Sposob kontinuálnej výroby taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

ÚŘAD PRO VVNÁLEZY A OBJEVV(541 Spôsob kcntinuálnei výroby taveniny palykondenznvauých fosforešnancvPredmetom vynálezu je spôsob kontinuálnej výroby taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych simultánne prebiehajúcou vysokoteplotnou neutralizäciou a dehydratáciou fosforečnej kyseliny, alebo roztokov kyslých fosforečnanov amónnych vo fcsforečnej kyseline s plynným amoniakom.Tavenina polykondenzovaných fosforečnanov amónnych sumárneho vzorceje jednou zo základných východlskových latok pre prípravu koncentrovaných viaczložkových čírych a suspenzných kvapalných hnojĺv, detergentov, zahusťov-adiel, retardérov horenia, lnhibitorov korózle a tiež niektorých aditívov používaných v súvislosti so zušlachtovaním textilíi.V súčasnosti sú známe viaceré spôsoby prípravy taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych. Najprepracovanejšie a najrozšírenejšie sú spôsoby, základom ktorých je atmosferická, tlakové, alebo vákuová neutralizácia polytosforečných tzv. superfosforečných kyselín amoniakom, alebo spôsoby základom ktorých je reakcia tri 259372hydrogénfosíorečných kyselín rôznej koncentrácie a čistoty koncentrovaným amoniakom.Klasické postupy výroby sa zakladajú na neutralizácii polyfosforečnej tzv. superfos~ forečnej kyseliny H 2 PO 3 amoniakom. Z množstva rôzne modifikovaných spôsobov výroby tohoto druhu možno uviest napr. postupy chránené patentovýml spismi USA patenty čís 3 484 192, 3 537 814, 3 572 990,3 645 674, 3 687 618, 3 544 293, 3 676 101,3 734 708, 3 775 534, 3 939 255,3 950 495 a 4 011 300.Prevažná väčšina výrobcov tzv. základných dusíkato-tosľorečných kvapalných hnojív polyfosforečnenového typu ešte i v súčasnosti používa pri ich príprave procesy,ktorých základom je neutralizácia polyios» forečnej tzv. superfosforečnej kyseliny čpev~ kovou vodou alebo plynným amoniakom.Proces výroby KFA neutralizáciou polyfosforečnej kyseliny amoniakom možno zjednodušene znázorniť takto1. stupeň príprava polyfosforečnej tzv. superfosforečnej kyseliny termickou dehydratáciou trihydrogénfosforečnej kyselinyZákladom modernejšich a hlavne V poslednom období rozširujúcich sa výrobných postupov taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych je vysokoteplotná neutralizacia a simultánne prebiehajúca de hydratácia trihydrogénfosforečných kyselín H 3 PO 4 koncentrovaným amoniakom. Simultänne prebiehajücn neutralizáciu a niolekulárnu dehydratáclu reakčnej zmesi možno znäzornit reakčnou schémou .Aj ked obidva typy technologických postupov umožňujú prípravu taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych ich priemyselné využitie je obvykle komplikované hlavne v dôsledku niektorej z týchto nevýhod- procesy prvého typu sú náročné na spotrebu energie a ich využitie vyžaduje používanie špeciálnych konštrukčných materiálov, ako aj špeciálnych a investične nákladných strojno-technologických zariadem- technológie základom ktorých je spracovávanie trihydrogénfo-sforečnej kyseliny obvykle neposkytujú produkty takej kvality ako procesy zakladajúce sa na spracovaní polyfosforečnej tzv. superfosforečnej kyseliny a často tiež nezaručujú rovnakú úroveň prevádzkovej istoty.V uplynulom období bola viacerými autormi študovaná molekulárna dehydratácia monofosforečnanov v prítomnosti močoviny,alebo tiomočoviny, ktoré plnia funkciu kondenzačneho činidla. Procesy tohto typu sú obsahom napríklad autorského osvedčenia ZSSR č. 420 602. Procesy základom ktorých je dehydratačná schopnost oxidov siry, alebo produktov ich polymerizačných alebo hydratačných reakcií, resp. kombinácie ich využitia spolu s močovinou alebo tiomočovinou sú predmetom čs. autorského osvedčenia č. 237 462.Zlstilo sa, že nevýhody oboch uvedených typov technologických postupov prípravy taveniny polykondenzovaných Íosforečnanov amónnych odstraňuje spôsob, ktorý -je predmetom tohto vynálezu.Spôsob kontinuálnej výroby taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnychsimultänne vedenou vysokoteplotnou neutralizácíou a dehydratáciou fosforečných kyselín teploty 10 až 280 °C, ktora obsahuje 56 až 66 hmotnostných 9/0 P 205, alebo roztokov kyslých fosforečnanov amónnych vo fosforečných kyselinách s plynným amoniakom a to bez/alebo v prítomnosti močoviny a/alebo tiomočoviny a/alebo oxidu sírového a/alebo V prítomnosti produktov hydratačných reakcií oxidu sirového, pri teplote 185 až 420 C spočíva v tom, že kyselina fosforečná vstupujúca do reakčneho prostredia sa získava homogenizáciou trihydrogénfosforečnej kyseliny - H 5 PO 4, obsahujúcej 28 až 55 hmotnostných 0/0 P 203 a polyfosforečnej kyseliny - H 2 P 031, u ktorej počet atómov fostoru v molekule n je rovný maximálne 5, obsahujúce 67 až 75 hmotnostných P 205. Homogenizácia sa s výhodou uskutočňuje kontinuálnym kontaktom oboch zložiek tesne pred vstupom takto pripravovanej zmesnej kyseliny do reakčného prostredia, alebo do prostredia v ktorom dochádza k simultánne prebiehajúcej vysokoteplotnej neutralizácii a dehydratácii, vstupujú trlhydrogénfosforečná kyselina ~ H 3 P 04 a polyfosforečná kyselina ~ H 2 P 03 samostatne. Zastúpenie kyselín dávkovaných do reakčného prostredia je také, že 1,086 až 93,304 z celkového obsahu fosforu v reakčnom prostredí pochádza z trihydrogénfosforečnej kyseliny H 3 PO 4 a 6,969 až 98,914 0/0 z celkového obsahu fosforu v reakčnom prostredí pochádza z p 0 lyfosforečnej kyseliny - H 3 PO 3. Spôsob prípravy taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych podľa tohoto vynálezu umožňuje výrobu kvalitných tavenín simultánne prebiehajúcou vysoko 259372teplotnou neutralizáciou a dehydratáciou a dehydratáciou i bez nárokov» na dodávanie tepla do reakčného systému z vonku - autotermicky.Spíâsob prípravy taveniny polykondenzovaných iosforečnanov amónnych podľa tohoto závislého vynálezu dokumentujú a objasňujú, avšak v žiadnom prípade neobmedzujú nasledujúce príklady.V záujme štvrtprevádzkového overenia spôsobu kontinuálnej výroby taveniny kondenzovaných ľosiorečnanov amónnych v zmysle vynálezu sa do vertikálneho prebublávacieho reaktora podľa čs. autorského osvedčenia č. 210 335 kontinuálne dávkovalo priemerne 6,639 g . s extrakčnej H 3 PO 4 tzv. čierneho typu, obsahujúcej 51,7 hmot. perc. celkového P 205, 8,527 g . s polyfosforečnej kyseliny tzv. zeleného typu, obsahujúcej 70,5 hmot. 0/0 celkového P 205 a 3,480 gramu . s plynného NHs. Dávkovaná trihydrogénfosforečná kyselina teploty 93 °C a polyfosforečná tzv. superfosforečná kyselina teploty 65 °C sa kontinuálne miešali v krátkej výplňovej kolóne zaradenej tesne pred vstupom zmesnej kyseliny do prebubláv-acieho reaktora. Polyfosforečná kyselina sa privádzala do hornej časti používaného výplňového homogenizátora, kým spracovávaná trihydrogénfosforečná kyselina sa dávkuje do jeho spodnej časti ~ pod vrstvu výplne, Kontinuálne pripravovaná zmes tosiorečných kyselín obsahujúca priemerne 62,26 hmot. 0/0 celkového P 205 sa privádza do spodnej časti používaného prebublávacieho reaktora, kde sa stretávala s koncentrovaným plynným amoniakom, priv-ádzaným do reaktora rúrovým vstupom, prechádzajúcim stredom reaktora zhora nadol a ukončeným tesne nad dnom reaktora rozdelovačom amoniaku. Spracovávaná kyselina polyfosforečná obsahovala popri trihydrogénfosforečnej kyseline cca 29 hmot. 9/3 dvojtosforečnej tzv. pyrofosforečnej kyseliny n z r. 2.V dôsledku exotermickej neutralizačnej reakcie zmesi dávkovaných fosforečných kyselín s amoniakom dochádzalo popri odparovani voľnej vody, dávkovanej do reakčného prostredia zmesou fosforečných kyselín, tiež k molekulárnej dehydratácii fosforečnanov. Produktom simultánne prebiehajúcej vysokoteplotnej neutralizácie a dehydratácie bola silno spenená tavenina teploty cca 260 °C, ktorá kontinuálne opúšťala prebublávací reaktor prepadom umiestneným v jeho hornej časti. Za uvedených podmienok sa priemerne získavalo 55,96 kg tave niny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych, pričom táto obsahovala 56,5 0/) fosforu viazaného vo forme kondenzovanych iosforečnanov. Pripravovaná tavenina sa kontinuálne spracovávala na kvapalné NP-hnojivo.V záujme kontinuálnej prípravy taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amonnych sa do vertikälneho prebublávacieho reaktora zhotoveného z impregnovaného grafitu GRAFODUR priemerne dávkovalo 179,28 g . s zmesnej kyseliny pripravena kontinuálnym miešaním 108,23 g . s trihydrogéniosforečnej extrakčnej kyseliny H 3 PO 4 J, obsahujúcej 53 hmot. 0/0 celkového P 205 so 45,08 g . s polyfosforečnej tzv. superfosforečnej kyseliny, pripravenej termickou dehydratáciou extrakčnej H 3 PO 4, obsahujúcej 70 hmotných celkového P 205 H 2 P 031 a s 25,97 g . s kontaktnej kyseliny sírovej obsahujúcej 98 hmot. 0/0 MH-H 2 SO 4. Prívodnou rúrou zasahujúcou ku dnu prebublávacieho reaktora sa do reaktora ďalej priemerne dávkovalo 46,18 g .Neutralizačno-dehydratačnou nou chemickou reakciou dávkovanej zmesnej kyseliny teploty 96 °C s plynným amoniakom, predohrievaným prechodom cez prívodovú rúru zohrievanú z vonkajšej strany reakčnou zmesou, sa priemerne získavalo 225,46 g . s paro-taveninovej reakčnej zmesi teploty 278 °C, ktorá pozostávala zo 78,1 hmot. 0/0 taveninove kvapalnej fázy. 13,44 hmot. 0/0 prehriatej vodnej pary a 0,1 hmot. inertného a fluorového odplynu. V dôsledku relatívne vysokého podielu paroplynnej fázy V reakčnej zmesi a jej prehriatla na už uvedenú teplotu 278 °C) sa dosiahlo, že neutralizačno-dehydratačnä. reakcia prebiehala za mimoriadne intenzívneho premiešavania reakčnej zmesi.Chemickou analýzou stuhnuiých vzoriek taveniny sa zistilo, že táto obsahovala 12,7 L 5 hmot. 0/0 N 50,5 L 0 hmot. 0/0 celkového P 205 a 6,0 i 0,5 hmot. celkovej siry. Uvedeným spôsobom pripravená tavenina obsahovala 56 z 0/0 fosioru viazaného vo forme kondenzovaných fosforečnanov,pričom chromatograíickou analýzou na celulózových tenkých vrstvách sa určilo, že vo vzorkách tavenín bol ohsiahnutý maximálne kondenzačný stupeň fosforu n 4 až 5.Prípravovaná tavenina kondenzovaných fosforečnanov amónnych sa kontinuálne dalej spracovávala na kvapalné NPS-hnojivo s obsahom rastlinami dobre asimilovatelnej síry.Spôsob kontinuálne výroby tavenlny polykondenzovaných fosŕorečnanov amónnych simultánne prebíehajucou vysokoteplotnou neutralizáciou a dehydratáciou fosforečných kyselín teploty 10 až 280 °C, obsahujúcej 56 až 66 hmotnostných °/0 P 205, alebo roztokov kyslých fosforečnanov amónnych vo fosforečných kyselinách, s plynným amoniakom a to bez alebo v prítomnosti močoviny a/alebo tiomočoviny a/alebo oxidu sírového a/alebo v prítomnosti produktov hydratačných reakcií oxidu sírového, pri teplote 185 až 420 °C, vyznačujúci sa tým, že fosforečna kyselina vstupujúca do reakčněho prostredia sa získava homogenizáciou trihydrogéniosforečnej kyseliny, obsahujúcej 28 až 55 hmotnostných P 205 a polyfosforečnej kyseliny HZPO 31 u ktorej počet atómov fosforu V molekule n je rovný maxi Soverogruiia, n. p. závod 7, Mostmálne 5, obsahujúcej 67 až 75 hmotnostných perc. P 205, pričom homogenizácia sa s výhodou uskutočňuje kontinuálnym kontaktom oboch zložiek tesne pred vstupom takto pripravovanej zmesnej kyseliny do reakčného prostredia, alebo do prostredia v ktorom dochádza k simultánne prebiehajúcej vysokoteplotnej neutralizácii a dehydratácli, vstupujú trihydrogénfosforečná kyselina a polyfosforečná kyselina H 2 P 03, samostatne, pričom zastúpenie kyselín dávkovaných do reakčného prostredia je také, že 1086 až 93,304 9/0 z celkového obsahu fosforu v reakčnom prostredí pochádza z trihydrogéniosforečnej kyseliny a 6,696 až 98,914 0/0 z celkového obsahu fosforu v reakčnom prostredi pochádza z poiyfosiorečnej kyseliny H 2 P 031.

MPK / Značky

MPK: C01B 25/38, C01B 25/28

Značky: spôsob, výroby, fosforečnanov, taveniny, amónnych, polykondenzovaných, kontinuálnej

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-259372-sposob-kontinualnej-vyroby-taveniny-polykondenzovanych-fosforecnanov-amonnych.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Sposob kontinuálnej výroby taveniny polykondenzovaných fosforečnanov amónnych</a>

Podobne patenty