Způsob výroby 2-hydroxyetoxyetylesteru kyseliny metakrylové

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

OIAD PRO VVNÁLEZV (45) Vygäno 15 04 89 â OMIVYW 5 numr vgrnmnzxx YESELÝ VÄCLAV ing. csc., uEYBEąGER êLEŠ ing. Csc., PRAHA,v CERMČKK Alu mg. DrSc., l-ILASNÁ TREBÁN,ŠENKYROVA ARMILA ing., PARDUBICEZpůsob výroby z-hydroxyetoxyetylesteru kyseliny metakrylové reesterífikací metylnebo etylesteru kyseliny metakrylové etylénglykolem za katalytického působení alkoholátü alkalických kovů nebo kvartérních amonnýclí bázi spočívající v tom, že se k reakční směsi přídává azewotropícké činídlo,s výhodou alífatické nebo aromaticlçé uhlovodíky s 5 až 8 uhlíky nebo jejích směsi,které s jedním z reakčních produktů tvoří äZBOÍĽOIJÍCKOlI směs, a ta se oddestílovavá z reakční nádoby a destílát se jímá v dělíčce, ve které se dělí na dvě líemísitelné kapalné fáze, přičemž se jedna z fází obsahující převážnou část alkoholu odvádí a druhá fáze se vrací zpět do reaktoru.vynález se týká způsobu výroby Z-hydroxyetoxyetyiesteru kyseliny metakrylové vzorce a dále nazývanáho diglykolmetakrylátkterý po následné polymerací přechází v hydrofilní polymer.Uvedený polymer se užíva v lékařské pootetice, například k výrobě kontaktních čoček, náhrad tělních tkání, ale i k technickým účelům, jako je příprava lekovýclí forem.Způsob přípravy spočíva v reesteritikaci metylníetakrylátu etylénglykolem za přítomnosti kvartérní amoniové báze jako katalyzašoru. liento způsob se provádí při teplotách v rozmezí 50 až 70 C, nejčastěji při 00 °C. Celá reakční směs je homogenní a tímto postupom se dosahuje asi 25 konverze, vztažeíio na ínetylmetakrylát.Nevýhodou tohoto způsobu je nízká kon verze metylmetakrylátu, která snižuje eko nomický efekt a při regenerací způs-obuje nemalé obtíže, pnotože snadno polymeruje. V neposlední řadě působí -negativně na ekologii a .pracovní prostředí.Uvedené nedostatky do značné Iníry odstraňuje nový způsob výroby využívající výhod azeotropického oddestilování reaakčního produktu z reakčni směsi. Tento způsob výroby 2-hydroxyetoxyetyiesteru kyseliny metakrylove byl experimentálne ověřen a prokázalo se, že lze tímto postupom zvýšit konverzí metylmetakrylátu na více než 80 proce-nt. Düležítým faktorem je pak výběr vhodného azeotropického čirlidla. Bylo ověřeno, že vhodnými činidly jsou alifatické a aromatické uhlovodíky s roz-mezím teploty varu 50 až 150 °C nebo jejich různé směsi,např. petroléter, směs etylénů apod.Princíp azeotropického oddestilování spočívá v t-om, že přidaná latka tvoří azeotropickou směs s jednou nebo více reakčními komponenty s minimem bodu varu. lato azeotropická srněs se pak odebírá jako destilát z reakčního prostoru. Tímto postupom lze významnou měrou ovlivñovat výtěžek dané rovnovážiíé reakce ve prospěch žádanéhuo produktu, a to s výhodou, kdy přidaná latka tvoří s jedním z reakčních produktů azeotropickou směs, která je po kondenzaci heter-ogenní. estlíže tomu tak není, pak dochází k velkým ztrátám azeotropického činidla.Bylo prokázáno že přidáváním alifatických nebo aromatickýich uhlovodíků s pěti až osmi Lthlíky s výhod-ou hexanu, heptanu nebo toluenu, jako azeotnopického činidla k reakční směsi, lze Zvýšit konverzi reakčnĺch produktů.Zařízení k provádění popsaného způsobu je znázorněno na obrázku a skládá se z duplikátorověho kotle 1, opatřeného míchadlem 2 a rektifikační kolo-nou 3. Pro kondenzaciparního podílu z rektifikvační kolony 3 je připojen chladič 4 s děličem 5 destilatu a refluxu, dále s chlazenou děličkou 6. Horní část chlazení děličlçy li je propojena potrubím 7 s dupllkátorovým kotlem 1. Spodní část chlazení děličky G slouží k odběru alkoholové fáze potrubím 8. Regulace teploty V duplikátorověín kotli 1 se provádí tlakem přiváděiíým tlakovým potrubím 9 na hlavě rektifikasční kolony 3.Blíže objasňují způsob prípravy 2-hydroxyetoxyetylesteru kyseliny metakrylové podle vynálezu následující příklady, které jej ale nijak neomezují.Do dvoulitrové skleněné trovjhrdlé banky opatřené turbinovýrn míchadlem se předloží 500 g dietylénglykolu a 400 g metylmetkrylátu, ínhibovaného 100 p.pn 1 hydrochinonu, katalyzátor 4 N roztok metanolátu sodného a přidá se 500 ml hexanu. Reakční směs se za stáleho míchání uvede k varu. Teplota varu se řídí vakuem na 60 °C. Reak tor je opatřen rektltikační kololnou a chla dičem, respektive deflegmátorem. Vzniklý kondenzat se dělI na zpětný tok a destilát v děliči refluxu. Destilát se vede do chlazené děličky, ikde se po ochlazení na teplotu 15 °C dělí na dvě kapalné fáze, přičemž horní fáze odchází potrubím zpět do reaktoru a dolní fáze pak obsahuje především metanol jako jeden z reakčních komponent. Doba reakce činí 120 min. a bylo dosaženo 90 konverze metylmetakrylátu při 70 selektivitě -na požadovaný produkt - 2-hydroxyetoxyetylester kyseliny Inetakrylové.Do stejného zařízení, popsanélío v. příkladu 1, se nadávkuje 500 g metylmetakrylatu a 400 g díetylénglykolu. Reakce je katalyzována tetrametylamonium hydroxidem v množství 0,1 g. K reakčni směsi se přidá 300 ml 2,2-dimetylpentanu. Reakční směs se za stáleho míchání uvede k varu. Teplota varu byl-a 65 °C a udržovala se odpovídajícím vakuom. ľěžká fáze z děličky obsahovala 89,6 9/0 hm. me-tanolu, 8,6 0/0 2,2-dimetylpentanu a 1,8 hm. °/o metylmetakrylatu. Doba reakce činila 110 min. a bylo dosaženo 85 konverze metylmetakrylátu při selektivítě 80 na požadovaný produkt - 2-hydroxyetoxyetylester kyseliny metakrylové.shodné násadě reakčních komponent provádí reesteriflkace za katalýzy senothiazinu..jako azeotropícké činldlo byl použit petrol éter v množství 400 ml. Reakční směs byla za stáleho míchaní zahřívána k bodu varu směsi. Teplota varu byla udržována va-kuemdna hodnotě 65 °C. Reesteriľikace byla pro váděna při refluxním poměru 3 po dobu 160 min. Těžká fáze z děličky obsahovala 84 0/0 hm. metanolu, 15 0/0 hm. petroleteru a 1 0/0 hm. metylmetakrylátu. Bylo duosaženo 890/0 konverze metylmetakrylátu při 760/0 selektivitě reakce na požadovaný produkt Z-hydroxyotnoxyetylester kyseliny metakryloV zařízení popsaném v příkladu 1 se předl-oží 600 g dietylénglykolu a 400 g metylmetakrylätu inhibovaného 100 prpm hydrochinonu, katalyzátor a pridá se 600 ml benzenu. Reakční směs se za stáleho intenzívního míchání přlvede k varu při teplote 75 °C. V chlazené děličce se uodloučí těžká fáze obsahující 73,5 0/0 metanolu, 21,7 0/0 hm. benzenu a 4,8 0/0 metylmetakrylátu. Doba reak ce činila 45 min. a bylo dosaženo 780/0 konverze metylmetakrylátu při 850/0 selektivitě na požadovaný produkt.V zařízení ipopsanem v příkladu 1 se smíchá 600 g dietylénglykolu, 400 g metylmetakrylátu inhibovaného 100 ppm hydrochi-nonu a katalyzábor. Dále se ke směsi přidä 600 ml n-p-entanu, Aparatura se dokonale uzavře a intenzívním míchánim se zahřívá až na teplotu 55 °C. Tím se zvýši tlak V aparatuře na 0,19 MPa. Úpravou tlaku se směs přivede- k varu. Destilát se jímá v chlazené děličce. V ní se pak »odloučí těžké, metanolová fáze obsahující 89,5 0/0 metanolu a 10,5 0/0 pentałnu, Bylo dosaženo za 110 min. 880/0 konverze při 860/0 selektivitě na požadovaný produkt.1. Způsob výroby 2-hydroxyetoxyetylesteru kyseliny metakrylové reesterifikací metylnebo etylesteru kyseliny metakrylové etylenglyk-olem za katalytického působení alkoholátü alkalických kovů nebo kvartérních amonných bázi vyznačený tím, že se k reokční směsi ,pridáva azeotropické činidlo,s výhodou alifatické nebo aromatické uhlov-odíky s 5 až 8 uhlíky nebo jejich směsi,které s jedním z reakčních produktů tvoří azenotropickou směs, a ta se oddestilováváz reakčni nádoby a destilát se jímá v děllčce, ve které se dělí na dvě nemísitelné kapailne fáze, přičemž se jedna z fází obsahující převážnou část alk-oholu odvádí a druhá fáze se vrací zpět do reaktoru.2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se teplota varu reakční směsi v reaktoru v rozmezí 50 až 75 °C řídí tlakem, který se u-držuje v hlavě kolony, resp. V kondenzátoru v rozmezí 0,05 až 0,2 MPa.

MPK / Značky

MPK: C07C 69/653

Značky: 2-hydroxyetoxyetylesteru, kyseliny, způsob, výroby, metakrylové

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-260465-zpusob-vyroby-2-hydroxyetoxyetylesteru-kyseliny-metakrylove.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob výroby 2-hydroxyetoxyetylesteru kyseliny metakrylové</a>

Podobne patenty