Spôsob zrážania cystínu

Číslo patentu: 286373

Dátum: 21.07.2008

Autori: Döring Wolfgang, Stohrer Jürgen

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Opisuje sa spôsob zrážania cystínu z roztoku kyseliny sírovej, pri ktorom sa v zmiešavacej nádrži vytvorí zmes vodného roztoku cystínu v kyseline sírovej a vodného roztoku zásady, a to ich súčasným pridávaním. Pritom sa dávkujú takým spôsobom, aby zmes v nádrži dosiahla hodnotu pH medzi 1,0 a 7,0 a teplotu medzi 30 °C a teplotou varu zmesi.

Text

Pozerať všetko

Dátum podania prihlášky 10. 8. 2001Dátum nadobudnutia účinkov patentu 5. 8. 2008 Vestník UPV SR č. 8/2008Čislo prioritnej prihlášky 100 40 177.5Dátum podania prioritnej prihlášky 17. 8. 2000 Krajina alebo regionálnaDátum zverejnenia prihlášky 5. 3. 2002 Vestník ÚPV SR č. 03/2002Číslo pôvodnej prihlášky úžitkového vzoru v prípade odbočeniaČislo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCTČíslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCTČislo podania európskej patentovej prihlášky(73) Majiteľ Wacker Chemie AG, München, DE(54) Názov Spôsob zrážania cystínuOpisuje sa spôsob zrážania cystínu z roztoku kyseliny sirovej, pri ktorom sa v zmiešavaeej nádrži vytvorí zmes vodného roztoku cystinu v kyseline sírovej a vodného roztoku zásady, a to ich súčasným pridávaním. Pritom sa dàvkujú takým spôsobom, aby zmes v nádrži dosiahla hodnotu pH medzi 1,0 a 7,0 a teplotu medzi 30 C a teplotou varu zme Sl.Vynález sa týka spôsobu zrážania aminokyseliny cystínu z roztoku kyseliny sírovej.Aminokyselina cystín sa obyčajne získava kyslou hydrolýzou z keratínového odpadu, ako napríklad z ľudských vlasov a puriñkuje zrážaním. Pritom je dobre známa metóda vyzrážavania z roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Viacnásobným použitím umožňuje izoláciu kryštaliekého produktu, ktorý vyhovuje požiadavkám konečného spotrebiteľa na čistotu (potravinárske normy, ako napr. FCC IV pre USA a farmaceutické normy, ako napríklad USP 23 pre USA, Ph. Eur. 2000 pre Európu). Obyčajne sa pritom roztok kyseliny(chlorovodíkovej) a cystínu najskôr privedie na teplom zrážania a následne sa pridáva zásada (obyčajne vodný roztok amoniaku alebo vodný roztok hydroxidu sodného) až po dosiahnutie určitej hodnoty pH (najčastejšie medzi 0,6 až 3,5).Aplikáciou tohto postupu na roztok kyseliny sírovej a cystínu, sa síce získa taktiež veľmi čistý cystín, ktorý ale stále obsahuje určitý zvyškový obsah síranu. Ten sa pohybuje, podľa podmienok pokusu, medzi 400 a 1500 ppm. Maximálny zvyškový obsah síranu povolený Ph. Eur. môže však predstavovať iba 300 ppm.Úlohou vynálezu bolo nájsť taký postup, ktorý by umožnil zrážanie cystínu z roztoku kyseliny sírovej so zvyškovým obsahom síranu menším ako 300 ppm, a ktorý by okrem toho splňal všetky ostatné lcritériá na čistotu platných potravinárskych a farrnaceutických noriem.Predmetom vynálezu je spôsob, pri ktorom sa v zmiešavacej nádrži vytvorí zmes vodného roztoku cystínu v kyseline sírovej a vodného roztoku zásady, a to ich súčasným pridávaním. Pritom sa dávkujú takým spôsobom, aby zmes v nádrži dosiahla hodnotu pH medzi 1,0 a 7,0 a teplotu medzi 30 C a teplotou varu zmesi.Koncentrácia cystínu v pridávanom roztoku leží medzi 20 g/l až 200 g/l, pričom sa uprednostňuje množstvo 40 g/l až 180 g/l, a za osobitne vhodnú sa považuje koncentrácia medzi 50 až 150 g/l.Molový nadbytok kyseliny sírovej vzhľadom na cystín v pridávanej zmesi sa volí podľa možností čo najnižší, uprednostňuje sa mólový pomer H 2 SO 4 cystínu od 1,5 do 3,0, pričom za najvhodnejší sa považuje pomer od 2,0 do 2,5.Ako zásaditý vodný roztok môže byť použitý vodný roztok amoniaku, vodný roztok hydroxidu alkalického kovu, hydrogenuhličitan alkalického kovu, uhličitan alkalického kovu alebo zmes týchto roztokov.Uprednostňuje sa použitie vodného roztoku amoniaku, hydroxidu sodnćho alebo hydroxidu draselného.Koncentrácia zásady sa môže meniť v širšom rozsahu, pričom sa uprednostňuje rozsah medzi 10 až 50 hmotnostných percent.Hodnota pH sa udržuje v priebehu zrážania konštantne v rozsahu od 1,0 do 7,0, a to nastavením rýchlosti dávkovania. Uprednostňuje sa rozsah 1,5 až 5,0, pričom za najvhodnejší sa považuje rozsah od 1,8 do 3,5.V priebehu samotného zrážania neprekračujú zmeny medzi najnižšou a najvyššou hodnotou pH v zmesi viac ako 3 pH jednotky.Teplota v priebehu zrážania sa udržuje medzi 30 °C a teplotou varu zmesi, uprednostňuje sa teplota medzi 40 °C a teplotou varu zmesi, pričom za najvhodnejší sa považuje rozsah medzi 50 °C a teplotou varu zmesi.Zrážanie sa môže uskutočniť tak vo forme diskontinuálnej, ako aj vo forme kontinuálnej.Pri diskontinuálnom spôsobe sa najprv do zmiešavacej nádrže pridá malé množstvo vody alebo kryštalizačného hydroxidu z predchádzajúceho zrážania. Potom, ako sa obsah nádrže zahreje na teplotu zrážania, sa následne dávkujú jednotlivé zložky podľa opisu. Zvlášť pomalé dávkovanie má celkovo pozitívny účinok na čistotu produktu, ale z ekonomických dôvodov je vhodné zvoliť časový interval dávkovania prednostne medzi 0,5 až 6 hodinami, za najvhodnejší sa považuje interval medzi l až 3 hodinami.Zložky zmesi môžu byt zahriate na teplotu zrážania bud jednotlivo ešte pred pridaním do zmiešavacej nádrže, alebo až priamo v zmiešavacej nádrži.Pri kontinuálnom spôsobe sa jednotlivé zložky zmesi zahrejú na teplotu zrážania ešte pred pridaním do zmiešavacej nádoby a až následne pridávajú do zmiešavača.Po ukončení zrážania sa zmes oddelí spôsobom delenia tuhá látka - kvapalina, ako je napr. centrifugácia,filtrácia alebo sedimentácia v kryštalizáte a materskom lúhu.Preferované delenie tuhej látky a kvapaliny sú centrifugácia a filtrácia.Oddelenie kryštalizátu od materského lúhu môže byt uskutočnené spôsobom, ako je známe po zrážaní z roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Pritom pri spôsobe podľa vynálezu je výhodou to, že nevznikajú problémys koróziou, ku ktorej dochádza práve pri použití kyslých roztokov obsahujúcich chlorid podľa doterajšieho stavu techniky.Potom nasleduje premývanie kryštalizátu vodou, výhodne sa použije deionizovaná voda. Množstvo vody sa stanovi tak, že V odtekajúcom ñltráte s 10 roztokom chloridu bárnatého sa už dokázateľne nevyskytuje žiadny siran. Odporúča sa použit 5 až 20 objemových dielov vody prepočítaných na suchú hmotnosť kryštalizátu. Množstvo vody sa pritom odporúča rozdeliť na 3 až 20 dielov.Nasledujúce príklady slúžia ďalšiemu vysvetleniu vynálezu.Do l litrového skleného reaktora s miešadlom bolo pridaných 250 rnl HŽO. Potom, čo bol zahríaty na 60 °C, bolo pri tejto teplote v priebehu 2 hodín za stáleho miešania pridaných 340 ml roztoku kyseliny sírovej a cystínu s obsahom cca 100 g/l L-cystínu. Súčasne bol pridaný 25 -ný hmotu. vodný roztok amoniaku tak, že bola udržovaná pH hodnota cca 3,0. Potom nasledovalo ochladenie na 20 °C, vyzrážaná pevná látka bola odñltrovaná a premytá celkovo 600 m 1 HgO. Po vysušení vo vákuu pri teplote 70 °C bolo získaných 33,3 g (98 ) L-cystínu. Obsah síranu v produkte predstavoval 275 ppm.Do 1 litrového skleného reaktora s rniešadlom bolo pridaných 250 rnl HZO. Po zahriatí na 80 °C, bolo pri tejto teplote v priebehu 2 hodín za stáleho miešania pridaných 400 ml roztoku kyseliny sírovej a cystínu s obsahom cca 93 g/l L-cystínu. Súčasne bol pridaný 25 -ný hmotn. vodný roztok amoniaku tak, že bola udržovaná pH hodnota cca 2,3. Po ochladení na 20 °C, vyzrážaná pevná látka bola odflltrovaná a premytá celkovo 600 ml HZO. Po vysušení vo vákuu pri teplote 70 °C bolo získaných 36,0 g (97 ) L-cystínu. Obsah sulfátu v produkte predstavoval 208 ppm.Do l litrového skleného reaktora s miešadlom bolo pridaných 250 m 1 HZO. Po zahriatí na 60 °C, bolo pri tejto teplote v priebehu 2 hodín za stáleho miešania pridaných 360 ml roztoku kyseliny sírovej a cystínu s obsahom cca 100 g/l L-cystínu. Súčasne bol pridaný 20 -ný hmotn. vodný roztok hydroxidu sodného tak, že bola udržovaná pH hodnota cca 4,0. Po ochladení na 20 °C, vyzrážaná pevná látka bola odñltrovaná a premytá celkovo 600 m 1 HZO. Po vysušení vo vákuu pri teplote 70 °C bolo získaných 34,7 g (97 ) L-cystínu,Obsah sulfátu v produkte predstavoval 170 ppm.Do 60 litrového ernailového (srnaltovćho) kotla bolo pridaných 15 l HZO a zahriatych na 60 °C. Za stáleho miešania bolo pri tejto teplote v priebehu 2 hodín pridaných 46 l roztoku kyseliny sírovej a cystínu s obsahom cca 82 g/l L-cystínu. Súčasne bol pridaný 25 -ný hmom. vodný roztok amoniaku tak, že bola udržovaná pH hodnota cca 3,0. Po ochladení na 20 °C, Vyzrážaná pevná látka bola odñltrovaná a premytá 10 dielrni HZO, každý diel mal objem 10 l. Po vysušení vo vákuu pri teplote 70 °C bolo získaných 3,57 kgDo 1 litrového skleného reaktora s rniešadlom bolo pridaných 250 ml HZO. Pri teplote 20 °C bolo v priebehu 2 hodín za stáleho miešania pridaných 360 m 1 roztoku kyseliny sírovej a cystínu s obsahom cca 100 g/l L-cystínu. Súčasne bol pridaný 25 hmotrn. -ný vodný roztok amoniaku tak, že bola udržovaná pH hodnota cca 3,0. Potom bola vyzrážaná pevná látka odflltrovaná a premytá celkovo 600 ml HzO. Po vysušení v 0 vákuu pri teplote 70 °C bolo získaných 35,2 g (98 ) L-cystínu. Obsah sulfátu v produkte predstavoval 580 ppm.Do 100 litrověho smaltovaněho kotla bolo pridaných 74 l roztoku kyseliny sírovej a cystínu s obsahom cca 104 g/1 L-cystínu a zahriatych na 60 °C, Následne bolo v priebehu 40 min. pridaných 7,0 kg 25 -ného hmotn. vodného roztoku amoniaku. Hodnota pH po pridaní bola 3,0. Po vychladení na 20 °C bola pevná látka odfiltrovaná, premytá 12 dielmi HZO, každý mal 10 l a vysušená vo vákuu pri teplote 70 °C, Bolo získaných 7,43 kg (97 ) L-cystínu. Obsah sulfátu v produkte predstavoval 800 ppm.1. Spôsob zrážania cystínu z roztoku kyseliny sírovej, v y z n a č uj ú c i s a t ý m , že v zrniešavacej nádrži sa vytvorí zmes z vodného roztoku cystínu a kyseliny sírovej a vodného roztoku zásady, a to ich súčasným pridávaním, pričom sa dávkujú takým spôsobom, aby zmes v nádrži dosiahla hodnotu pH medzi l,O a 7, 0 a teplotu medzi 30 °C a teplotou varu zmesi.2. Spôsob podľa nároku l, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že koncentrácia cystínu vo vodnom roztoku kyseliny sírovej je v rozsahu medzi 20 až 200 g/l.3. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 alebo 2, V y z n a č u j ú c i s a t ý m , že roztok cystínu vo vodnom roztoku kyseliny sírovej má mólový pomer H 2 SO 4 cystínu od l,5 do 3,0.4. Spôsob podľa jedného z nárokov l až 3, v y z n a č uj ú c i s a tý m , že ako zásadité vodné roztoky sa používajú vodný roztok amoniaku, vodný roztok hydroxidu alkalíckého kovu, hydrogenuhličitan alkalíckého kovu, uhličitan alkalíckého kovu alebo zmes týchto roztokov.5. Spôsob podľa nároku 4, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že ako zásaditý vodný roztok sa používa vodný roztok amoniaku, hydroxidu sodného alebo hydroxidu draselného.6. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 5, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že koncentrácia zásady je v rozsahu od 10 do 50 hmotnostných.7. Spôsob podľa jedneho z nárokov 1 až 5, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že počas samotného zrážania je rozpätie medzi najnižšou a najvyššou hodnotou pH v zmesi výhodne menšie ako 3 pH jednotky.8. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 7, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že po ukončení zrážania sa kryštalizát oddelí metódou delenia tuhej látky a kvapaliny.9. Spôsob podľa nároku 8, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že na delenie tuhej látky a kvapaliny sa používa filtrácia alebo centrifugácia.10. Spôsob podľa nárokov 8 alebo 9, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že kryštalízát sa premýva vodou, pričom sa množstvo vody stanoví tak, že v odtekajúcom ñltráte s l 0 roztokom chloridu bárnatého sa nemôže dokázať žiadny síran, Koniec dokumentu

MPK / Značky

MPK: C07C 319/00

Značky: zrážania, cystínu, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-286373-sposob-zrazania-cystinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob zrážania cystínu</a>

Podobne patenty