Spôsob výroby 2-hydroxyetylhydrazínu

Číslo patentu: 286400

Dátum: 18.08.2008

Autori: Komora Ladislav, Jureček Ľudovít, Niederland Kamil

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Je opísaný spôsob výroby 2-hydroxyetylhydrazínu reakciou etylénoxidu s prebytkom hydrazínhydrátu väščím ako 4 móly hydrazínhydrátu na 1 mól etylénoxidu. Etylénoxid sa dávkuje do hydrozínhydrátu alebo vodného roztoku hydrazínhydrátu s rýchlosťou 0,01 až 1,00 hmotn. dielov/h etylénoxidu na 1 hmotn. diel hydrazínhydrátu. Pri stúpnutí teploty reakčnej zmesi na 80 °C sa rýchlosť dávkovania etylénoxidu zníži a pri poklese teploty pod 40 °C sa zvýši. Prchavé podiely vody a hydrazínhydrátu sa oddelia vákuovou destiláciou a 2-hydroxyetylhydrazín sa izoluje.

Text

Pozerať všetko

(22) Dátum podania prihlášky 2. 2. 2004 (13) Druh dokumentu B 6(3 2) Dátum podania priorítnej prihlášky(33) Krajina alebo regionálna ÚRAD organizácia priority PREMWÉLNEHO (40) Dátum zverejnenia prihlášky 4. s. 2005 VLASTNICTVA Vestník UPV SR č. 3/2005 SLOVENSKEJ REPUBLIKY(47) Dátum spristupnenla patentu verejnosti 18. 8. 2008(62) Číslo pôvodnej prihlášky v pripade Vylúčenej prihlášky(67) Číslo pôvodnej prihlášky úžitkového vzoru V pripade odbočenia(se) Číslo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCT(87) Číslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCT(96) Číslo podania európskej patentovej prihlášky(54) Názov Spôsob výroby Z-liydroxyetylhydrazinuJe opisaný spôsob výroby Z-hydroxyetylhydrazínu reakciou etylénoxidu s prebytkom hydrazinhydrátu väščím ako 4 móly hydrazínhydrátu na 1 mól etylénoxidu. Etylénoxid sa dávkuje do hydrozinhydrátu alebo vodného roztoku hydrazinhydrátu s rýchlosťou 0,01 až 1,00 hmom. dielov/h etylénoxidu na l hmotn. diel hydrazinhydrátu. Pri stúpnutí teploty reakčnej zmesi na 80 °C sa rýchlosť dávkovania etylénoxidu zníži a pri poklese teploty pod 40 °C sa zvýši. Prchavé podiely vody a hydrazínhydrátu sa oddelia vákuovou destilâcíou a Z-hydroxyetylhydrazín sa izoluje.Vynález sa týka spôsobu výroby hydroxyetylhydrazínu, ktorý na rozdiel od iných derivátov hydrazínu nevykazuje karcínogenitu a mutagenitu a je ho teda možné výhodne použiť ako redukčné činidlo, napr. vo farebnej fotografii, na odstraňovanie kyslíka z vody na potlačenie korózie, napr. v tepelných výmenníkoch, na syntézu pyrazolových derivátov a inde.Hydroxyetylhydrazín sa podľa patentu GB l 085 794 pripravuje v tlakovej nádobe z etylénoxidu a metyletylketónizohydrazónu pri teplotách 10 až 17 °C počas 24 hodín.Podľa SU 1 027 153 sa B-hydroxyetylhydrazín pripravuje z hydrazínhydrátu a etylénoxidu pri molámom pomere 12 1 a pri teplotách -10 až 10 °C s následným oddestilovaním nadbytku hydrazínhydrátu.Podľa patentu US 2 660 607 sa výroba hydroxyetylhydrazínu uskutočňuje v uzavretom systéme zahrievaním 7 dielov 85 -ného hydrazínhydrátu, pridaním l dielu etylćnoxidu k hydrazínhydrátu a udržiavaním reakčnej zmesi pri teplote 70 až 72 °C. Nadbytok hydrazínhydrátu a vody sa odstráni destiláciou pri zníženom tlaku 25 až 30 mm Hg pri teplote 50 až 55 °C a Z-hydroxyetylhydrazín sa získa zo zvyšku destiláciou pri teplote 112 až 115 °C a tlaku 5 až 6 mm Hg.Patent DE 1 039 526 opisuje kontinuálny postup prípravy B-hydroxyetylhydrazínu pri molámom pomere 5 až 50 koncentrovaného hydrazínhydrátu ku etylénoxidu pri teplote 50 až 70 °C a pretlaku 0,34 MPa.Známa je aj príprava B-hydroxyetylhydrazínu z etanolamínu a vodného roztoku chlóramínu J . Am. Chem. Soc. 77, 3131 (l 955).Opísané postupy vychádzajú z vysokých molámych pomerov hydrazínu k etylénoxidu, prípadne etylénchlórhydrínu spravidla 10 až 15 l prísnych podmienok temperácie počas reakcie, bud pod 10 °C alebo pri teplote blízkej 70 °C s čistým alebo vydestilovaným hydrazínhydrátomPodstatou tohto vynálezu je spôsob výroby Z-hydroxyetylhydrazínu reakciou etylćnoxidu s prebytkom hydrazínhydrátu väčším ako 4 móly hydrazínhydrátu na l mól etylénoxidu, pri ktorom sa etylénoxid dávkuje do hydrazínhydrátu alebo vodného roztoku hydrazínhydrátu s rýchlosťou 0,0 l až 1,00 lunotn. dielov/h etylénoxidu na 1 hmotn. diel hydrazínhydrátu, pričom pri stúpnutí teploty reakčnej zmesi nad 80 °C sa rýchlosť dávkovania etylénoxidu zníži a pri poklese teploty pod 40 °C sa zvýši, po nadávkovani celého rrmožstva etylénoxidu sa reakčná zmes nechá doreagovat a následne sa po oddelení prchavých podielov vody a hydrazínhydrátu vákuovou destiláciou, oddestiluje pri teplote pod 140 °C Z-hydroxyetylhydrazín.Dávkovanie etylćnoxidu sa uskutočňuje výhodne bez nárokov na odvod tepla. 2-Hydroxyetylhydrazín sa po oddelení prchavých podielov izoluje výhodne na vákovej rotačnej odparke.Spôsob výroby 2-hydroxyetylhydrazínu je zrejmý z príkladov, kde sú zachytené jednotlivé postupy, ktoré je možné rôzne kombinovať.Do 2 dm 3 tlakového reaktora, vybaveného miešadlom, sa nadávkovalo 1400 g hydrazínhydrátu a po vytemperovaní na požadovanú teplotu 10 a 70 °C sa V priebehu 60 minút nadávkoval do reaktora l mól etylěnoxidu na 6 mólov hydrazínhydrátu. Reakčné podmienky sa po ukončení dávkovania etylénoxidu držali ešte 1 h.Za uvedených reakčných podmienok sa po oddestilovaní hydrazínhydrátu a vody analyzoval reakčný produkt. Pritom bolo stanovené nasledovné zloženie zmesiReakčná teplota Výťažok na etylénoxid UC 2-hydroxyetylhydrazín bis-hydroxyetylhydrazín 10 88 9 70 80 18Príklad 2 Do 2 l reaktora sa nadávkovalo 1400 g hydrazínhydrátu (HH) pri teplote 23 °C a V priebehu l h sa dopredsadeného hydrazínhydrátu dávkovalo 206 g etylénoxidu (E 0) (6 mólov HH na mól EO). Pritom teplota(bez chladenia reaktora) stúpala postupne do 73 °C. Po 1 hodine doreagovania teplota klesla na 50 °C, následne sa oddestiloval hydrazínhydrát a voda. V re akčnom zbytku bol stanovený 87 -ný výťažok Z-hydroxyetylhydrazínu, počitaué na etylénoxid a 10 bishydroxyetylderivátu.Príklad 3 Do 2 l reaktora sa nadávkovalo 1400 g hydrazínhydrátu a následne v priebehu l h 88,2 g až 247 g etylé noxídu, pri počiatočnej teplote HH 20 až 24 °C. Po l h doreagovania EO sa zo zmesi oddestiloval HH avzniknutá voda pri tlaku 131 Pa. Podľa analýzy zvyšku sa v závislosti od molámeho pomeru HH EO stanovilo zloženie produktu.Molový pomer l Výťažok na etylénoxid Výmbnosť HEH HH EO HEH r bíSHEH g/1 reaktoraPríklad 4 Do 2000 ml reaktora, naplnenćho 1400 g 50 až 100 hydrazínhydrátu, sa pridávalo 148 až 296 g etylé noxidu, t. j. aby bol zachovaný konštantný molárny pomer HH EO 6.V tomto pripade sa EO dàvkoval do sania cirkulačného čerpadla, ktoré umožňoval) zvýšenie miešania reakčného roztoku. Čas dávkovania EO bol l h, doreagovania 20 minút. Pritom v závislosti od Irmožstva dávkovaného EO teplota reaktora V priebehu dávkovanía E 0 stúpala z 23 °C na 60 až 83 °C.výťažok HEH v závislosti od koncentrácie vodného roztoku HH bol nasledovnýVýťažok na etylénoxidKoncentrácie Výrobnost HEH HH vo vode HEH biSłIEH g/l reaktora 50 l 89,0 8,0 75,5 65 l 37,5 9,2 96,5 80 87,0 10,5 118,0 ĺł 100 86,3 11,5 146,0Príklad 5 Do 2000 ml reaktora sa navážilo 1400 g 65 hydrazínhydrátu vo vode a k nemu sa v priebehu 10 min.až 4 h dávkoval etylénoxid. Počiatočná teplota vodného roztoku hydrazínhydrátu bola 15 °C. Molámy pomer HH EO 6.V prípade dávkovania EO za 10 minút stúpla teplom roztoku v reaktor na 86 °C, V prípade dávkovanie roztoku 3 h na 45 °C.Po oddestilovaní nezreagovaného hydrazínhydrátu a vody sa stanovil výťažok HEH V závislosti od rých losti dávkovania EO.Dávkovanie E 0 Výťažok na etylénoxid Dávkovanie EO na 1 000 g HEH g/h Ulm bis-HEH 10 19 862 j 60 16 144 120 15 72 240 83 14 36Postup podľa vynálezu je využiteľný pri ekonomicky výhodnej výrobe nekareinogénneho hydroxyetylhydrazínu, ktorý je možne použiť na odstránenie kyslíka z vody výhodne pri pamých elektrárňach, v teplárňach, ako redukčné činidlo vo výrobe roztokov na farebnú fotografiu, prípadne na syntézy vo farmaceutickom priemysle, alebo najmä ako neškodné redukčné činidlo namiesto hydrazinu.l. Spôsob výroby Z-hydroxyetylhydrazínu reakciou etylénoxidu s prebytkom hydrazínhydrátu väčším ako 4 móly hydrazinhydrátu na 1 mól etylénoxidu, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že etylénoxid sa dávkuje do hydrazínhydrám alebo vodného roztoku hydrazínhydrátu s rýchlosťou 0,0 l až 1,00 hmotn. dielov/h etylénoxidu na 1 hmotn. diel hydrazinhydrátu, pričom pri stúpnuti teploty reakčnej zmesi nad 80 °C sa rýchlosť dávkovania etylénoxidu zníži a pri poklese teploty pod 40 °C sa zvýši, po nadávkovaní celého množstva etylénoxidu sa reakčná zmes nechá doreagovat a následne sa po oddelení prchavých podielov vody a hydrazínhydrátu vákuovou destiláciou oddestiluje pri teplote pod 140 °C Z-hydroxyetylhydrazin.2. Spôsob výroby Z-hydroxyetylhydrazínu podľa patentového nároku 1, v y z n a č u j ú ci s a t ý m , že reakcia sa uskutočňuje adiabaticky.3. Spôsob výroby Ž-hydroxyetylhydrazínu podľa patentového nároku 1, v y z n a č u j ú ci s a t ý m , že po nadávkovaní celého množstva etylénoxidu sa reakčná zmes nechá doreagovať 1 h.4. Spôsob výroby 2-hydroxyetylhydrazínu podľa patentového nároku 1, v y z n a č uj ú ci s a t ý m , že Z-hydroxyetylhydrazín sa odpari za vákua v tenkej vrstve roztoku.

MPK / Značky

MPK: C07C 243/00

Značky: výroby, 2-hydroxyetylhydrazínu, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-286400-sposob-vyroby-2-hydroxyetylhydrazinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby 2-hydroxyetylhydrazínu</a>

Podobne patenty