Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu z vopred vyrobeného trichlóretylénu technickej až chemickej čistoty alebo z priamo vyrobeného trichlóretylénu pôsobením stabilizačného systému so synergickým efektom bezprostredne po destilácii alebo rektifikácii.

Text

Pozerať všetko

m) SK PATENTOVÝ SPIS 283 891(22) Dátum podania prihlášky 21. l. 2000(24) Dátum nadobudnutia (51) Im C 175 účinkov patentu 6. 4. 2004 Vestník UPV SR č. 4/2004 C 07 C 17/00(31) Číslo prioritnej prihlášky C 07 C 17/38(32) Dátum podania prioritnej prihlášky ÚRAD (33) Krajina alebo regionálna PRIEMYSELNÉHO organizácia priority VLASTNICTVA (40) Dátum zverejnenia prihlášky 3. 12. 2001 SLOVENSKEJ REPUBLIKY Vestník UPV SR č. 12/2001(47) Dátum spristupnenia patentu verejnosti 15. 3. 2004(62) Číslo pôvodnej prihlášky v prípade vylúčenej prihlášky(86) Číslo podania medzinárodnej prihlášky(87) Číslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCT(73) Majiteľ Novácke chemické závody, a. s., Nováky, SK(54) Názov Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénuSpôsob prípravy neutrálne stabilízovaného trichlóretylénu z vopred vyrobeného triehlóretylénu technickej až chemickej čistoty alebo z priamo vyrobeného trichlóretylćnu pôsobením stabilizačného systému so synergickým efektom bezprostredne po destilácii alebo rektifikácíi.Vynález sa týka chemického spôsobu prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu so zlepšenými vlastnosťami, predovšetkým proti vplyvu vzdušného kyslíka.Je známe, že triehlóretylén sa vplyvom kyslíka za katalýzy, či inieiácie, svetla, tepla a čistenýeh kovov rozkladá. pravdepodobne podľa mechanizmu reakcie kyslíka s trichlóretylénom za vzniku dichlóracetylchloridu, ktorý sa ďalej rozkladá na fosgén, oxid uhoľnatý a chlórovodík (Kirk-Othmer Encyclopedia of chemical technology, ll. Vydanie, diel 5, 1964, New York, s. 185 - 8.).Aby sa zabránilo rozkladným procesom, pridávajú sa do trichlóetylénu umelo látky, stabilizátory. Používajú sa v množstvách menších ako 1 . Používané sú jedno- a viaczložkove stabilizátory. Viaczložkové stabilizátory tvoria stabilizačný systém, ktorý vzájomne pôsobí synergicky. Známy je spôsob stabilizácie trichlóretylénu s komponentmi obsahujúeimí molekuly rôznych organických skupín. Kanadský patent 596,686 z roku 1960 od autorov Patron,G. a FerrLA. uvádza molekuly alkoholické fenolickéhydrazínovćepoxidové. Britský patent 787,726 z roku 1957 uvádza molekuly acetylénicko-alkoholické fenolícke arylamínové alkylamínieké a/alebo USA patent 2,887,516 z roku 1959 od autorov Ferriho,A. a Patrona,G. uvádza molekuly alkoholické esterove pyridínove epoxidove a/alebo USA patent 2,910,512 z roku 1959 od tých istých autorov rozoberá použitie stabilizátorov pozostávajúce z molekúl alkanickýeh uhľovodíkov alkoholických amínových a/alebo USA patent 2,906,782 z roku 1959 uvažuje o molekulách fenylových amínových pyriclinových, Kírk-Othmer Encyclopedia ofchemical technology, ll. Vydanie, diel 5, 1964, New York, s. 185 - 8.uvádza celý rad použitých stabilizátorov ako sú acetón. acetylenické zlúčeniny, anilín, estery borátové, n-bután. p-terc. butylkatechol, butylgvajakol, butylénoxidy. o-krezoly a ich deriváty, diizopropylamín, dioxán, epoxy zlúčeniny. etylacetát,hydroxyamínové deriváty, deriváty hydrazínu, hydrazóny,izobutylalkohol, Ízokyanáty (alifatiekć), laktány, nitrozlúčeniny (napr. o-nitrofenol), oxiran. 1-pentanol, fenolovć deriváty, propargylalkohol, propylénoxid. pyrazoly, pyrazolinové deriváty, pyrolové deriváty, pyrolínové deriváty. stearáty, styrénoxid, oxid siričitý alebo látky schopné ho uvoľniť, tetrahydrofurán, tetrahydrotiofén. tiazoly, tymol a trietylamín.Vynález sa týka prípravy neutrálne stabilizovanćho trichlóretylénu s využitím účinných, technicky a komerčne dostupných stabilizátorov. Použitím tohto vynálezu sa destilovaný alebo rektiŕikovaný triehlóretylěn stabilizuje zmesnými stabilízátormi obsahujúcimi v molekuláeh organické skupiny fenylovć tríalkylové arylamínové esterovc epoxidové epoxidované organické kyseliny. Podstatou pôsobenia stabilizačného systému je synergický efekt látok C 7 až Ct, alkylesteru 3,5-bis(1,l-dimetyl-etyl)-4-hydroxy zlúčenín s kyselinou benzén propionovou (l) N-fenylbenzamínu s 2,4,4-trimetylpentenom (ll) propylénoxidu alebo butylćnoxidu (lll) a epoxidovaného rastlinného oleja ( IV ) s vysokým oxíránovým číslom a malej hodnoty jódového čísla. Zmes stabilizátorov sa môže pridávať do trichlóretylénu v koncentráciách 1,104 až 5.101 hmotn. na množstvo trichlóretylénu. výhodne s pridaním zmesí stabilizátorov tak, aby odparok pri 110 °C nebol väčší ako 4.103hmotn. Takýto odparok okrem iných kritérií umožňuje použitie trichlóretylénu pre mikroelektroniku.Stabilita trichlóretylénu sa obvykle skúša stanovovaním kyslosti titráciou vodným roztokom hydroxidu sodného s koncentráciou c(NaOH) 0,0 l mol/lit, na brómtymolovú modrú ako acičászicky indikátor. Trichlóretylćn je vyhovujúcej kvality, ak na títráciu 50 g trichlóretylénu je spotreba titračného roztoku S 0,5 cm 3 .Výhodou neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu je,že stabilita trichlóretylénu na uvedenej úrovni sa zachová 3- až 5-krát dlhšie, ako je doteraz známe. Pri stabilizacii nie je potrebné pracovat v inertnej atmosfére čistého hélia. argónu, dusíka, oxidu uhličitého a pod. Technický produkt trichlóretylénu sa získa po dôkladnej destilácii, resp. rektiÍikácii a stabilizáeii v atmosfére vzdušného kyslíka. Produkt po zastabilizovanl neobsahuje heterogénne častice.Spôsob prípravy podľa vynálezu možno uskutočňovať diskontinuálne, polokontinuálne a kontínuálne.Do sklenej banky objemu 500 cml z bežného laboratóneho skla sa dá 300 cm) rektiíikovaného trichlóretylénu bez pridania stabilizátora. Dosiahnuté zmeny kyslosti zodpovedajúcei stabilite v závislosti od času sú zaznamenané v ta buľke l.Tabuľka l Cas expozície Spotreba titračného roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/lit. na 50 gDo sklenej banky objemu 1000 emj z bežného laboratómeho skla sa dá 1000 cmš trichlóretylénu a pridá sa 1.102 hmom. (1), 1.10 hmotn. (11) a 2.104 hmotn. (IV). Dosiahnuté zmeny kyslosti vzorky v závislosti od expozičnćho času sú uvedenć v tabuľke 2.Tabuľka 2 Cas expozície Spotreba títračného roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/lit. naPríklad 3 Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizá ora v ňom uvedenom sa pridalo 5.103 hmotn. (1), 5.10 hmotn. (11), 5.104 hmotn. (111) a 1.104 hmotn. (IV). Takto dosiahnuté výsledky kyslosti zodpovedajúce stabilite tichlóretylénu sú zrejmé z výsledkov uvedených v tabuľke 3.Tabuľka 3 Cas expozície Spotreba titračného roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/lit. naPostupuje sa podobne ako V príklade 2, len miesto stabilizačnćho systému V ňom uvedenom sa pridalo 2,5.l 03 hmotn. (I), 25.104 hmotn. (n), 1.10 hmotn. (m) a 5.10 hmotn. (IV). Takto pripravený trichlóretylén sa Vystavil na svetlo a dosiahnuté výsledky kyslosti od expozičného času sú uvedené v tabuľke 4.Tabu ka 4 Cas expozície Spotreba titračného roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/lit. na dni 50 trichlóret lénu v cm 3 1 0,04 4 0,06 9 0,03 12 0,05 15 0,07 18 0,04 22 0,03 25 0,06 29 0,07 33 0,04 37 0,05 43 0,06 47 0,08 53 0,06Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému V ňom uvedenom sa pridalo 1.102 hmotn. (IV). Takto pripravený trichlóretylćn sa vystavil na svetlo a dosiahnuté Výsledky kyslosti od času sú uvedené v tabuľke 5.Spotreba titračnćho roztoku c(NaOH)0,0 l mol/lit. na 50 g trichlóretylénu V cms 0,06 0,12 0,47as expozície na svetle dniPríklad 6 Postupuje sa podobne ako V príklade 2, len miesto stabilizačného systému V ňom uvedenom sa pridalo 1.102hmotn. (l). Expozíciou trichlóretylénu na svetle sa denne sledovali Výsledky kyslosti a sú zrejmé z tabuľky 6.as expozície Spotreba titračného roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/lit, naPostupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo 1.102 hmotn. (II). Takto pripravený trichlóretylén sa vystavil nasvetlo a dosiahnuté výsledky kyslosti sú zhmutć v tabuľke 7.as expozície Spotreba titračnćho roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/Iit. na dní 50 trichlóre lénu v cm 3 1Postupuje sa podobne ako V príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo pridalo 2.104 hmotn. (I), 2.104 hmom. (u), 1.10 hmom.(III). Denným sledovaním kyslosti trichlóretylénu sa zaznamenali Výsledky uvedené v tabuľke 8.as expozície Spotreba titračného roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/lit. naPostupuje sa podobne ako V príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo 1.103 hmotn. (1), 1.104 hmotn. (n), 1.10 hmom. (111) a 2.103 hmotn. (IV). Dosiahnuté výsledky kyslosti zodpo~ Vedajúce stabilite trichlóretylćnu sú zrejmé z výsledkov uvedených v tabuľke 9.ľabuľka 9 Cas expozície Spotreba titračnćho roztoku na svetle c(NaOH)0,0 l mol/lit. naNa skúšku odmasťovania motorov sme pripravili z technického trichlóretylénu výsledný produkt so stabilizujúcimi ammHwmmmmnWmmnuW hmotn. (lll) a 1.102 hmotn. (lV). Motory sa odmasťovali parami trichlóretylénu a denne sa sledovalajeho kyslost počas 15 dñovej nepretržitej činnosti. Za sledovaný čas nedošlo k degradácii trichlóretylénu vplyvom tepla pôsobením kovových súčastí. Nezabezpečovala sa inertizàcia prostredia pred Odmasťovaním.Takto stabilizovaný trichlóretylćn vystavený na dennom svetle mal po 55 dňoch spotrebu titračnćho vodného roztoku hydroxidu sodnćho s koncentráciou c(NaOH) 0,0 l mol/lít. na 50 g vzorky 0,06 cm 3.Trichlóretylén je chlórovaný uhľovodík, ktorý sa používa ako odmasťovacie činidlo v strojárstve, leteckom a elektrotechnickom priemysle, v chemickom priemysle polýmćrov. farbív a lakov a inde.l. Spôsob prípravy neutrálne stabilizovanćho trichlóretylénu z vopred vyrobeného trichlóretylénu technickej až chemickej čistoty alebo z priamo vyrábaného trichlóretylénu,vyznačujúci sa tým, že stabilizácia je uskutočnená bezprostredne po destílácii alebo rektiñkácii stabilizačný/m systémom so synergickým efektom v množstve 1.104 až 5.104 hmotn. na množstvo tríchlórctylćnu, 2. Spôsob prípravy podľa nároku l, v y z n a č u j ú c i s a tý m , že stabilizačný systém je tvorený C 7 až C 9 alkylestermí 3,5-bis( l ,l-dimetyletyl)-4-hydroxy zlúčenín s kyselinou benzén propionovou (l), N-fcnylbenzamínmi s 2,4,4-trimetylpenténom (II), propylěnoxidom alebo butylćnoxidom (lll), epoxidovaným rastlinným olejom (IV).3. Spôsob prípravy podľa nároku 1 a 2, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že trichlóretylén je stabilizovaný zmesou komponent stabilizačněho systému. ako (l) (ll) (IV) v pomere, ako 1 1 2 alebo (l) (ll) (lll) (IV) v pomere, ako 0,5 0,5 5 l, alebo (l) (ll) (lll) v pomere,ako 0,02 0,02 l.

MPK / Značky

MPK: C07C 17/38, C07C 17/00

Značky: neutrálne, stabilizovaného, přípravy, trichlóretylénu, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-283891-sposob-pripravy-neutralne-stabilizovaneho-trichloretylenu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu</a>

Podobne patenty