Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob prípravy N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu. N-Cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamid sa používa ako bezpečný urýchlovač vulkanizácie kaučuku. Spôsob výroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu využíva možnosti použitia reagujúcej zložky 2-merkaptobenztiazolu alebo priamo surového reakčného produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry bez predchádzajúceho čistenia tak, že sa nechajú zreagovať v nadbytku cyklohexylamínu a vzniklá cyklohexylamínová soľ 2-merkaptobenztiazolu sa oxiduje s chlórnanom sodným. N-Cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamid sa oddelí z reakčného prostredia filtráciou, pričom všetky vedľajšie látky vzniklé pri oxidačnej kondenzácii zostávajú v matečných lúhoch po filtrácii.

Text

Pozerať všetko

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY (40) Zverejnené zo 10 81vLÁsTmIL ing., RIŠKA MImsLAv ing., ŠMÍDA TIBOR ing., BRATISLAVA, ČSSR SARAPU mm mAnmNovIč, MOSKVA., mvuov SERGEJ NIKOLAJEVIČ, KENEEROVO a connuwov BORIS ANATOLIJ, TABIIBOV, sssaSpôsob prípravy V-cyklohexy 1 benztiazo 1-2-su 1 rénam 1 au. N-eyklonexylbenztiazol-2-aulfěnamid sa používa ako bezpečný urýchlovač vulkanizácie kauöuku.Spôsob výrqby N-cyklohexy 1 benztiazol-2-sulfěnamidu využíva možnosti použitia reagujúcej zložky 2-merkaptobenztiazolu alebo priamo surového reakčného produktu vysokotlakoved reakcie enllínn, sirouhlíkaa aíry bez predchádzajúceho čistenia tak že sa nechajú zreagovať V nadbytku cyklohexylaminu a vzniklé cyklohexylaminová soľ 2-merkaptobenzt 1 azolu sa oxiduje 8 chlőrnanom sodñým. n-çyklonexylbenz txazo 1-2-su 1 ršnam 1 dsa oddeli z reakčnáho prostredia filt~ ráciou, pričom všetky vedľajšie látky vzniklé pri oxidačnej kondenzáciizostávajú v matečných lúhoch po filtrácii.Predmetom vynálezu je spôsob výroby N-oyklohexyąabenztiazol-2-eulfénamidu reak ciou 2-merkeptobenztiazolu, oyklohexylemínu e oxidačného činldla. N-Cyk 1 ohexylbenztie zol-2-eulfénemid sa používa ako bezpečný urýchlovač vulkanizácie kaučuku.N-Cyklohexylbenztiazol-2-sulfénemid se obvyklé príprabuje oxidáciou cyk 1 ohexyl~.amłnovej soli 2-merkaptobenztiazolu rozłokom chlprnanu eodného alebo peroxidu vodíka.Cyklohexylamínovú eoľ 2 ~merkaptobenztiazo 1 u možno pripraviť zo eodnej, vápenatej,prípadne amonnej soli. Vo forma týchto solí sa získava 2-merkaptobenztiazol pri rafioácii eurovej taveniny 2-merkaptobenztiazolu. Postup prípravy zo eodnej soli je popísaný napríklad v čeekoelovenskom petenťe číslo 114 693, v USA patentoch 2 191 657, 2 268 467, 2 762 814, v nemeckých patentoch číslo 855 564 a /DAS/ číslo 1 940 354, v britských petentoch číslo 642 597, 655 665, 1 106 577, z vápenatej soli v českoslovenekom patente číslo 113 006, v NSR /DAS/ číslo 1 940 364 a z amőnnej soli v českoslov venskom autorskom osvedčení dielo 184 052. NPrincíp všetkých týchto postupov je rovnaký. K vodnému roztoku príslušnej soli 2-merkaptobenztiazolu sa pridá predpísané množełvo cyklohexylamínu e vzniknutý roztokAcyklohexylamínovej soli 2-merkaptobenztiazolu se oxiduje vhodným oxidačným činidlom.Rad ochranných dokumentov napríklad USA patenty číslo 2 339 002, 2 772 279, 3 144 652, britské patenty číslo 452 044, 655 668, 1 106 577. 519 617, 1 289 407, nemecké patentyčielo 515 580, a NSR /DAS/ 2 056 762, francúzske petenty číslo 852 118, 950 593, 1 549 O 02,Japonskě zverejnené prihlášky 74 110 664. 74 134 674 chráni prípravu eulfénamídov priamo z aminovej soli 2-merkaptobenztíazolu.Uvedená postupy majú v mnohych prípadoch značné nedostatky. Použité organické zásady prejdú vo forme solí do odpadových vôd, pri použití vápenetej soli 2-merkapeobenztiezolu odpedejú znečieteně vápenaté kaly a produkt sa muaí zbaviť nerozpustných vápenatých zlúčenín kyelým praním. Ak aa vychádza z amonnej soli zvýšia sa nároky na výrobné zariadenie. Sulfénamidy pripravované zo eodneá aolí a vápenatej soli 2-merkeptobenztiazolu nemajú obvykle požadovanú akoeť a preto ee prečisťujú /napríklad frenoúzsky patent číslo 2 055 749, NSR /DAS/ číslo l 940 356, britský patent číslo 756 464, USA patent číslo 2 762 814/, čo Je sprevádzané zvýšením eerát a objemu odpadových vôd.n Teraz ee zietilo, že Nwoyklohexylbenztiezol-2-eulfenamid e vysokou čietotou možno pripraviť reakciou 2-merkaptobenztiezolu, cyklohexyleminu e chlornanu eodnéhoPodstata vynálezu spočíva v tom, že sa najprv nechá reagovať 2-merkeptobenztiazol e nedbytkom cyklohexylaminu predstavujúcim 1,5 až 5 molov e výhodou 3 moly cyklohexylamínu na 1 mol 2-merkaptobenztiazolu e vzniknutý roztok cyklohexylaminovejsoli 2-msrkaptobenztiazolu sa nasledne oxiduje oxidaćným činidlom pri teplote 20 °I až 70 °C a výhodou 40 ° až 45 °C a vedľajšie produkty oxídácie sa následne oddaliafiltráciou. 2-Markaptobenztiazol môže do reakcie vstupovať vo forme surováho reakčného produktu vznikajúcsho pri vyeokotlakoveJreakcii anilínu, sírouhlíka a síry a to buď zbavený prchavých podielov alebo bez predchádzajúceho čistenia.Postup výroby podľa predmetu vynálezu zaručuje vysoku výťažnosť a čistotu N~cyk 1 ohexy 1 benztiazol-2-eulfénamidu pričom proces je maximálne zjednodušený a príprava cyklohexylamínovej soli 2-merkaptobenztiazolu a Jej oxidácie prebieha v jednom stupni. Výhodou nového postupu vyroby je tiez podstatné zníženie odpadov a odpadových vôd čo je vzhľadom na eko 1 o 5 iuobzv 1 ášť významné.Spôsob výroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfěnamidu podľa vynalazu ilustrujú ale neobuedzujú nasledujúce príklady. uDo 500 ml §tvorhrdleJ.banky opatrenej rýchlomiaäadlom, teplomerom a spätným chlsdičom a prikvapkávacím lievikom ss predložilo 118,8 g /0,6 molu 50-ného/ cyklohexylamínu a 34,8 g technického 96-ného /0,É moll 2-merkaptobenztiazolu. Obsah banky sa za miešania vyhrial na teplotu 85 °c za vzniku roztoku cyklohexylamínovsj soli 2-merkaptobenztiezolu. ktorý sa následne oohlsdil na teplotu 45 °C. Z deliąoeho lie-A vika sa postupne v priebehu 50 minút rovnomerným prúdom pridal roztok chlćrnanu sodného v množstve 110 ml /16,7 g Gl/100 ml/. Teplota sa miernym chladením udržiavals na 42 ° až 45 °C. Po pridaní cca 3/4 objemu roztoku chlórnanu aodnáho sa začal z reakčnaj zmesi vylučovať kryštalický produkt. Po akočení dávkovanie reakčná zmes doreagovala 30 minút a ochladila se na teplotu 20 °c. Kryštalický produkt sa soparoval filtráoiou, premyl na filtri 100 ml 10-ného cyklohexylamínu a dalej 700 ml vody. Mokrý koláč sa vyauäil do konštantnej hmotnosti. výťažok 48,2 g t. J. 9 l,2 teorie N-oyklohexylbenzt 1 azo 1 ~ 2-sulfénamidu. Teplota topenia 101,5 ° až 102 °c, obsah sulfénamidov 99.7 hmot., nerozpustný zvyšok 0,14 5 hmot.Metečné lúhy a prvé premývacie vody /sústava dvoch ráz/ sa spojili e podrobili destilácii za normálneho tlaku 0,1 MPa. získalo sa 94,4 g azeotropickej zmesi cyklo hexylamínu s vodou, ktoré sa po doplnení čerstvým cyklohexylamínon vrátila do procesu. výťažok produktu počítený na vložený cyklohexylemín predstavuje 94,2 teórie.Postup prípravy bol rovnaký ako v príklade 1 ale použila sa 79,2 g /0,4 měl/ 50-ného eyklohexylamínu. Izolovalo sa 48,6 5 produktu /9 l,9 teorie/ a teplotou tope nia 100 ° až 102 °C, obsah sulfénamidov 98,2 hmot., nerozpustný zvyšok 0.25 hmot.Príklad 3 Postup prípravy bol rovnaký ako v príklade 1 ale použila sa 200 g /1,0 měl/Postup prípravy bol rovnaký ako v príklade 1 ale teplota v priebehu pridávania ohlornanu sodněho bala 30 °c. Izolovalo sa 47,2 g produktu /89.2 teória/ s teplotou topenia 99 až 101 °C, obsah aulfěnamidov 98,9 5 hmot., nerozpuatnýozvyäok 0,9 hrot.Postup prípravy bol rovnaký ako v príklade 1 ale teplota v priebehu pridávania roztoku chlőrnanu aodného bola 70 °c. Izolovalo sa 42,6 g produktu /80,55 te 5 rie/ a teplotou topenia 101,5 ° až 102 °C, obaah sulfěnamidov 99.9 hmot., nerozpuatný zvyšok 0,15 hmot.Postup prípravy bol rovnaký ako v príklade 1 ale použila sa 36,3 g 92,0-ného surovâho reakčnáho produktu vyaokotlakovsj reakcie anilínu, aírouhlíka a aíry. Výťažok 48,0 g /90,8 teorie/ produktu, s teplotou topenia 101 - 103,5 °C, obsah sulfénamidov 99,3 hmot., narozpustný.zvy§ok 0,l 4 hmot. íPostup prípravy bol rovnaky ako v príklade l ale použilo sa 38,8 g 86,3 -ného surověho reakčného produktu vysokotlakovaj reakcie anilínu, sírouhlíka a aíry. Výťažok 46,4 g /e 7,7 as teorie/ produktu, teplota topenia oo až 102 °c, obsah aulfánamidov 98,8 hmot., nerozpuapný zvyšok 0,15 hmot.Postup prípravy bol rovnaký ako v príklade 1 ale k oxídácií aa použila 102,5 mlPostup prípravy bol rovnaký ako v príklade l ale namiesto chlornanu aodného aa do reakcie pridalo 184 3 5 -něho peroxidu vodíka ako oxidačného činidla. Izolovalo sa 46,1 g /87,1 teorie/ produktu, teplota topenia 101 až 102 °C obsah sulfénamidov 99,4 hmot., nerozpustný zvyšok 0,13 hnot.Príklad lg Postup prípravy bol rovnaký ako v príklade 6 ale k oxidácii sa použila 184 g

MPK / Značky

Značky: spôsob, výroby, n-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/5-215179-sposob-vyroby-n-cyklohexylbenztiazol-2-sulfenamidu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu</a>

Podobne patenty