Spôsob získavania hroznového pigmentu

Číslo patentu: 288353

Dátum: 18.04.2016

Autori: Kazacker Aleksander, Káčerík Peter

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob získavania hroznového pigmentu, ktorý zahŕňa namáčanie suroviny – hroznových výliskov v demineralizovanej vode v priebehu 12 hodín, premývanie demineralizovanou vodou pri teplote 65 – 70 °C do dosiahnutia pH premývacích vôd 5,5 – 6,0, spracovanie premytej suroviny roztokom hydroxidu amónneho s koncentráciou 0,3 – 0,4 % pri teplote 30 - 40 °C v priebehu 10 – 12 hodín, extrakciu usadeniny roztokom hydroxidu sodného s koncentráciou 0,1 – 0,15 mol/l pri teplote 20 – 22 °C v priebehu 6 – 7 dní, pridanie kyseliny chlorovodíkovej do zmesi do pH 2,0 – 2,5, premývanie sedimentu destilovanou vodou do pH 3,0 – 3,4 pridanie 60-percentného roztoku izopropylalkoholu, rozpúšťanie zvyšku v 1-percentnom roztoku hydroxidu amónneho a odparovanie roztoku.

Text

Pozerať všetko

Dátum podania prihlášky 4. 10. 2010 Číslo prioritnej prihláškyDátum podania prioritnej prihlášky Krajina alebo regionálnaDátum zverejnenia prihlášky 3. 5. 2012 Vestník ÚPV SR č. 5/2012ÚRAD patentu verejnosti 18. 4. 2016 PRIEMYSELNÉHO Číslo pôvodnej prihlášky VLASTNICTVA V prípade vylúčenej prihlášky SLOVENSKEJ REPUBLIKYČíslo pôvodnej prihlášky úžitkového vzoru v prípade odbočeniaČíslo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCTČíslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCTČíslo podania európskej patentovej prihlášky(73) Majiteľ Alpha Omega Consulting s.r.o., Bratislava, SK(54) Názov Spôsob získavania hroznového pigmentuSpôsob získavania hroznového pigmentu, ktorý zahŕňa namáčanie suroviny ~ hroznových výliskov v dernineralizovanej vode v priebehu l 2 hodín, premývanie demineralizovanou vodou pri teplote 65 - 70 °C do dosiahnutia pH premývacích vôd 5,5 - 6,0, spracovanie premytej suroviny roztokom hydroxidu amónneho s koncentráciou 0,3 až 0,4 pri teplote 30 ~ 40 °C v priebehu 10 - 12 hodín, extľakciu usadeniny roztokom hydroxidu sodného s koncentľáciou 0,1 ~ 0,15 mol/l pri teplote 20 - 22 °C v priebehu 6 7 7 dní, pridanie kyseliny chlorovodíkovej do zmesi do pH 2,0 - 2,5, premývanie sedimentu destilovanou vodou do pH 3,0 ~ 3,4 pridanie 60-percentného roztoku izopropylalkoholu, rozpúšťanie zvyšku v l-percentnom roztoku hydroxidu amónneho a odparovanie roztoku.Technické riešenie sa týka technologického procesu spracovania sekundárnych produktov vznikajúcich pri výrobe vína, a to spôsobu získavania hroznového pigmenm so zníženým obsahom pektínu, celulózy a so zvýšeným stupňom paramagnetizmu.V súčasnosti sú známe rôzne spôsoby získavania hroznového pigmentu z hroznových šupiek, získaných ako odpad vo vinárskom priemysle. V procese sušenia hroznových šupiek, získaných po oddelení hroznovej šťavy, sa zachovávajú antokyány, flavony, flavonoly, voľné antokyanidy, ktoré nemajú glykozidné spojenie s cukrami, a taktiež antokyanidy, ktoré majú spojenie s inými zlúčeninami, predovšetkým s pektínovými látkami, ďalej zostávajú katechíny a leiko antokyány. Okrem toho, v dôsledku fermentácie, vzniká mnoho derivovaných látok, predovšetkým produkty oxidácie a ďalšej kondenzácie katechínov a leiko antokyánov. Mnohé z uvedených látok sa môžu úspešne používať v rôznych odvetviach priemyslu, ale len pre niektoré z nich existujú priemyselné spôsoby získavania (napr. pre melavinín), preto vzniká potreba získavania, spracovania a použitia týchto látok v priemyselnom rozsahu.Známy je spôsob získavania hroznového pigmentu melavinín (patent Ukrajiny 336 A), zahŕňajúci extrakciu pigmentu z rozdwených hroznových výliskov v priebehu 6 - 8 hodín roztokom hydroxidu sodného, oddelenie extraktu a sedimentáciu kyselinou chlorovodíkovou pri pH 2,0, až 2,5, a premývanie od farbiacich a súvisiacich vo vode rozpustných látok. Pri tomto spôsobe pred extrakciou zomletá surovina sa premýva demineralizovanou vodou do pH 4,5 - 5,0, ďalej sa upravuje kyselinou chlorovodíkovou s koncentráciou 0,05 mo/1 pri teplote 80 - 90 °C v priebehu 3 hodín s ďalším premývaním demineralizovanou vodou. Extrakcia sa robí pri teplote 70 - 80 °C, pričom sa používa roztok hydroxidu sodného s koncentráciou 0,1 - 0,15 molü,premývanie od farbiacich a sprievodných látok sa robí destilovanou vodou do pH 3,0 - 3,4, potom sa postupne premýva acetónom a etylacetátom, potom sa pigment oddeľuje odstreďovaním a vysušovaním. Ale takýmto spôsobom získaný pigment melavinín obsahuje značné množstvá znečisťujúcich látok, ako sú pektínové látky a celulóza, a podľa svojich vlastností nezodpovedá požiadavkám farmaceutického a potravinárskeho priemyslu.Najbližším technickým riešením je spôsob získavania hroznového pigmentu melavinolu podľa ukrajinského patentu č. 70153, zahŕňajúci namáčanie rozdrobených hroznových výliskov v demineralizovanej vode v priebehu 3 hodín, premývanie demineralizovanou vodou pri teplote 50 - 70 °C do pH premývacích vôd 5,5 až 6,0, extrakciu roztokom hydroxidu sodného s koncentráciou 0,1 - 0,15 mol/l pri teplote 18 - 20 °C v priebehu 4 - 5 dní, sedimentáciu kyselinou chlorovodíkovou pri pH 2,0 - 2,5, premývanie destilovanou vodou od farbiacich a súvisiacich látok do pH 5,5 - 6,0, sekundárnu extrakciu 70 percentným vodným roztokom etylalkoholu, oddeľovanie extraktu, destiláciu vodnej etylalkoholovej zmesi, sušenie zvyšku, jeho rozpúšťanie v 1 percentnom roztoku hydroxidu amónneho a odparovanie roztoku na potrebnú koncentráciu pigmentu. Pri tomto spôsobe, pri podstatnom znížení pektínu a celulózy v melavinole, je filtrácia sťažená, pretože polokoloidné častice pektínu veľmi zanášajú filtre, čo vedie k prudkému zvýšeniu času filtrácie, a používanie odstredivky na tieto účely je ekonomicky nevýhodné.Nedostatky uvedených metód eliminuje spôsob podľa tohto riešenia, ked cestou zavádzania dodatočných úkonov a čiastočnej zámeny existujúcich úkonov, ako aj cestou zmien podmienok spôsobu vykonávania,sa zabezpečí získanie hroznového pi gmentu s nižším obsahom pektínových látok a celulózy.Podstatou tohto riešenia je spôsob získavania hroznového pigmentu, ktorý zahŕňa namáčanie suroviny hroznových výliskov v demineralizovanej vode v priebehu 12 hodín, premývanie demineralizovanou vodou pri teplote 65 - 70 °C do dosiahnutia pH premývacích vôd 5,5 - 6,0, spracovanie premytej suroviny roztokom hydroxidu amónneho s koncentráciou 0,3 - 0,4 hmotu. pri teplote 30 - 40 °C v priebehu 10 - 12 hodín, extrakciu usadeniny roztokom hydroxidu sodného s koncentráciou 0,1 - 0,15 mo/1 pri teplote 20 - 22 °C v priebehu 6 - 7 dní, pridanie kyseliny chlorovodíkovej do zmesi do pH 2,0 - 2,5, premývanie sedimentu destilovanou vodou do pH 3,0 - 3,4, pridanie 60 percentného roztoku izopropylalkoholu, rozpúšťanie zvyšku v 1 percentnom roztoku hydroxidu amónneho a odparovanie roztoku.Zaradenie stupňa vymývania slabým roztokom hydroxidu amónneho (0,3 - 0,4 ) pred základným vylúhovaním má za cieľ získanie základnej hmotnosti pektínových látok pred vylúhovaním hydroxidom sodným prakticky bez straty základného produktu a premývanie suroviny od fermentov, zložky ktorých - oxidázy a hydrogenázy napomáhajú vznik aktívnych foriem kyslíka (superoxid - anión radikál a hydroxyl - radikál), 10reagujúcich s vinohradníckym pigmentom. Na ďalšie zníženie intenzity rozvoja daného efektu sa využíva Sekundárna extrakcia vykonáva 60 percentným roztokom izopropylalkoholu, ale nie čistého rozpúšťadla.Treba poznamenať, že priama extrakcia suroviny vodným alkoholickým roztokom bez predbežného spracovania hydroxidom sodným nevedie k vzniku potrebného produktu. Pri tomto je možné extrahovat len časť voľných látok antokyanidínovej rady, ktorá sa bude svojimi vlastnosťami (absorpčnými, optickými a pod.) odlišovať v značnej miere od požadovaného pigmentu.Do reaktora s miešadlom s objemom 400 l sa naloží 60 kg suchých rozdrobených hroznových šupiek, zalejú sa 300 litrami demineralizovanej vody a premiešavajú sa 3 hodiny, potom sa voda zleje. Do reaktora sa pridá ešte 300 l demineralizovanej vody, zmes sa zohreje na 65 °C a premiešava sa ešte 2 hodiny. Voda sa zlieva, procedúra premývania sa zopakuje ešte dvakrát. Premývanie sa robí do dosiahnutia pH premývacích vôd 5,5.Vo zvláštnej nádrži sa pripraví roztok hydroxidu amónneho v demineralizovanej vode. Koncentrácia hydroxidu amónneho je 0,3 hmotn. Do reaktora s predbežne premytou surovinou sa naleje pripravený roztok hydroxidu amónneho a vykonáva sa úprava suroviny počas 10 hodín pri teplote 30 °C za pravidelného premiešavania. Ďalej sa roztok oddeľuje od usadenín.Vo zvláštnej nádobe sa pripraví roztok hydroXidu sodného v demineralizovanej vode s koncentráciou 0,12 mol/l. Pripravený roztok sa pridá do usadeniny a vykonáva sa extrakcia pri teplote 20 °C a za pravidelného premiešavania počas 6 dní. Ďalej sa bez selektovania extraktu pridáva do reaktora kyselina chlorovodíková s koncentráciou 10 hmotn. do pH hodnoty 2,3 pri stálom premiešavaní a kontrole pH. Zmes sa nechá stáť počas 2 hodín a potom sa premýva. Na začiatku sa premývanie robí destilovanou vodou do pH 3,4 a potom 60 percentným roztokom izopropylalkoholu a destilovanou vodou. Zostávajúci zvyšok sa rozpúšťa v predbežne pripravenom 1 percentnom roztoku hydroxidu amónneho, vzniknutý roztok sa filtruje a odparuje na koncentráciu pigmentu, čím sa získa vodný roztok vinohradníckeho pigmentu označenia melavinol. Výťažnosť pigmentu V prepočte na sušinu je 4,0 .Do reaktora s miešadlom s objemom 400 l sa naloží 60 kg suchých rozdrobených hroznových šupiek, zalejú sa 300 litrami demineralizovanej vody a premiešavajú 3 hodiny, potom sa voda zleje. Do reaktora sa pridá ešte 300 l demineralizovanej vody, zmes sa zohreje na 65 °C a premiešava ešte 2 hodiny. Voda sa zlieva,procedura premývania sa zopakuje ešte dvakrát. Premývanie sa robí do dosiahnutia pH premývacích vôd 5,5.Vo zvláštnej nádrži sa pripraví roztok hydroxidu amónneho V demineralizovanej vode. Koncentrácia hydroXidu amónneho je 0,4 hmotn. Do reaktora s predbežne premytou surovinou sa naleje pripravený roztok hydroxidu amónneho a vykonáva sa úprava suroviny počas 12 hodín pri teplote 30 °C za pravidelného premiešavania. Ďalej sa roztok oddeľuje od usadenín.Vo zvláštnej nádobe sa pripraví roztok hydroXidu sodného V demineralizovanej vode s koncentráciou 0,10 mol/l. Pripravený roztok sa pridá do usadeniny a vykonáva sa extrakcia pri teplote 22 °C a za pravidelného prerniešavania počas 6 dní. Ďalej sa bez selektovania extraktu pridáva do reaktora kyselina chlorovodíková s koncentráciou 10 hmotn. do pH hodnoty 2,0 pri stálom premiešavam a kontrole pH. Zmes sa nechá stáť počas 2 hodín a potom sa premýva. Na začiatku sa premývanie robí destilovanou vodou do pH 3,0 a potom postupne 60 percentným roztokom izopropylalkoholu a destilovanou vodou. Zostávajúci zvyšok sa rozpúšťa v predbežne pripravenom 1 percentnom roztoku hydroxidu amónneho, vzniknutý roztok sa filtruje a odparuje na koncentráciu pigmentu, čím sa získa vodný roztok vinohradníckeho pi gmentu označenia melavinol. Výťažnosť pigmentu v prepočte na sušinu je 4,1 .Do reaktora s miešadlom s objemom 400 l sa naloží 60 kg suchých rozdrobených hroznových šupiek, zalejú sa 300 litrami demineralizovanej vody a premiešavajú 3 hodiny, potom sa voda zleje. Do reaktora sa pridá ešte 300 l demineralizovanej vody, zmes sa zohreje na 65 °C a premiešava ešte 2 hodiny. Voda sa zlieva,procedúra premývania sa zopakuje ešte dvakrát. Premývame sa robí do dosiahnutia pH premývacích vôd 5,5.Vo zvláštnej nádrži sa pripraví roztok hydroxidu amónneho v demineralizovanej vode. Koncentrácia hydroXidu amónneho je 0,35 hmotn. Do reaktora s predbežne premytou surovinou sa naleje pripravený roztok hydroxidu amónneho a vykonáva sa uprava suroviny počas 10 hodín pri teplote 40 °C za pravidelného premiešavania. Ďalej sa roztok oddeľuje od usadenín.Vo zvláštnej nádobe sa pripraví roztok hydroxidu sodného v demineralizovanej vode s koncentráciou 0,15 mol/l. Pripravený roztok sa pridá do usadeniny a vykonáva sa extrakcia pri teplote 20 °C a za pravidel 10ného premiešavania počas 6 dní. Ďalej sa bez selektovania extraktu pridáva do reaktora kyselina chlorovodíková s koncentráciou 10 hmotn. do pH hodnoty 2,2 pri stálom premiešavaní a kontrole pH. Zmes sa nechá stáť počas 2 hodín a potom sa premýva. Na začiatku sa premývanie robí destilovanou vodou do pH 3,2 a potom postupne 60 percentným roztokom izopropylalkoholu a destilovanou vodou. Zostávajúci zvyšok sa rozpúšťa V predbežne pripravenom l percentnom roztoku hydroxidu amónneho, vzniknutý roztok sa ñltruje a odparuje na koncentráciu pigmentu, čím sa získa Vodný roztok Vinohradníckeho pigmentu označenia melaVinol. Výťažnosť pi gmentu V prepočte na sušinu je 4,25 .Do reaktora s miešadlom s objemom 400 l sa naloží 60 kg suchých rozdrobených hroznových šupiek, zalejú sa 300 litrami demineralizovanej Vody a premiešavajú 3 hodiny, potom sa voda zleje. Do reaktora sa pridá ešte 300 l demineralizovanej vody, zmes sa zohreje na 65 °C a premiešava ešte 2 hodiny. Voda sa zlieva,procedúra premývania procedúra premývania sa zopakuje ešte dvakrát. Premývanie sa robí do dosiahnutia pH premývacích Vôd 5,5.Vo zvláštnej nádrži sa pripraví roztok hydroxidu amónneho V demineralizovanej Vode. Koncentrácia hydroxidu amónneho je 0,4 hmotn. Do reaktora s predbežne premytou surovinou sa naleje pripravený roztok hydroxidu amónneho a vykonáva sa úprava suroviny počas 12 hodín pri teplote 40 °C za pravidelného premiešavania. Ďalej sa roztok oddeľuje od usadenín.Vo zvláštnej nádobe sa pripraví roztok hydroxidu sodného V demineralizovanej Vode s koncentráciou 0,15 mol/l. Pripravený roztok sa pridá do usadeniny a vykonáva sa extrakcia pri teplote 22 °C a za pravidelného premiešavania počas 6 dní. Ďalej sa bez selektovania extraktu pridáva do reaktora kyselina chlorovodíková s koncentráciou 10 hmotn. do pH hodnoty 2,5 pri stálom premiešavaní a kontrole pH. Zmes sa nechá stáť počas 2 hodín a potom sa premýva. Na začiatku sa premývanie robí destilovanou vodou do pH 3,4 a potom postupne 60 percentným roztokom izopropylalkoholu a destilovanou Vodou. Zostávajúci zvyšok sa rozpúšta V predbežne pripravenom 1 percentnom roztoku hydroxidu amónneho, vzniknutý roztok sa ñltruje a odparuje na koncentráciu pigmentu, čím sa získa Vodný roztok Vinohradníckeho pigmentu označenia melavinol. Výťažnosť pi gmentu v prepočte na sušinu je 4,4 .Prípravok - hroznový pi gment pripravený spôsobom podľa tohto riešenia, nachádza uplatnenie Vo farmaceutickom a potravinárskom priemysle ako komponent preparátov vonkajšieho použitia, a tiež ako číriaci prípravok a stabilizátor materiálov na Výrobu vín od koloidných zákalov.l. Spôsob získavania hroznového pigmentu, V y z n a č uj ú c i s a t ý m , že zahŕňa namáčanie suroviny - hroznových výliskov V demineralizovanej Vode V priebehu 12 hodín, premývanie demineralizovanou vodou pri teplote 65 - 70 °C do dosiahnutia pH premývacích Vôd 5,5 - 6,0, spracovanie premytej suroViny roztokom hydroxidu amónneho s koncentráciou 0,3 - 0,4 hmotn. pri teplote 30 - 40 °C V priebehu 10 - 12 hodín, eXtrakciu usadeniny roztokom hydroXidu sodného s koncentráciou 0,1 - 0,15 mol/l pri teplote 20 - 22 °C V priebehu 6 - 7 dní, pridanie kyseliny chlorovodíkovej do zmesi do pH 2,0 - 2,5, premývanie sedimentu destilovanou vodou do pH 3,0 - 3,4, pridanie 60 percentného roztoku izopropylalkoholu, rozpúšťanie zvyšku V 1 percentnom roztoku hydroxidu amónneho a odparovanie roztoku.

MPK / Značky

MPK: C07B 63/00, C07G 99/00

Značky: spôsob, hroznového, pigmentů, získavania

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-288353-sposob-ziskavania-hroznoveho-pigmentu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob získavania hroznového pigmentu</a>

Podobne patenty