Spôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínu

Číslo patentu: 286188

Dátum: 11.04.2008

Autori: Komora Ladislav, Kavala Miroslav, Niederland Kamil

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínu prídavkom substituovaných fenolov a/alebo aminokyselín, ich derivátov alebo ich zmesí, a/alebo kyseliny fosforečnej, jej soli alebo jej derivátov v množstve 0,001 až 1,0 % hmotn., vztiahnuté na reakčnú zmes.

Text

Pozerať všetko

(22) Dátum podania prihlášky 19. 7. 2004 (13) Druh dokumentu B 6( ) ISlO prlorlmej prl as y. C 07 C 243/00(32) Dátum podania prioritnej prihlášky (33) Krajina alebo regionálna URAD V organizácia priority PREMWELNEHO (40) Dátum zverejnenia prihlášky 2. 2. 2006 VLASTNICTVA Vestník UPV SR č. 2/2000 SLOVENSKEJ REPUBLIKY A(47) Dátum sprístupnenla patentu verejnosti 11. 4. 2008(62) Číslo pôvodnej prihlášky v prípade vylúčenej prihlášky(67) Číslo pôvodnej prihlášky úžitkového vzoru v prípade odbočenía(86) Číslo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCT(87) Číslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCT(96) Číslo podania európskej patentovej prihlášky(54) Názov Spôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínuSpôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínu prídavkom substituovaných fenolov a/alebo aminokyselín, ich derivátov alebo ieh zmesi, a/alebo kyseliny fosforečnej, jej soli alebo jej derivátov v množstve 0,001 až 1,0 hmotn.,vztiahnuté na reakčnú zmes.Vynález sa týka stabilizácie alkylderivátov hydrazínu počas tepelného namáhania, napr. pri ich izoláeii z reakčných zmesí destiláciou.Doteraj ší stav technikyAlkyl- a dialkylderiváty hydrazínu sa najčastejšie pripravujú z chlóramínov a alkylamínov Rashigovým postupom. Tak z n-hexylamínu a chloramínu sa získa n-hexylhydrazín V 57 výťažku J . Am. Chem. Soc. E, 3131 (1955).Hydroxyalkylhydrazíny sa môžu pripraviť napr. z príslušného chlorhydrínu a hydrazínhydrátu v metanole za chladenia, pričom sa destiláciou získa hydroxyetylhydrazín v 61 výťažku J . Chem. Soc. 5272 (l 960).Podľa US 2 660 607 (1953) sa 2-hydroxyetylhydrazin vyrába z hydrazínu a etylćnoxidu pri zvýšených teplotách 30 až 170 °C, pričom výťažky sa pohybujú od 79 do 93 V reakčnej časti a pri izolácii sa podarilo izolovať 86,4 produktu zo zmesi.Nadežina so spoluautormi uvádza rozklad 5 vodného roztoku Z-hydroxyetylhydrazínu Technol. sinteza organič. soedinenii (Leningrad), 73-76 (1983 Pri teplote 160 °C sa počas 2 hodin rozloží 5 a pri teplote 180 C sa takýto rozklad dosiahne za 40 minút. Pritom z 94 koncentrátu sa dá vyizolovat 46 finálneho produktu pri násadovom spôsobe destilácie, zatiaľ čo pri destilácii vo filmovej vrstve sa výťažok zvýši na 70 až 75 .Podstatou tohto vynálezu je spôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínu počas tepelného namáhania, pri ktorom pred tepelným namáhaním sa k reakčnej zmesi, obsahujúcej alkylderiváty hydrazínu, pridávajú substituované fenoly a/alebo aminokyseliny, ich deriváty alebo ich zmesi, a/alebo kyselina fosforečná, jej soli alebo jej deriváty V množstve 0,001 až 1,0 hmotu., počítané na reakčnú zmes.Výhodou stabilizácie podľa tohto vynálezu je zvýšenie výťažku produktu zo surovej reakčnej zmesi, resp. zníženie tepelných strát. Teplotné stabilita alkylderivátov hydrazínu sa prídavkom látok na báze kyseliny fosforečnej a polyfosforečnej, resp. jej solí, aminokyselín a ich derivátov, ako aj substituovaných fenolov zvýšila, čo umožnilo zvýšiť ich izolovateľnosť z reakčných zmesí na viac ako 95 z ich pôvodného obsahu v násade.Do 250 ml destilačnej banky, vybavenej miešadlom, spätným chladičom a teplomerom, temperovanej pomocou olejového kúpeľa na teplotu 150 i 2 °C, bolo navážené 100 g organickej reakčnej zmesi po oddestilovaní vody a hydrazínhydrátu a rôzne množstvo rôznych prídavkov (analýza reálnej organickej reakčnej zmesi 70,0 plošných hydroxyetylhydrazinu a 27,0 plošných bishydroxyetylhydrazínu).Výsledky meraní teplotnej stability látok sú zhmute do tabuľky. Analyzovala sa organické zmes,vystavená tepelnćmu namáhaniu a vzorky, Odobraté z reakčnej zmesi po 3,75 h a 6,75 h od dosiahnutia požadovanej teploty v banke.Tabuľka Stabilita hydroxyetylhydrazínu (HEH) a bis(hydroxyetyl)hydrazínu (BisHEH) pri teplote 150 22 °C. Zloženie zmesi 70,0 HEH 27,0 BisHEH.Pokus Prídavok Mnoržižltiižsłárdgavku Tçpehłé nač, hmom mahame h ŤHEH BISHEH 1 bez prídavku r 2 pyrokatechol 0,3156723 3 hydrochinón Í 0,3 -A 1 4 zmes organicžlĺšiłdłíináminokyselín L 0 i 75 295 33Pokus Množstvo prídavkTl Tepelné m Konverzia F č. Pndavok Is/Ž Ěĺggą máhanie h HEH BisHEH 5 . 5 m . , 1,0 3,75 25,4 0,8 zmes organicłych aminokygm ą 6 glej 0,3 -l 3,75 12,7 7,1 j 6,75 25,5 14,3. 3 75 7 3 18 1 k f 0 ll I ysehna fos orecna ,1 -L- 6,75 -i 24,6 36,5-17 glej 0,01 3,75 9,6 L 15,7 kyselina fosforečná | 0,1 6,75 24,7 27,4 18 l disodná sol kyseliny O 1 3,75 7,8 14,8 diaminoteüaoctovej I 6,75 20,9 25,8. . , 3 75 9 5 12 9 k 7 5 9 19 yselina arninokapronova J- 0,1 I 6,75 25,9 25,1 3 75 9 7 19 0 k 1 i 7 j ) 20 L olarrnnfosfat -L 0, 6,75 24,5 28,5 -Ä 21 glej 0,3 3,75 12,3 25,0 kyselina fosforečná j 0,3 6,75 , 25,6 42,4 22 disodná soľ kyseliny O 5 3,75 12,4 6,1 diaminotetraoctovej 6,75 31,7 17,2Za uvedený čas tepelného namáhania, t. j. 3,75 hodiny, sa pri teplote 150 °C rozloži 26,5 2-hydroxyetylhydrazínu a za 6,75 h dokonca 48,8 z pôvodne nasadeného alkylhydrazínu bez prídavku (pokus l).S prídavkami substituovaných fenolov (pokus 2, 3, 15, 18) sa konverzia HEH znížila až na 10,2 za 3,75 h (pokus 18), resp. 26,5 za 6,75 h s aminokyselinami čistými, resp. ich zmesami (pokus 4, 5, 6, 18,19) konverzia za 3,75 h poklesla z 26,5 pod 10 a za 6,75 h zo 48,8 na 20 až 25 .Najvyšší stabilizačný účinok na HEH sa prejavil pri použití kyseliny fosforečnej, resp. jej anorganických,resp. organických solí (7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 20). Pri použití menších množstiev prídavkov v tomto prípade sa preukázal dokonca zvýšený vplyv na stabilitu derivátov hydrazínu (pokus ll, 12 a 13).Tepelnému namâhaniu bol vystavený 80 oktylhydrazín. Pri teplote 150 °C sa za 6,75 h, v zariadeni opísanom v príkladoch 1 až 22, rozložilo 35 z prítomného oktylhydrazínu.Po pridaní 0,05 hmotn. kyseliny fosforečnej, 0,1 hmotu. hexametafosfátu sodného, 0,1 hmotn. 2,ő-diterc.butyl-4-metylfenolu (antioxidantu 4 K), 0,1 hmotn. gleja a 0,1 hmotn. disodnej soli kyseliny diaminotetraoctovej, konverzia oktylhydrazínu poklesla na 15 až 21 .1. Spôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínu počas tepelného namáhania, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že pred tepelným namáhaním sa k reakčnej zmesi, obsahujúcej alkylderiváty hydrazínu, pridávajú substituované fenoly a/alebo aminokyseliny, ich deriváty alebo ich zmesi, a/alebo kyselina fosforečná, jej soli alebo jej deriváty v množstve 0,001 až 1,0 lmiom., počítané na reakčnú zmes.2. Spôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínu podľa nároku 1, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že množstvo prídavku je 0,01 až 0,1 hmotn., počítané na reakčnú zmes.

MPK / Značky

MPK: C07C 241/00, C07C 243/00

Značky: stabilizácie, hydrazinu, alkylderivátov, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-286188-sposob-stabilizacie-alkylderivatov-hydrazinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob stabilizácie alkylderivátov hydrazínu</a>

Podobne patenty