Agregát biomasy salinomycínu a spôsob jeho výroby

Číslo patentu: 279482

Dátum: 02.12.1998

Autor: Höhl Rolf

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Agregát biomasy salinomycínu obsahuje 30 až 40 % hmotnostných protispekacieho činidla, vybraného zo skupiny zahŕňajúcej uhličitan vápenatý, kyseliny kremičité prírodného pôvodu, kriedu, diatomickú hlinku, mastenec a kaolín a činidlo zlepšujúce tokové vlastnosti, vybrané zo skupiny zahŕňajúcej syntetickú a zrážanú kyselinu kremičitú, ako aj 0,5 až 2 % hmotnostných éteru celulózy, výhodne karboxymetylcelulózy, vzťahujúc na hmotnosť fermentáciou získanej kultivačnej kaše, pričom pomer protispekacieho činidla k činidlu zlepšujúcemu tokové vlastnosti je 3 : 1 až 9 : 1. Spôsob výroby týchto agregátov sa uskutočňuje rozprašovacím sušením.

Text

Pozerať všetko

(19) SK 279 482 Číslo prihlášky 3991-91 Dátum podania ŽOJZM (13) Druh dokumentu B 6 Číslo prioritnej prihlášky p 40 41 190.7 (51) Im c 6 Dátum priority 21.12.90 C 121 17/13 Krajina priority DEÚRAD Dátum zverejnenia 12.08.92VLASTNÍCTVA Dátum zverejnenia udelenia vo Vestníku 02.12.98SLOVENSKEJ REPUBLIKY Číslo PCT(73) Majiteľ patentu Hoechst Aktiengesellschaft, Frankfurt am Main, DE(72) Pôvodca vynálezu Höhl Rolf, Dr., Hołheím am Taunus, DE(54) Názov vynálezu Agregát biomasy salinomycínu a spôsob jeho výrobyAgregát biomasy salínomycínu obsahuje 30 až 40 hmotnostných protispekacíeho činidla, vybraného zo skupiny zahŕňajúcej uhličitan vápenatý, kysciiny kremičítć prírodného pôvodu, kriedu, diatomíckú hlinku,mastenec a kaolin a činidlo zlepšujúce tokové vlastnosti, vybrané zo skupiny zahŕňajúcej syntetíckú a zrážanú kyselinu kremičitú, ako aj 0,5 až 2 hmotnostných éteru celulózy, výhodne karboxymetylcelulózy,vzťahujúc na hmotnosť fermentáciou získanej kultivačnej kaše, pričom pomer protispekacieho činidla k čínídlu zlepšujúccmu tokové vlastnosti je 3 1 až 9 1. Spôsob výroby týchto agregátov sa uskutočňuje rozprašovacím sušením.Vynález sa týka agregátu biomasy salinomycínu, ktorý je voľne tečúci a bez prachu a má neobmedzenú biologickú dostupnosť účinnej látky a spôsobu jeho výroby.Sú známe spôsoby spracovania kultivačnýeh kaši salinomycínu (EP 0035125). Vtýchto spôsoboch sa vyrába z pevnej látky salinomycínovej kultivačnej kaše rozstrekovací prášok na báze biomasy a nakoniec sa vyrába s nosičovým materiálom hmotnostne 6 -ný agregát (6 hmotn. obsah salinomycínu), ktorý však nie je bez prachu. S tým súvisia toxikologické a hygienické požiadavky spracovateľov, vyžadujúce nájdenie spôsobu výroby prachu zbavených a proti oteru odolných a pritom tečúcich aglomerátov (alebo mikrogranulátov), ktoré by mali mať pri definovanej veľkosti zma dobré vlastnosti pri primiešavaní ku krmivám pre zvieratá a ktoré nemajú obmedzenú biologickú dostupnosť účinnej látky. Súčasne by mal byť vyrobený vysokopercentný granulát.Aglomerát, vyrobený spôsobom podľa EP 0035135 alebo známym FSD-(Fluid-Stage-Drying) spôsobom, sa ľahko rozpadá a tvorí prach, ak je obsah extrahovateľnćho zvyšku (obsah zvyškověho tuku 3,5 hmotn. 17,5 hmotn. v sušine kult. kaše) v sušine maximálne znížený.Keby sa postupovala známym spôsobom dodatočnou granuláciou s lisovanim a mletím, vyžadovalo by to vyššie investície a produkt by bol drahší. Pokusný produkt, vyrobený týmto spôsobom okrem toho nemá vždy požadované vlastnosti, pretože požiadavky na kvalitu sú čiastočne protichodné. Je známe, že dobre tečúci produkt práši, prachu zbavený produkt sa ale speká. Okrem toho má proti oteru odolný produkt len obmedzenú biologickú dostupnosť.Podstatou vynálezu je aglomerát salinomycínovej biomasy, ktorý je voľne tečúci a zbavený prachu, neprítomnosť prachu je udržaná i pri ďalšom spracovaní, kedy pôsobia oterové sily a ktorého biologická dostupnosť účinnej látky nie je obmedzená.Podľa vynálezu sa granulát vyznačuje tým, že obsahuje 30 až 40 hmotn protispekavých a tok uľahčujúcich prostriedkov a 0,5 až 2 hmotn. ćteru celulózy, vzťahujúc na hmotnosť fermentáciou vzniknutej kultivačnej kaše, pričom pomer protispekavého prostriedku k prostriedku uľahčujúcemutokje 3 l až 9 1.Podstatou vynálezu je okrem toho spôsob výroby aglomerátu biomasy salinomycínu sušením rozstrekovaním kultivačnej kaše salinomycínu, ktorý sa vyznačuje tým, že pred sušením rozstrekovaním sa ku kultivačnej kaši pridáva protispekavé činidlo a éter celulózy a počas sušenia sa pridáva prostriedok, zlepšujúcí tokové vlastnosti.spôsobom podľa vynálezu sa v jednom stupni vyrobí 10 až 26 hmotn., výhodne 10 až 15 hmotn. aglomerát biomasy salínomycinu.Zatiaľ čo pre rozstrekovaný prášok podľa EP 0035135 je žiaduci obsah zvyškovćho tuku nižší ako 3,5 , javí sa ako optimálne pri spôsobe prípravy aglomerátu podľa vynálezu ako optimálny zvyškový obsah tuku 5 až 6 , vý hodne 5 až 5,6 v kultivačnej kaši (asi 24 až 30 , výhodne 25 až 27 vzťahujúc na sušinu).Zníženie obsahu zvyškového tuku sa teda nevykonáva v maximálnej miere, ale sa preruší pri vyšších, pre uvedené ciele, maximálnych hodnotách.V závislosti od obsahu salinomycínu v kultivačnej kaši sa pridáva 30 až 40 hmotnostných inertnćho materiálu(protispekavé činidlo a činidlo zlepšujúce tokové vlastnosti). Pomer protispekavého činidla k činidlo, zlepšujúcemu tokové vlastnostije 3 1 až 9 l, výhodne 7 l. Protispekavé činidlo sa mieša do kultivačnej kaše. Zvyšok inertného materiálu ( činidlo, zlepšujúce tokové vlasmosti) sa prifukuje počas sušenia v rozstrekovacej veži.Ako protispekavć činidlo sa používa jemne delený uhličitan vápenatý a kyseliny kremičité prírodného pôvodu,napriklad krieda, diatomická hlinka, mastenec alebo kaolín,ako činidlá, zlepšujúce tok, syntetické kyseliny kremičité alebo zrážané kyseliny kremičité, pričom protispekavé činidlo sa môže použiť samotné alebo v zrnesíach.Zvýšenim množstva činidla, zlepšujúceho tokové vlastnosti sa môžu výrazne zlepšiť tokové vlasmosti, ale zvyšuje sa potom tiež množstvo prachu, hlavne ked pri ďalšom spracovaní produktu pôsobia sily, vyvolávajúce oter.Tomu možno predísť, ked sa obsah zvyškovćho tuku kultivačnej kaše neznižuje na maximálne hodnoty, ale preruší sa pri vyšších hodnotách. Potom produkt nepráši a nemá žiaden oter, opäť sa však zlepuje a speká.Prídavok oleja na viazanie prachu je z rovnakých dôvodov vylúčený.Je známe, že sa granulát môže vytvrdzovať nastrekovaním éterov celulózy, napr. karboxymetylcelulózy (CMC) alebo podobných substancií, na povrch. Toto však má negatívny vplyv na biologickú dostupnosť účinnej látky. Rovnako je známe, že CMC vmiešaná do olejovitej vodnej suspenzie, čo najjemnejšie rozdeľuje olejove kvapky, čo po sušení rozstrekovaním ešte zosilňuje tvorbu prachu.V súčasnosti sa s prekvapením zistilo, že sa pridavkom CMC ku kultivačnej kaši pred sušením rozstrekovanírn získa produkt, ktorý dá dobrú biologickú dostupnosť, bez toho, aby jemné rozptýlenie kvapiek oleja (a salinomycínu) v kultivačnej kaši bránilo agregácíi v rozstrekovacej sušiami. Používa sa 0,5 až 2 hmom. vzťahujúc na kultivačnú kašu, výhodne l hmotnostnć. Pomocou CMC sa tiež vytvára vnútome vytvrdený agregát, ktorý pri pôsobení oterových síl nie je náchylný na tvorbu prachu. Ziskaný agregát je voľne tečúci a má faktor tekutosti podľa Jenikea najmenej 10.Technickými parametrami sušiaceho zariadenia sa dosiahlo nasledujúce rozloženie veľkostí zma2,000 mm 0,0 - 0,5 , výhodne 0 1,000 - 2,000 mm 0,0 - 1,0 , výhodne 0 0,500 - 1,000 mm 0,5 - 5 , výhodne menej ako 5 0,180 - 0,500 mm 50 - 80 , výhodne 70 0,100-1,l 80 mm l 0-20,výh 0 dne 20 0,100 mm 0 - 10 , výhodne menej ako 5 .Nasledujúce príklady slúžia na objasnenie vynálezu. Ak nie je uvedené inak, znamenajú uvedené percentá hmotnostné.Na výrobu agregátu môže byť výhodne použitá rozstrekovacia sušiareň so zabudovaným tluidným lôžkom,ktorá pracuje spôsobom FSD (FSD - sušiareň fy. Niro Atomizer, Kodaň, Dánsko).Salinomycínová kultivačná kaša sa fermentuje známym spôsobom tak, že na konci fermentácie je obsah sušíny asi 20 . Počas fermentácie sa riadi prídavok oleja tak, že extrahovateľný obsah zvyškovćho tuku v sušine konečnej kultivačnej kaše je 24 až 30 .Potom sa hodnota pH upraví na 10 pomocou hydroxidu sodného a kultivačná kaša sa zahrieva 2 hodiny na 80 °C. Takto sa celkom usmrtí produkčný kmeň.Do kultivačnej kaše sa zamieša l hmotn. karboxymetylcelulózy (vzťahujúc na množstvo kultivačnej kaše). Takto spracovaná kultivačná kaša sa výhodne cez koloidný mlyn načerpá do intenzívne miešanej predlohy zariadenia na sušenie rozstrekovanim.Medzitým sa stanoví obsah salinomycínu a sušíny v kultivačnej kaši, stanoví sa i obsah zvyškového tuku V sušine. Pri zvyškovom obsahu tuku 24 až 25 v sušine kultivačnej kaše sa zráta, koľko je potrebné pridať protispekavého činidla vo fonne kriedy do predlohy sušiame,aby sa získal obsah salinomycínu 13 v rozstrekovanom prášku. V tomto prípade sa pridáva 30 protispekavého činidla vzťahujúc na množstvo kultivačnej kaše. Kaša je pritom ešte dobre čerpateľná a čerpá sa do dýz alebo tanierov FSD - rozstrekovacej sušiame. Kaša sa rozstrekuje na hlave sušiarne pri teplote sušenia asi 200 až 240 °C. Sušiaci plyn s menej ako 8 kyslíka opúšťa obohatený vodou sušíareň pri teplote asi 90 °C. Ešte nie celkom vysušený rozstrekovaný prášok padá na íluidné lôžko, zabudované v kónuse sušiarne a tam sa horúcim sušiacím plynom ďalej suší pri asi 85 °C.Jemný diel rozprašovaného prášku je vynášaný sušiacim mlynom, odlučovaný v cyklóne (zariadenie na delenie jemne zrnitých zmesí podľa veľkosti zma) a zavádza sa späť nátrasným žľabom do zabudovanćho fluidného lôžka. Do tohto prúdu produktu sa pridáva toľko kyseliny kremičitej (4 ) (činidlo, zlepšujúce tokové vlastnosti), že obsah salinomycínu v produkte je pokiaľ možno čo najbližšie 12. Počas nasledujúceho sušenia na íluidom lôžku sa podieľa činidlo, zlepšujúce tokové vlastností, na tvorbe agregátu, takže sa získa voľne tečúci (faktor tečenia 10), na spekanie nenáehylný, prach netvoriaci a proti oteru odolný produkt s dobrou biologickou dostupnosťou účinnej látky. Asi 70 zlskaného produktu má veľkosť zrna medzi 0,180 a 0,500 mm.Fermentácia a nasledujúce spracovanie kultivačnej kaše sa vykonáva ako v príklade l vrátane prídavku karboxymetylcelulózy.Laboratómou analýzou stanovený obsah zvyškovćho tuku je 30 v hmote sušíny kultivačnej kaše. Prídavok protispekacieho činidla (kriedy) do predlohy sušiame bol znížený. Bol vypočítaný tak, že obsah salinomycínu v rozstrekovanom prášku je ešte pri 14 . Oproti tomu sa prídavok činidla, zlepšujúceho tokové vlastnosti (kyselina kremičitá) do fluidného lôžka zvyšuje tak dlho, že konečný obsah salinomycínu je presne 12 (26 protispekacíeho činidla, 8 činidla, zlepšujúceho tokové vlastnosti, vzťahujúc ku kultivačnej kaši). Pri zachovaní rovnakých podmienok sušenia sa cez nevýhodný obsah zvyškového tuku v kultivačnej kaši získa voľne tečúci (faktor toku 10), nespekajúci sa, prachu zbavený agregát požadovanej veľkostizrna s dobrou biologickou dostupnosťou účinnej látky.Spracovanie kultivačnej kaše sa vykonáva ako je opisané v príklade 2 za použitia vákuovej odparky s tenkou vrstvou. Do koncentrátu sa zavedie toľko ako v príklade 1 vypočítanćho protispekacieho činidla (kriedy), že kaša je ešte čerpateľná a rozstrekovateľná. Prídavok činidla, zlepšujúceho vlastnosti toku (AerosilR, SípematR) do fluidného lôžka FSD - rozstrekovacej sušiame sa tak zvýši, že agregát obsahuje, pokial možno čo najpresnejšie, 12 salinomycínu a má vlastnosti opísané v príklade l.Kultivačná kaša sa spracuje spôsobom opísaným v príkladoch 1 až 3. Fyzikálne vlastnosti sa hneď testujú v laboratóriu. Pokiaľ takéto vlastnosti nie sú uspokojivé,zvýši sa množstvo kyseliny kremičítej (činidlo, zlepšujúce tokové vlastnosti) za súčasného zníženia prídavku protispekacieho činidla kriedy. Ak nie je uspokojivý obsah prachu, opäť sa zvýši množstvo kriedy a zníži množstvo kyseliny kremičitej. Celkové množstvo inertného materiálu sa vždy vypočíta tak, že sa získa požadovaný obsah salinomycínu v agregáte.1. Agregát biomasy salinomycínu, v y z n a č u j ú c i s a tý m , že obsahuje 30 až 40 hmotnostných protispekacieho činidla, vybraného zo skupiny zahrnujúcej uhličítan vápenatý, kyseliny kremičité prírodného pôvodu, kriedu, diatomickú hlinku, mastenec a kaolin a činidlo, zlepšujúce tokové vlastnosti, vybrané zo skupiny zahmujúcej syntetickú a zrážanú kyselinu kremičitú, ako aj 0,5 až 2 hmotnostných étem celulózy, výhodne karboxymetyíeelulózy, vzťahujúc na hmotnosť fermentacíou získanej kultivačnej kaše, pričom pomer protispekacieho čínidla k činidlu zlepšujúcemu tokové vlastnosti je 3 1 až 9 l.2. Agregát biomasy salinomycínu podľa nároku 1,vyznačujúci sa týmjeagregátmáobsah salinomycínu 10 až 26 hmotnostných, výhodne 10 až 15 hmotnostných a faktor podľa Jenikea aspoň 10, 3. Agregát biomasy salinomycínu podľa nároku 1 alebo 2,vyznačujúcí sa tým,žeagregátmá nasledujúce spektrum zma4. Spôsob výroby agregátu biomasy salinomycínu sušenim rozstrekovaním kultivačncj kaše salinomycínu,vyznačujúci sa tým,žesapredsušením rozstrekovaním ku kultivačnej kaši pridáva protispekacie činidlo, vybrané zo skupiny zahrnujúcej uhličitan vapenatý, kyseliny kremičité prírodného pôvodu, kriedu,diatomickú hlinku, mastenec a kaolin a éter celulózy, výhodne karboxymetylcelulózu, a počas sušenia rozstrekovaním činidlu zlepšujúce tokové vlasmosti, vybrané zo skupiny zahmujúcej syntetickú a zrážanú kyselinu kremičitú, SK 279482 B 65. Spôsob výroby podľa nároku 4, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že sa činidlo, zlepšujúce tokové vlastnosti dávkuje do zóny fluidného lôžka rozstrekovacej veže.6. Spôsob podľa nároku 4, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že sa používaná salinomycínová kultivačná kaša fennentuje na zvyškový obsah extrahovateľných tukov od 5 do 6 hmotn. a ku kultivačnej kaši sa pridáva 30 až 40 hmom. inermého materiálu tvoreného protíspekacim činídlom a činidlom zlepšujúcim tukové vlasmosli v pomere 3 l až 9 l a ćter celulózy v množstve od 0,5 do 2 hmotn., vztiałlnuté na celkovú hmotnosť kultivačnej kaše.7. Spôsob podľa jedného alebo viacerých nárokov 4 až Qvyznačujúci sa tým,žekultivačnà kaša má zvyškový obsah tukov od 5 do 5,6 hmotn.8. Spôsob podľa jedného alebo viacerých nárokov 4 až 7,vyznačujúci sa tým,žesaakoester celulózy použije karboxymetylcelulóza.9. Spôsob podľa jedného alebo vicerých nárokov 4 až 8,vyznačujúci sa tým,žesaakoprotispekacíe čínidlo použije krieda a ako činidlo zlepšujúce tokove vlastnosti kyselina kremičitá.

MPK / Značky

MPK: C12P 17/18

Značky: výroby, spôsob, agregát, biomasy, salinomycínu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-279482-agregat-biomasy-salinomycinu-a-sposob-jeho-vyroby.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Agregát biomasy salinomycínu a spôsob jeho výroby</a>

Podobne patenty