldentifikaoe produktuProdukt je bezbsrvá krystalická látka v suchém prostředí naprosto stála. Na vlhkém vzduchu páchne chlorovodikem uvolněąým hydrolýzou. Je rozpustnł v běžných organických rozpouštědlech.Teplota táni so a 63 °cIndex lomu z nšo 1,6 Il 0 (podchlazená tavenina) Teplota varu 204 až 20 a °c při tlaku 1,1 kPaVýsledky eleuentdrní analýzy pro cwnwsxclVlnočta a přiřazeni absorpčních pásů uvádí tabulka II. Infračervené spektrum benzyldifenylchlorsilanu býlo pořízeno na přístroji. Specord IR-I 5 v rozsahu 400 a 4 000 of v KBzkyvetě 0,02 mn. Interpretace pásů byla provedena na základě vibrsční analýzy a porovnaním se spektry obdobných sloučenin, především tritenylchlorsilsnu, trifonylsilsnolu. Ve spektm je možno jadnoznačně identifikovat přítomnost skupin feraylových, skupiny nstbylonová a vibrace Si-C, resp. Si-cl. ~ab. pás (cm- ) přiřazení ab. pás (of ) přiřasení 440 m X-senz. Ph l 589 n o (C-C)Ph 465 s X-sens. Ph v 598 m u (c-cnm 495 vs X-senz. Ph l 767 vw 525 vs o (Si-CI) 1 815 vw konb. a 570 s u (Si-C) a 1 883 VII ham. 620 w (cccwn 1 955 w y (O-H) 675 m (CCC)Ph 693 vs dýchací kruhu Ph 2 890 v o s (GHZ) 705 sh dýchací kruhu EK 2 925 v »as (C 32) 733 vs y (C-H)Ph 766 vs v v (C-H)Ph 3 005 m 805 v v (C-iDPh 3 032 s v 902 m y (C-I-DPh 3 058 s u (C-H)Ph I 000 m dot. kruhu h 3 076 s 1 029 m p (C-łUPh 3 055 s 1 055 m B (C-řUPhw - slabý vw - velmi slabý sh - přehyh3 c mna spektrum sloućeniny bylo mareno při frekvenci 25.047 umz, 2931 mum spektrum při frakvenci 19.788 I. Pro měření byl použit 25 roztok látky v deuteriochloroformuÉŠ ĺáàŕamethylsilanem jako vnitřním standardem. / 5 (3 C)TMS 0 â(29 Si)TMS 0/. Měřeníbyla provedena při teplotě 25 °C. Hodnoty chemických postupu Jsou vydádřeny v ppm (kladné hodnoty osnećují posun k nižěímu poli).130 a 2951 MER spektra jednoznačně potvrzují identitu a pŕedpokládanou strukturu sloučeniny, Jakuš 1 vysoký stupeň čistoty preparútu.I. Slouěonina banayldirenylchlornilçn obecného vzorce (C 7 H 7)(c 6 H 5)2 S 1 C 1 strukturního

MPK / Značky

Značky: přípravy, benzyldifenylchlorsilan, způsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-217933-benzyldifenylchlorsilan-a-zpusob-jeho-pripravy.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Benzyldifenylchlorsilan a způsob jeho přípravy</a>

Podobne patenty