Je ešte 22 strany.

Pozerať všetko strany alebo stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

Vynález sa týka nových kryštalických modifikácií pyrakiostrobínu, spôsobu ichvýroby a použitia nových modiñkácií na výrobu prostriedkov na ochranu rastlín.Pyraklostrobín (metyl N-1-(4-chlórfenyl)pyrazol-3-yIo×y-o-tolyl-N-metoxykarbamát) je účinná látka na ničenie fytopatogénnych húb (pozrite napriklad WO 96/01256 a Herms, S., Seehaus, K., Koehle, H., and Conrath, U. (2002) Pyraclostrobin - More than just a Fungicide Phytomedizin 32 17). U pyrakiostrobínu dostupného na trhu ide o amorfnú látku topiacu sa pri nízkej teplote. Z dôvodu tejto vlastnosti nie je komerčne dostupný pyraklostrobín vhodný na výrobu vodných suspenzných koncentrátov (suspenzný koncentrát) konvenčnou cestou, pretože pri mletí spôsobuje zalepenie mlecích zariadení. Ztohto dôvodu nebola doteraz konvenčnou cestou možná ani výroba biologicky ahospodársky zaujímavých zmiešaných produktov pyrakiostrobínu sinými účinnými látkami ochrany rastlínvo forme suspenzných koncentrátov.Ztohto dôvodu sa pyraklostrobín často formuluje vo forme emuizných koncentrátov alebo suspoemulzných koncentrátov sobsahom rozpúštadiel alebo vo forme granulátov dispergovateľných vo vode. Emulzné koncentráty a suspoemulzné koncentráty ale obsahujú väčšie množstvá organických rozpúšťadiel nemiešatelných s vodou, napríklad aromatických uhľovodíkov, takže tieto formulácie sú problematické zdôvodov ochrany životného prostredia ako aj zdôvodov pracovnej hygieny. Okrem toho sa môže pri suspeemulzných koncentrátoch pyrakiostrobínu za určitých podmienok vyskytnúť počas skladovania spracovanie častíc účinnej látky.W 0 03/082013 navrhuje vyrobit častice účinnej látky natiahnutím taveniny pyrakiostrobínu na materiál nosiča. Z adsorbátov vyplývajúcich ztohto je možné bežnými spôsobmi vyrobiť suspenzné koncentráty, do ktorých je možné primiešať aj partnerov zmiešania, Pri týchto suspenzných koncentrátoch sa ale po určitom čase,najmä pri skladovaní pri vyššej teplote, môže vyskytnúť ireverzibilné zväčšeniedispergovaných častíc účinnej látky. Vdôsledku tohto je silne negatívne ovplyvnenákvalita produktu. Okrem toho je spôsob relatívne nákladný, pretože vyžadujeÚlohou predloženého vynálezu je preto pripraviť pyraklostrobín v takej forme, ktorá bude umožňovať výrobu suspenzných koncentrátov so zlepšenou stabilitou.Táto úloha bola vyriešená prostredníctvom nižšie podrobnejšie opísanejkryštálovej modifikácie IV pyraklostrobinu.Vynález sa týmto týka aj kryštalickej modifikácie lV pyraklostrobínu, ktorá vykazuje na snímkach röntgenovej práškovej difrakcie pri 25 °C prinajmenšom tri,výhodnejšie prinajmenšom štyri a najvýhodnejšie všetky nasledujúce reflexyKryštalický pyraklostrobín modifikácie IV zvyčajne vykazuje teplotu topenia v rozsahu od 62 do 72 °C, najmä v rozsahu od 64 do 68 °C a špeciálne v rozsahu od 65 do 67 °C. Skupenské teplo topenia, t.j. množstvo energie, ktoré je potrebné na roztopenie kryštalickej modifikácie IV, je približne od 72 do 78 J/g a najmä 74 i 1 J/g. Tu uvedené teploty topenia a skupenské tepla topenia sa vzťahujú na hodnotystanovené prostredníctvom diferenčnej kalorimetrie (Differential ScanningAnalýzy na jednotlivých kryštáloch modifikácie IV ukazujú, že základná kryštálová štruktúra je jednoklonná avykazuje priestorovú grupu P 2(1)/c.Charakteristické dáta kryštálovej štruktúry modifikácie IV sú uvedené v tabuľke 1Tabulka 1 Kryštalografické dáta modifikácie IVsústava jednoklonná Priestorová grupa P 2(1)/cParameter modifikácia IV a 998,5(3) pma, b, c dĺžka hrán základnej bunkyVýroba kryštalickej modifikácie lV pyraklostrobínu je úspešná spôsobom(v nasledujúcom označovanom aj ako spôsob IVa), ktorý zahŕňa nasledujúce bodyi) rozpustenie kryštalickej modifikácie pyraklostrobínu odlišnej od modifikácie IV v organickom rozpúšťadle alebo zmesi rozpúšťadiel, pričom organické rozpúšťadlo alebo zmes rozpúšťadiel obsahuje prinajmenšom 70 obj. prinajmenšom jedného organického rozpúšťadla L 1, ktoré je úplne miešateľné s vodou, a eventuálne až do 30 obj. vody aii) pôsobenie kryštalizácie pyraklostrobínu počas časového intervalu prinajmenšom 10 hodín, výhodnejšie prinajmenšom 15 hodín a najvýhodnejšie prinajmenšom 20 hodin a/alebo v prítomnosti zárodočných kryštálov modifikácie lV.Ako formy pyraklostrobínu, ktoré sú odlišné od modifikácie lV, prichádzajú do úvahy napríklad tuhá alebo kvapalná tavenina pyraklostrobínu, amorfný pyraklostrobín alebo pyraklostrobín modiñkácii l, ll alebo lll, alebo ich zmesi. Vo výhodnej forme uskutočnenia sa tavenina pyraklostrobínu rozpustí vo vyššieuvedenom organickom rozpúštadIe prípadne zmesi rozpúšťadiel. Použitýpyraklostrobín výhodnejšie vykazuje čistotu prinajmenšom 90 , zvlášť výhodnejšiePri rozpúštadle L 1 môže íst o čisté rozpúšťadlo L 1 alebo ozmes rôznych rozpúšťadiel L 1. Podľa vynálezu je rozpúšťadlo L 1 úplne miešateľné svodou. Pod týmto sa rozumie, že rozpúšťadlo je úplne miešateľné s vodou pri teplote 25 °C(a 1023 mbar), t.j. pri uvedenej teplote nevykazuje pri zmiešaní svodou žiadne oblasti nemiešateľnosti. Výhodné sú takéto rozpúšťadlá L 1, ktoré sú úplne miešateľné svodou v širokom teplotnom rozsahu, najvýhodnejšie V celom rozsahu teplôt, ktorá je relevantná pre kryštalizáciu, t.j. v rozsahu od O do 80 °C,prinajmenšom ale v teplotnom rozsahu od 10 do 60 °C pri 1023 mbar, t.j. v tomto rozsahu teplôt nevykazuje žiadne oblasti nemiešatelnosti s vodou. Vhodné rozpúšťadlá sú odborníkovi známe aje možné ich zistiť zodbornej literatúry a príslušných príručiek, ako je Handbook of Chemistry and Physics, CRC Pres,Ullmanns Encyklopedia of Industrial Chemistry, 5 th ed. on CD ROM, Wiley-VCH,1997 (kapitola Solvents) ako aj industrial Solvents Handbook, 2 nd ed. Marcel Dekker 2003. Výhodné sú ďalej rozpúštadlá L 1, ktorých teplota varu je pri normálnom tlaku v rozsahu od 50 do 100 °C.Výhodné rozpúšťadlá L 1 sú C 1-C 4-alkanoly ako je metanol, etanol, n-propanol,izopropanol, n-butanol, izobutanol, 2-butanol a fero-butanol, ako aj acetón a butanón a ich zmesi. Zvlášť výhodné rozpúšťadlá L 1 sú metanol, etanol, n-propanol a izopropanol a ich zmesi a špeciálne metanol a etanol a ich zmesi, ďalej acetón aOkrem rozpúšťadiel L 1 môže rozpúštadlo prípadne zmes rozpúšťadiel použité na rozpustenie pyraklostrobínu obsahovat ďalšie rozpúšťadlo odlišné od rozpúšťadla L 1. Typické ďalšie organické rozpúšťadlá, ktoré je možné použit v zmesi s rozpúšťadlom L 1, sú napríklad- alkanoly s prinajmenšom 5 atómami uhlíka, predovšetkým s 5 až 12 atómami uhlíka, ako je amylalkohol, izoamylalkohol, hexanoly ako n-hexanol, 2-etyI-1 butanol, 4-metyl-2-pentanol, Z-etylhexanol, izononanol, n-nonanol, technické zmesi izomérnych nonylalkoholov, 2-propylheptanol, izotridekanol, technická zmes izomérnych izotridekanolov, a podobné

MPK / Značky

MPK: C07D 231/22, A01N 47/24

Značky: modifikácie, pyraklostrobínu, krystalické

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/46-e10121-krystalicke-modifikacie-pyraklostrobinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Kryštalické modifikácie pyraklostrobínu</a>

Podobne patenty