Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu

Číslo patentu: 252917

Dátum: 15.10.1987

Autori: Zikmund Jan, Kvapil Josef, Blažek Karel

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

(75) ZIKMUND JAN ing., °yá°z KVAPIL JOSEF ing. CSc., BLAŽEK KAREL ing., TURNOV54) Způsob přípravy suroviny pro pěstováníZpůsob přípravy suroviny pro pěstoyání monokrystalů triglycinsulfátu, zajištující pěstování dokonalých monokrystalů s reprodukovatelným habitem a vlastnostmi a to tím, že tri lycinsulfát, zbavený anorganických iontu dvojnásobnou rekrystalizací z redestilované vody, se dá» le čistí krystalizací v paraelektrické fázi nad Curieovou teplotou Tc 49 °C za přítomnosti etylalkoholu nebo/a isopropylalkoholu.Vynález se týká způsobu přípravy suroviny vysokého stupně čistoty pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu.Jedním z rozhodujícíoh faktorů při pěstování monokrystalů triglycinsulfátu je jakost použití pěstovací surpviny,která je syntetizována působením kyseliny sírové na kyselinu aminooctovou - glycin ve vodném prostředí a následnou rekrystalizací vylodčené soli o složení (CH 2 NH 2.COOH)3.H 2 SO 4. V řadě případů však takto připravená surovina nevyhovuje zejména z hlediska reprodukovatelnosti pěstovacích cyklů vzhledem k vysoké citlivosti monokrystalů triglycinsulfátu na stopové nečistoty, především na bázi organických sloučenin. Monokrystal triglyoinsulfáru je omezen řadou přirozených růstových ploch, z nichž každá se vyznačuje rozdílným rozdělovacím koeficientem pro jednotlivé nečistoty. Absorpcí nečistot na jednotlivých plochách dochází k ovlivňování jejich růstových rychlostí, případně až k blokování jejich růstu. To má za následek změny habitu krystalu, který se ve věstšině případů liší pro každý pěstovací cyklus. Kromě toho také dochází k nestandardizsci pyroelektrických vlastností. Tyto nahodilé nečistoty, které dotují krystal 3 tím způsobují výše uvedené komplikace mohou být dvojího druhu. Jednak to jsou anorganické ionty, z nichž pouze paramagnetické kationty silně ovlivňújí pyroelektické vlastnosti.Jde zejména o ionty chromité, železité,manganaté a pod. jednak organické sloučeniny, jejichž vliv na pyroelektrické vlastnosti závisí na velikosti jejich vlastního dipolmcuíentu a. jejich obsahu v materiáluďłozdělovací koeficient pro organické sloučeniny je v tomto případě dán sterickými vlivy a souvisí se strukturami dopujících látek.Třetí možností ovlivňování vlastností monokrystalů triglycinsulfátu je kombinace výše uvedených nečistot, která se liší podstatně od případů, kdy krystal je dopován pouze jedním typem nečistot a tento vliv nelze prakticky ani odhadnout. Jestliže koncentrace nečistot v řádech 102 až 103 vyvolávají pozorovatelné změny vlastností krystalů, je prakticky nemožné spolehlivě určit přítomnost organických nečistot a tím méně jejich strukturu.Co se týče anorganických nečistot, lze na základě neutronové aktivační analyzy předpokládat, že jejich celkový obsah po dvojí rekrystalizaci pěstovací suroviny z redestilované vody nepřesahuje v žádném případě desítky ppm, z toio paramagnetických iontů pouze jednotky ppm. Lze proto jejich vliv prakticky vyloučit.U organických nečistot, jejichž přítomnost nelze analyticky přesně stanovit a která se však projevuje v nestabilitě habitu vypěstovaných monokrystalů e i jejich vlastnostech, se dosud známými metodami čištění je nepodarilo odstranit.Tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že triglycinsulfát, zbavený anorganických nečistot dvojnásobnou rekrystalizací z redestilovane vody, se dále čistí krystalizaoí V paraelektrioké fázi nad Curieovou teplotou Tc 49 °C za přítomnosti etylalkoholu nebo/a isopropylalkoholu.Z takto připravené suroviny lze pěstovat jakostní monokrystaly triglycinsulfátu, jevící silnou růstovou anizotropii v polárni ose Q. Ve směru (010) jsou silně vyvinuty plochy sfénoidní (T 21) a (12 T), které jsou ve směru (070) pouze minoritní, rovněž i plochy basální jsou minoritní.1300 g triglycinsulfátu krystalovaného dvojnásobně z redestilované vody bylo rozpuštěno v 3000 ml redestilované vody za teploty 80 00, filtrováno přes filtr s pőry 0,6 /um a při 75 00 přidáno najednou 1200 ml etylalkoholu. Teplotase samovolně zvýšila uvolněným krystalizačnim teplem.Po 1 n míchání teplota klesla na 65 °c, produkt byl odsát,promyt 30 alkoholem a poté čistým alkoholem.Výtěžnost činila 1150 g suroviny. Z této suroviny vypěatované monokrystaly měly definovaný reprodukovatelný habitusa reprodukovatelné vlastnosti. Pokud byly monokrystaly pěstevány za jinak stejných podmínek ze suroviny, která byla upravena toliko dvojnásobnou rekrystalizací z redestilované vody,měly různorodý habitus, vykliňovaly se a i jejich vlastnosti nebyly reprodukovatelné.Bylo postupováno obdobně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že bylo vzato do práce 1600 g triglycinsulŕátu dvakráte krystalovaného z redestilované vody a bylo dále použito 1200 ml isopropylalkoholu s. ochlazováno na 53 °c. Výtěžnost byla 1400 g suroviny a výsledky při pěstování monokrystalů byly obdobné jako v přikladu 1.PŘEDMĚT VYNÁLEZU 25291, Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu, vyznačený tím. že trislycinsulfát, Zba vený anorganických iontů dvojnásobnou rekrystalizací z redestilované vody se dále čistí krystalizaci v paraelektrické fázi nad Curiovgu teplotou Tc z 49 OC Z 8. přítomnostietylalkohłalu nebo/ą isopropylalkoholu Vytiskly Moravské tiskařské závody,střed. 11 100, tř.Lidových milicí 3, Olomouc Cena 2,40 Kčs

MPK / Značky

MPK: C30B 29/54

Značky: suroviny, způsob, monokrystalů, pěstování, přípravy, triglycinsulfátu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-252917-zpusob-pripravy-suroviny-pro-pestovani-monokrystalu-triglycinsulfatu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu</a>

Podobne patenty