Způsob přípravy polykomponentních beznosičových katalyzátorů

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

rr~. po PIS VYNÁLEZU 260554(75) Aumrvynlhzu KALÄB JIŘI ing., TICHY JOSE ing. Csc., PARDUBICE,HARTINEC ALEXANDR ing. CSO., SOKOLOV, MACHEK JAROSLAV ing. CSC., MORÄVBK JOSE ing PAnnUnIcEzpůsob prípravy polykompbnontntch beznoaičových kątalyzatorů na bázi oxldů molybdenu vizmutu, niklu, železa ą popfípndě dalších přeohodových kovů n alkąlických kovů pro oxldaci olafinů v plynhá íási z Aktivních složek získaných I desuktivovnného nosiêovćho katalyzñtoru na bázi oxidů molybdenu, vizmutu, kobaltu,niklu, železo a popřípadě dalších kovů na ailice jako nosiči pro první stupeň oxldace propenu, získaných ve formě dusičnąnového výluhu spočíva v tom,ie se dusičnnnový výluh smial s 26 hydroxidem sodný, vysrâženñ pasta hydroxidu vizmutitáho se rozpusti ve vypočteném množství kyseliny duoiěná, chybějicí soli so roapustí odděleně v kyselině vinné, oba roztoky na Imíchají a spojí se 5 amoninkálním molyhdenovým výluhem a homoqenni roztok se zahustí, ztablotuja a vyüíhá. ~vynález se týká způsobu přípravy polykomponentních beznosiěovýoh katalyzátorů.Pro průmyslovou výrobu nenasycených aldehydů případně jejich směsí s nenasycenými karboxylovými kyselinami byly v ČSSR vyvinuty oxidačni beznosičové katalyzátory, jejich katalyticky účinná složka je tvořeno polykomponentním systémem kyslíkatých slouěenin kovů typuMoaBibcocNidFeeXfYq 0 z ,kde X je jeden nebo několik dalších płechodových kovů V. anebo VI. skupiny Mendělejevova periodlckého systému, Y je Na, K. nebo Lia atomové hodnoty jednotlivých komponent se pohybují v rozmszi a 6 až 16, b 0,5 až 7, c 2 až B, d 0 až 4, e 3 až 4, f 0 až 1, g 0,04 až 0,4, a z 10 až 60.Příprava těchto katalyzátorů vychází z vodných roztoků solí jednotlivých aktivních komponent, které se spolu smísí a vzniklé suspenze či roztok se vysuší, obsažené soli se termicky rozloží a takto získaná hmota po přídavku tabletačních Přísad se ztabletuje a vyžíhá. čímž se získají požadované katalytické vlastnosti.Cena těchto katalyzátorů je s ohledem na vysoký obsah deficitních kovů značné vysoká,a proto je žádoucí snížit především devizové nároky na dovoz čistých komponent ze zahraničí. Při hledání ekonomicky výhodného využití vyřazených desaktivovaných katalyzátorů pro oxídaci propenu V plynné fázi, které přestavují prumyslový odpad, bylo zjištěno, že regenerací získané aktivní složky lze použít pro přípravu čsl. beznosičových katalyzátoru, jejichž katalytioké vlastnosti při oxidaci olefinú jsou srovnntalné a katalyzétory stejného složení,které však byly připraveny z čistých solí jednotlivých aktivních komponent. způsob přípravy polykomponentnich beznosičových katalyzátorů na bázi oxidu molybdenu, vizmutu, kobaltu, niklu, ieleza a popŕipadě dalších přechodových kovů a alkalických kovů pro oxidaci olefinů v plynné Eázi z aktivních složek získaných z dezaktivovaného nosičového katalyzátoru na bázi oxidů molybdenu, vizmutu. kobaltu, niklu, železa a popřípadě dalších kovů na silice jako nosiči pro první stupeň oxidace propenu, získaných ve formě dusičnanového výluhu je vyznačený tím, že se dusičnancvý výluh smísí s 26 hydroxidem sodným, vysrážená pasta hydroxidu vizmutitéhn se rozpustí ve vypočteném množství kyseliny dusičné, chybějící soli se rozpustí oddelením v kyselině vinné, oba roztoky se smíchají a spojí se s amoniakálním molybdenovým výluhem a homogenní roztok se zahustí, ztabletuje a vyžíhé.Reqenerace aktivních složek 2 desaktivovaného katalyzátoru je předmětem samostatného čs. vynálezu A 0 260 552 Způsob regenerace aktivních složek z desaktivovanéhc nosičového katalyzátoru.Výhodou výše uvedeného způsobu prípravy katalyzátorů je výrazné snížení obsahu balastního NH 4 No 3, který má nepříznivý vliv na průběh tepelného zpracování.Při přípravě beznosičového katalyzútoru z regenerovaných komponent je vždy brán obsah Bi (vyjádřený v přepočtu jako krystalický dusičnan vizmutitý) v pastě 5 i(oH)3 za základ. tj, 100 saturące jeho spotřeby, spotřeba Mo z Mo-výluhu může být saturovàna v rozmezí 40 ažloo 3. Vsádky ostatních negenerovaných kovových složek (Ni, Co, Fe) jso pevné vázány na jednicové množství si předkládanéhc v pastě Bi(0 H)3.Niže uvedený pŕíklad ilustruje provedení podle vynálezu.38,3 1 dusičnanového výluhu lzĺskaného postupem dle A 0 č. 260 562 se předloží do kotle a sráži se 9,6 1 26 NH 40 H do pH ca 6,5, přičemž vypadává pleřová sraženinn Bi(0 H)3. Teplota reakční směsi během srážení stoupá na 50 °C A v závěru se ještě vnějšim ohřevem suspenze vyhřeje na 70 až 75 OC a pak se ponechá 30 až 40 minut koąguovat. Po této době se surový Bi(0 H)3 odfiltruje a promyje se 6,25 1 horké demineralizované vody (ca 90 °C).Fialový amoniakálnl výluh s obsahom zhytkového Ni a co se v této fázl nezpracovává(V průmyslovém měřítku se předpokládá isolace Nico- koncentrátu srážením anebo separace Ni a Co na katexu).Pasta Bíl 0 H)3 o hmotnosti 5,6 kg (sušina pri 110 °C ca 25) se zpracovává přímo bez sušení a obsahem B 1 postačuje na přípravu ca 4,94 kg katalyzátoru.Příprava katalyzátoru Roztok ADo kotle se předloži pasta Bi(OH)3 připravená výše uvedeným postupom a pak sa přídá 1,5 1 65 kyseliny dusičné a směs se při teplotě 40 až 50 °c dobře rozmichá. Během rozmicháváni je směs okrově žlutá vlivem vypadávajíci jemné suspenze kyseliny molybdenové, což v daném případě není na závadu, neboč se Mo v následujícím stupni v prostředí kyseliny Vinné rozpusti.Roztok B se připraví v michané nádobě tak, že se předloži ca 14 1 demineralizované vody a za mĺcháni se postupně přidává 2,402 kg kyseliny Vinné, 2,465 kg krystalického dusičnanu kobaltnatého, 1,206 kg dusičnanu železitého a 0,699 kg dusičnanu nikelnatého. Roztok se během rozpouštění nezahřivá. RDo odparky se předloži 57,4 litrů Mo-výluhu (popř. dle analýzy upřesněné množství tak, aby v roztoku bylo ca 3,38 kg heptamolybdenanu amonného) a za míchání se vpravi 0,014 kg KOH.Roztok A se za michání přepusti do roztoku B a po vymíchání se vzniklý roztok smichá s roztokom C. Rasultující homogenní roztok se zahusti, vysuší, obsažené soli se termicky rozloží, vzniklé hmota se po přídavku 2 hm kaloinu a 3 8 hm. grafitu ztabletuje a tablety se vyžihají při teplotě 350 °c po dobu 3 h a při teplotě zo °c po dobu s n.Ziská se tak katalyzátor s atomárnim poměrem kovů Mo 12 Co 529 Ni 176 Fe 1,7 öBi 157 K 014 s 5 3 tabletačních přisad.způlob płíprnvy polykomponentních beznosičovýoh katnlysltorů na bázi oxidů nnolybdenu.vimutu. kobaltu, niklu, železa a popřípadě dnliích płechodových kovů l ąknlickýoh kovůpro oxidaci olefinů v plynné fázi z aktivních Jlołek získaných z dasaktivovnnćho nouičovćho katalyzátoru určeného pro prvni stupeň oxidace propenu na bázi oxidu molybdonu, vizmutu,kobąltu, niklu, islo a popfipadě dalších kovů, na lince jako nosiči, vo formě dusičnanovćho výluhu. vyznačený tim, že ae úusičnąnový výluh mini s 26 hydorxidom sodným, vynrúlenápasta hydroxidu vizmutitého se rozpuati va vypoětenám množství kyseliny dusičně, chybějicí. soli Io rozpuntí odděleně v kyaolině Vinné, oba roztoky ae smíchąji a spojí le a amoníakálntm molybdenovým výluhem a homogenní roztok so znhusti, ztabletuje avyäih/t.

MPK / Značky

MPK: B01J 23/90, B01J 38/66, B01J 38/60

Značky: katalyzátoru, způsob, přípravy, beznosičových, polykomponentních

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-260554-zpusob-pripravy-polykomponentnich-beznosicovych-katalyzatoru.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy polykomponentních beznosičových katalyzátorů</a>

Podobne patenty