Spôsob výroby hydroxylamínu síranu

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Opísaný je spôsob získania hydroxylamínu síranu (HAS) používaného pri výrobe kaprolaktámu. Spôsob sa zakladá na príprave reakčnej zmesi, katalytické okysličenie amoniaku sa robí pod tlakom viac ako 0,3 MPa, koncentrovaním dusičného plynu prostredníctvom vodnej pary, zmiešavaním spomenutého koncentrovaného dusičného plynu, s vodíkom za zmiešania s kyselinou sírovou, vodou, kondenzátom s koncentrovaným dusičným plynom, kondenzátom druhotnej koncentrácie HAS a v syntéze s HAS. Teplo dusičného plynu sa využíva na koncentrovanie kondenzátu dusičnanu a roztoku HAS. Daný dusičný kondenzát je koncentrovaný, pokiaľ nie je dosiahnutý hmotnostný podiel kyseliny dusičnej 40 %, a dodaný vo forme výsledného produktu, ktorý je používaný na výrobu minerálnych hnojív. Roztok HAS je koncentrovaný, pokiaľ nie je dosiahnutý hmotnostný podiel 40 % za používania tepla kondenzovaného destilátu, ktoré vzniklo počas koncentrácie dusičného kondenzátu.

Text

Pozerať všetko

SLOVENSKÁ REPUBLIKA I (l l) Číslo dokumentu PATENTOVY SPIS 2 8 8 2 3 3(22) IVJátum podania prihlášky 18. 5. 2004 (13) Druh dokumentu B 5(31) Cislo prioritnej prihlášky 2003087438(32) Dátum podania prioritnej prihlášky 6. 8. 2003 (51) ĺnt- C 1- (2014-Oi)(33) Krajina alebo regionálna organizácia priority UA C 013 21/00(40) Dátum zverejnenia prihlášky 3. 8. 2006 Vestník UPV SR č. 8/2006 V (47) Dátum sprístupnenia URAD patentu verejnosti 10. 11. 2014 PRIEMYSELNEHO (62) Číslo pôvodnej prihlášky VLASTNÍCTVA v prípade vylúčenej prihlášky SLOVENSKEJ REPUBLIKY (67) Číslo pôvodnej prihlášky úžitkového vzoru v prípade odbočenia(86) Číslo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCT PCT/UA 2004/000031(87) Číslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCT W 02005/0 l 4473(96) Číslo podania európskej patentovej prihlášky(73) Majiteľ Ukrainian State Scientific and Research Institute of Nitric Industry and Organic Synthesis Product(72) Pôvodca Mammedov Abil Abasovich, Dnieprodzerzhynsk, UA Barabush Ivan Ivanovich, Dnieprodzerzhynslt, UA Konopllna Olga Vlktorovna, Dnieprodzerzhynsk, UA(54) Názov Spôsob výroby hydroxylamínu síranuOpísaný je spôsob získania hydroxylamínu siranu (HAS) používaného pri výrobe kaprolaktámu. Spôsob sa zakladá na príprave reakčnej zmesi, katalytické okysličenie amoniaku sa robí pod tlakom viac ako 0,3 MPa, koncentrovaním dusičného plynu prostrednictvom vodnej pary, zmiešavanim spomenutého koncentrovanćho dusičného plynu,s vodíkom za zmiešania s kyselinou sírovou, vodou, kondcnzátom s koncentrovaným dusičným plynom, kondenzátom druhotnej koncentrácie HAS a v syntéze s HAS. Teplo dusičného plynu sa využíva na koncentrovanie kondenzátu dusičnanu a roztoku HAS. Daný dusičný kondenzát je koncentrovaný, pokiaľ nie je dosiahnutý hmotnostný podiel kyseliny dusičnej 40 , a dodaný vo forme výslednćho produktu, ktorýje používaný na výrobu minerálnych hnojív. Roztok HAS je koncentrovaný, pokiaľ nieje dosiahnutý hmotnostný podiel 40 za používania tepla kondenzovaného destilátu, ktore vzniklo počas koncentrácie dusíčnćho kondenzátu.Vynález patrí k chemickému priemyslu, konkrétne k spôsobu výroby hydroxylamínu síranu (HAS), používaného pri výrobe kaprolaktámu.Získanie koncentrovaného kysličníka dusičnatého, používaného v syntéze HAS, spôsobom katalytického okyslenia amoniaku je nevyhnutne sprevádzané vytváraním zriedených roztokov kyseliny dusičnej (pozri patent USA 3110563, publikovaný 12. ll. 1963), likvidácia ktorých vedie k značným investičným a prevádzkovým nákladom. Pri výrobe HAS sa používajú rôzne metódy likvidácie týchto odpadkov. Je známy spôsob získania HAS, ktorý spočíva v príprave reakčnej zmesi amoniaku, kyslíka a vodnej pary, katalytické okyslenie amoniaku, stabilizáciu zloženia nitrózneho plynu spôsobom hydrogenácie na striebomo-mangánovom katalyzátore, jeho koncentrovanie V dvoch štádiách kondenzáciou vodnej pary, zmiešanie koncentrovaného nitrózneho plynu s vodíkom, zmesou kyseliny sírovej, vody, kondenzátu v prvom štádiu koncentrovania nitrózneho plynu, katalyzátu po hydrogenácii kondenzátu v druhom štádiu nitrózneho plynu, katalytická hydrogenácia tohto kondenzátu v prítomnosti platinového katalyzátoru a syntézy HAS (pozri prihlášku EPV č. 945401, IVIPTG COlB 21/14, publikovanú v roku 1999).Takým spôsobom sa dosiahne plná likvidácia zriedených odtokov dusičnanov. Ale tento spôsob je charakteristický zložítosťou riadenia a veľkými investičnými a prevádzkovými nákladmi, podmienenými štádiami stabilizácie nitrózneho plynu, jeho kompresie a katalytickej hydrogenácie kondenzátu dusičnanu. Okrem toho teplo nitrózneho plynu sa pri tom stráca do nenávratna.Najbližším je z technického hľadiska (podstaty) a dosiahnutému efektu spôsob získavania HAS, ktorý spočíva v príprave reakčnej zmesi amoniaku, kyslíka a vodnej pary, katalytické okyslenie amoniaku, stabilizáciu získavaného nitrózneho plynu spôsobom hydrogenácíe na striebomo-mangánovom katalyzátore, jeho koncentrovanie v dvoch štádíách kondenzáciou vodnej pary (pozri patent RF č. 2045471, MPTÓ COlB 21/14,publikovaný 10. 10. 1995, Bulletin č. 28 - prototyp). V prvom štádiu kondenzácie sa uvoľňuje cca 70 kondenzátu, ktorý obsahuje kyselinu dusičnú, hmotnostný podiel ktorej je max. 0,3 , V druhom sa vytvára kyselina dusičná, hmotnostný podiel ktorej je max. 5 - 6 . Kondenzát v prvom štádiu sa nasmeruje na zriedenie kyseliny sírovej, kondenzát v druhom štádiu po odparovaní do 40 - 45 sa zohrieva do teploty 300 °C a zmiešava so základným prietokom nitrózneho plynu, smerujúceho na stabilizáciu, a vodné pary smerujú na prípravu zmesí amoniaku, kyslíka, pary. Ako aj v uvedenom prípade likvidácia zriedených roztokov dusičnanov vedie k veľkým komplikáciám schémy, jej nespoľahlivosti a veľkým investičným nákladom.Úlohou tohto vynálezu je zdokonaľovanie spôsobu získavania HAS cestou zmeny schémy - vylúčenia štádií katalytickej hydrogenácie kondenzátu dusičnanu, stabilizácie nitrózneho plynu a jeho stlačenia a parametrov procesu tak, aby sa znížili investičné a prevádzkové náklady a zjednodušilo riadenie a ovládanie procesu.Nastolená úloha sa rieši tak, že v spôsobe získavania HAS, ktorý sa zakladá na príprave reakčnej zmesi amoniaku, kyslíka a vodnej pary, katalytické okysleníe amoniaku, koncentrovanie nitrózneho plynu kvôli kondenzácii vodnej pary, zmiešanie koncentrovaného nitrózneho plynu s vodíkom, zmesou kyseliny sírovej,vody, kondenzátu koncentrovania nitrózneho plynu a syntéza HAS, podľa vynálezu katalytické okysličenie amoniaku sa robia pod tlakom viac ako 0,3 MPa, teplo nitrózneho plynu sa využíva s cieľom koncentrovania kondenzátu dusičnanu a roztoku HAS, pritom kondenzát dusičný sa koncentruje do hmotnostného podielu kyseliny dusičnej minimálne 40 a roztok HAS koncentruje do hmotnostného podielu 40 v dôsledku tepla kondenzácie pary destilátu, ktoré sa vytvárajú pri koncentrovaní kondenzátu dusičnanu. Kondenzát s hmotnostným podielom kyseliny dusičnej cca 40 sa vytvára ako hotový produkt a môže byť použitý pri výrobe priemyselných hnojív.Prehľad obrázkov na výkresochNa obrázku č. l je ukázaná schéma vysvetľujúca spôsob prihlásený na patentovanie.Na získanie l tony hydroxylamínu za hodinu V zrníešavacom stroji 1 sa pripravuje reakčná zmes z 817,5 kg/hod. amoníaku, 2052,6 kg/hod. kyslíka a 4021 kg/hod. vodnej pary a nasmerujú sa do reaktora g, kde sa na platinoidných sitách vykonáva pamá konverzia amoníaku s obsahom kyslíka pod tlakom viac ako 0,3 MPa, napríklad 0,3 - 0,35 MPa. Teplo reakcie okysličenia amoníaku sa využíva na získanie pary ochladzujúc nitrózny plyn v kotlovej častí reaktora g. Ziskaný nitrózny plyn (NOx) ďalej smeruje do vamého kotla à veže Q destílácie kondenzátu dusičnanu, kde sa vodné pary kondenzujú, pritom vylučujú kondenzát dusičnanu a koncentruje sa nitrózny plyn. Teplo kondenzácie vodnej pary sa využíva na koncentrovaníe kondenzátu dusičnanu z hmotnostného podielu 7 - 8,5 do hmotnostného podielu 40 . Vytvárajúci sa pritom kondenzát v plynnom stave, ktorý obsahuje kyselinu dusičnú s hmotnostným podielom do 0,25 , smemje do výmenníka tepla Z, kam sa podáva ako chladiaca tekutina roztok HAS s hmotnostným podielom cca 24 . Vyhriaty v dôsledku kondenzácie vodných pár destilátu roztok HAS smeruje do odstredivky §, kde sa pod zriedením z roztoku vyparuje vodná para pri teplote 60 - 85 °C. Koncentrovaný roztok obsahuje HAS s hmotnostným podielom cca 24 . Nitrózny plyn z vamého kotla 3 veže Q smeruje do výmenníka tepla i, kde sa vytvára kondenzácia zvyškových vodných pár s tvorením kondenzátu dusíčnanu s hmotnostným podielom 7 - 8,5 a chladenie koncentrovaného nitrózneho plynu do 40 . Ten sa potom čistí od oxidu dusíka (IV) v práčke 5 plynu a postupuje do štádia syntézy HAS g v množstve 1092 kg/hod. Kondenzovaný destilát s hmotnostným podielom kyseliny dusičnej 0,25 , ako aj časť kondenzátu sekundárnej pary zo separátora § a kondenzátora 2 sekimdárnej pary smerujú na zríedenie koncentrovanej kyseliny sírovej do štádia m. Kypový zostatok z veže Q destílácie s hmotnostným podielom kyseliny dusičnej cca 40 v množstve 1138 kg/hod. (455 kg/hod. monohydrátu kyseliny dusičnej) vychádza ako hotový produkt a môže byť využitý pri výrobe priemyselných hnojív. Odpadové plyny reaktorov symtézy HAS smerujú na spaľovanie do rekuperačného zariadenia Q.Na porovnanie sú v tabuľke č. l uvedené údaje, preukazujúce fungovanie zariadenia syntézy HAS v súlade s prihláseným spôsobom a prototypom.Ako je vidieť z tabuľky, meme náklady surovín na vyhotovenie produktu sú vyššie ako v prototype. Ale pri tom aj ako produkt sa dodatočne získava kyselina dusičná s hmotnostným podielom 40 , ktorú je možné využiť na prípravu priemyselných hnojív, a výsledný produkt HAS sa získava s hmotnostným podielom 40 namiesto 24,6 bez dodatočnej spotreby energie.Spôsob výroby HAS spočívajúci V príprave reakčnej zmesi amoníaku, kyslíka a vodnej pary, katalytického okyslenia amoníaku, koncentrovania nitrózneho plynu v dôsledku kondenzácie vodnej pary, zmíešania koncentrovaného nitrózneho plynu s vodíkom, zmesou kyseliny sírovej, kondenzátu nitrózneho plynu a syntézy HAS, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že katalytickć okysličenie amoníaku sa vykonáva pod tlakom viac ako 0,3 MPa, teplo nitrózneho plynu sa využíva na koncentrovaníe kondenzátu dusičného a roztoku HAS, pritom sa kondenzát dusičný koncentruje do hmotnostného podielu kyseliny dusičnej min. 40 , a roztok HAS sa koncentruje do hmotnostného podielu 40 pri využití tepla kondenzácie pary destilátu, ktorý sa vytvára pri koncentrovaní kondenzátu dusičného.

MPK / Značky

MPK: C01B 21/00

Značky: síranu, výroby, hydroxylamínu, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-288233-sposob-vyroby-hydroxylaminu-siranu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby hydroxylamínu síranu</a>

Podobne patenty