Způsob přípravy 4,4′ – diamino-1,1′ -diantrachinonylu

Číslo patentu: 217252

Dátum: 15.07.1984

Autor: Kreidl Zdeněk

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Způsob přípravy 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu kondenzací -diantrachinonylu kondenzací bromaminové kyseliny za přítomnosti mědi za vzniku 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonyl-3,3'-disulfokyseliny, následující desulfonací v kyselině sírové 80 %, při teplotě 140 až 150 (C tak, že se po odfiltrování mědi přidává karborafin a suspenze se za horka zkleruje a 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonyl-3,3 -disulfokyselina se před desulfonací překrystaluje z vody v alkalickém prostředí za přídavku síranu sodného.

Text

Pozerať všetko

P D PIS VY NÁ L E Z U 217 252 K AUTORSKÉMU osvĚnćEuí W-diantrachinonylu kondenzací bromaminové kyseliny za přítomnoeti mědi za vzniku 4,4-diamino-1,1-diuntrachínonyl-3,3-disulfokyseliny, následující desulfonàci v kyselíně sírlvé 80 , při teplotě 140 až 150 c tak, že se po oufiltrováni mědi přidává karborafin a suspenze se za horka zkleruje a 4,4-diamino-l,1-dinntrachinonyl-3,3 -disulfokyselína se před desulfonuci překrystalujc L vody v alkalíckém prostředí za přídnvku eíranu sodného.Vynález se týká způsobu připravy 4,4-diamíne-1,l-diantrachinonylu vzorce 0 N z iNH O v pigmentové formě vhodné bez přídavných látek pro barvení syntetických makromolekulárnichmateriálů ve hmotě, včetně vláken nízkých titrů.4,4-Diamino-1,1-diantrachinonyl lze získat růzxými symtetickými postupy. Pro další zpracování na pigment je zřejmě nejvhodnější postup dle švýcàpnt. 395 264 nebo 477 417,zanrhující reakci bromaminevé kyseliny s,měàí ve vodném, slabě kyselém prostředí, izolací meziproduktu, 4,4-dinmino-1,1-diantrachinonyl-3,3 ĺdisu 1 fonevé kyseliny, a jeho desulfenaci v prostředí aředěné kyseliny sírová. Izolace neziproduktu z reakční směsi se zpravidla provádí edfiltreváním mědi a jejich neroapustných eloućenin po alkalizuci a cufiltrováním sodné soli meziproduktu, která vykrysťaluje z roztoku po přídavku cca 3 à sirsnu nebo chloridu sedného a po echlazeni. Takto zissaný meziprodukt se zpravidla přečisti roapušténím ve vodě za horka a za přídavku alkalii, klurscí vzniklého roatoků s vhodnou klerační přísadou(karborafinem) a opětovným vykrystalovúnim po pfidavku solí a po ochlnzení.Uvedený pigment je vhodný pro barvení polyolefinú jako je polyetylen, polypropylen, polyoutylen, polyisobutylen, polyisopropen, pro různé substituované i helogenované polyole finy n jejich kopolymery, syntetické pryokyřice na podkladě nenueycených uhlovodíků, přírodních i syntetických kaučuků, pclystyrenu a jeho kopolymerů, polyesterů a to lineárnich i větvenýc modifikovaných nenasycenými dikarbonovými kyselinami a dioly, případně směsi diolů a tríolú,nylonu 6, nylonu 66, polyamidů, polyakrylonitrilu, viekőay a celulőzwvých derivátů, polyvinyl chloridu o celé řady vinylových kopolymerů, roubovaných polymerů apod.Jedná se mnohdy o náročná barvení ve hmotě, kdo základní pigment musi splňovat-celou řadu požadavků často protichůdných. Požadované stále nároky jsou však světlostálost, termostabilita,snadné dispergovatelnost pigmentu na primárni častice a to ovykle v taveninách, čistý odstín a vydatnost. Kromě toho přistupuje celá řada dalších požadavků, ktere jsou specificné pro určitéJedná-li se o barvení syntetických hmot potřebnych pro zpracování na vlúnna, je rozhodujíci i titr vlákna. Čím je menší, tim je aapotřebí pigment lépe a rovnoměrněji dispergovat V příslušne hmotě, n částice musí být jemnějši. Dispergace se mnohdy provádí ve vice cyzlech tak, že se připraví barevný koncentrát, ze kterého se hrubý podil pigmentu odfiltruje, neho se dispergujc více chody diopwrgačním zařízením, až dosáhne potřebné hodnoty. Jelikož jak pigment, tak i nosná synte ticxá hmota je nanáhána nejen mechanicky, ale většinou i značně tepelně, jsou s tim spojeny nema~Pcmud není dispergace pignentu rovnoměrná a dostatečná, mění se odstín i vydatnnst,~ dochází k tečkcvitostí, např. u folíí, k ucpávání sit při přípravě grąnulátu, ucpávání trysek při výrobě vláken, k trhání vláken při dlgužcní spod. nedostatočné dispergovanýAby se předešlo potížím při přípravě barevných granulátú a jejich zvlákňování, testuje se nejprve pigment s příslušncu syntetickou hmotcu např. na plastografu Brabender. Směs zvlášňovaného polymeru s pigmentem, stábilizátory a dalšími pamocnými látkami, upravená standardním způsobem, se za určitých podmínek protlačuje šnekem ohřívanou zőncu přes sadu sít. Proces se zastaví, až tlak vzroste na určitou mez. Z množství protlačené taveniny, pigmentované známým mncžtvím barviva, se pak vypočte, Jaký tlak se dosáhne při protlsčení l kg směsi při 5 až 10 pigmentaci, nebo se vyjádří jinou relativní hounotou. Tyto filtrační testy lze psk navzájom srcvnávat a hodnotit tak použitelnost pigmentů. na dostatek dobrých vlastností, aby hxl univerzálně použitelný k barvení různých syntetických, polosyntetických i přírodních hmot. Je však i známa, že má sklon K tzv. tvrdé textuře i špatné dispergaci zvláště při barvení poprašcvacín zůsobem nebo i při dalším smáčeni či ovlhčování pomocnými látkami, ktoré ne vždy díspergaciV tsvenině usnadčují. Ani rychlomíchadla různých typů, která se na přípravu směsí používají,nopředstavují vždy optimální řešení, ale mohou naopak zpsobovst seaunádrní aglomeraci či agre gaci při pŕíliěném mechaníckém tlaku, případně při dlohodobém zatížení.Nyní bylo zjištěno, že pro snadnou dispergaci pigmentu v aplissčním prostředí je nezbytné vysoká čistota pigmentú, která je v rozhodující míře určována již čistotcu 4,4-dismino-1,1-diantrachínonyl-3,3-disulfenové kyseliny. Pigment nesmí obsahovat vedlejší deriváty aminočí hydroxyantrachinonů, případně hydroxysulfokyselin, ani žádnou antrachinonsulfo-čí -disulfokyselinu. Výchozí 4,4-diamino-1,1-diantrschinonyl-3,3 Ťwdisulfokyselina musí být těchto nečistotzbavenn před desulfonací a vlastni desulfonace musí být dokonalá a úplná.Kvalitu 4,4-diamino-1,1-diantrschinonyl-3,3-disulfo-kyseliny je třeba ovlivňovst již při syntéze, která má probíhat optímálně, pokud možno bez vedlejších reakcí. Mimo celý technologický postup má na-kvalitu i výtěžeh vliv použitá měč a výchozí kyselina bromaminová. Následnou krystalizací případně přesolením či jinou rafinací je nutno odstranit všechny nečistoty vzniklé z vedlejších renkcí. Při kleracích dbát nejen na odstranění mechanických nečistot,pomocných filtrsčních substrátů, jako je např. karborafin, ale i jemného podílu mědi n z níProdukty, získané výše pcpsaným způsobem izolace, často nevyhovují těmto vysokým nárokům nr čistotu a proto je nutné postup izolace 4,4-diamíno-1,1-disntrachinonyl-3,3-disulfonovéJako rafinacní postup možne doporučit následující postup K sodevě alkalickému roztoku získanému po kondenzoci a po odfiltrování mědi se přidá karborafin, provede se filtrace a solení 3 sírau sodného nebo se p 0 üŽĺje.fi 1 trátü Z třetí krygtailĺzace. Izoluje se filtrací při teplotě 10 až 20 °C, případně promyje síranem sodným 3, pastase rezpustí téměř za varu ve vodě, přídá se opět karborafin, zfiltruje a kleruje sepřes vhodný filtr, solí 2 síranu sodněho (nebo filtráty). Po ocnlazení ee produktopět odfiltruje a promyje roztokem síranu sodnéhe 2. Pasta ee opět rozpustí za varuve vodě přidá se eoda, solí se 10 aíranu sodného pomalu při teplatě 90 až 95 °C.Při 60 až 80 C ae dobře fíltrující produkt zfiltruje na nučí, lépe odatředí na odstředivce,případně vykryje roztekem eíranu sodného. Takto získaný produkt je obvykle dostatečněchromatograficky čistý. Pokud ne, je třeba poslední operací opakovat.Desulfonace čisté 4,4-diamino-1,1-diantrachinohyl-3,3-disulfokyseliny prubíhá hlada. při koncontraci kyseliny sírová (80 4 5) při l 40 až 150 C během 4 hodin. Reakční směs ochlazená na 70 C se vpustí do predložené vedy při teplotě 35 až 4 O C a za míchání vyeráží tak, aby konečná koncentrace kyseliny sírové byla 10 až 15 . Zahřeje se k varu, filtruje a promyje čistou vodou do neutrální reakce. Poslední promývací vody mohou ebeahovat Syntron o něcoDalší zamezení aglomerace vzhledem k velkemu specifickému povrchu a povrchové aktivítě pigmentu je sice potřebné a účelne, i změnu polarity je možno ovlivnit dalšími přídavky, ale je zapetřobí důsledně kontrolovat, aby nedošlo spíše ke zhoršení, nežli ke zlepšení. Kontroluje nejlépe provñdět již dříve uvedenými filtračními testy, ale i jinými metodami.Takto získanou pastu je možno usušit, sušinu aemlít na výkonném mlýnu a použít k barvení. Filtrační test, provedený výše popaaným způsobem, poskytuje 2 až äkrát lepší výsledek, než v případě pigmontů získaných půvedním postupem.Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálozu.Reakční roztok získaný po kondenzací, alkalický po odfiltrování mědi, obsahující 25 až 30 g/l 4,4-dismino-1,1-diantrachinonyl-3,3-disulfokyaeliny ee zahřeje na 90 až 98 C, příiají ao 2 g/1 karborafinu, zfiltruje se, k filtrátu ee při 90 C přidá 30 g/1 síranu sodného bezvodého a ochladí ee na 20 C. Vyloučený produkt ee odfiltruje a promyje roztokem síranu aoiného 3. Koláč se rozmíchá vevoáě tak, aby koncentrace disulfokyseliny byla 45 až 50 g/l,přidá se l g/1 sody a 1 g/l karborafiuu, zahřeje ee na 90 až 95 C, zfiltruje se a ještě jednou překleruje. K filtrátu se pridá 20 g/1 síranu sodnéno, ochladí se na 20 °C, vyloučený produkt se zfiltruje, oatře odsaje a promyjo roztokem síranu eodného 2. Koláč se opět rozmichá ve vodě s obeahem 75 až 100 g/l óieulfokyeeliny, přidá ee 0,75 g/1 eody, zahřeje se téměř k varu a postupně se přidávú 100 g/l síranu sodného za míchaní. Při 75 až 80 C se vyloučený produkt oddělí nejlépe na odstředívce a vykryje se malým množtvím roztoku síranu sodného 1.Získané kryeĺalická pasta se usuší a použije pro desulfonaci.

MPK / Značky

Značky: diamino-1,1, způsob, přípravy, diantrachinonylu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-217252-zpusob-pripravy-44-diamino-11-diantrachinonylu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy 4,4&#8242; &#8211; diamino-1,1&#8242; -diantrachinonylu</a>

Podobne patenty