Spôsob prípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Vynález rieši prípravu 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou vodných roztokov etylamínu, izopropylamínu, hydroxidu sodného s kyanurchloridom v prostredí vodonerozpustného rozpúšťadla, ktoré sa po reakcii oddestiluje od reakčnej zmesi s vodnou parou. Pri príprave vodných roztokov etylamínu, izopropylamínu, hydroxidu sodného sa použije voda vznikajúca pri oddestilovaní vodonerozpustného rozpúšťadla od reakčnej zmesi s vodnou parou, pričom po kondenzácii vodnej pary pár rozpúšťadla sa voda vodonerozpustného rozpúšťadla oddelí. Získaná voda, ktorá sa použije pri riedení amínov neobsahuje vápenaté a horečnaté soli, ktoré by vypadávali pri riedení použitých amínov a hydroxidu sodného vo forme zrazeniny.

Text

Pozerať všetko

HAUSKRECHT PETER ing HUSÄR ŠTEFAN, dípl. technik,,mm ynákw PANČOVIČ KAROL ing. csc., ZELJAZKOV VLADIMIR ing., VLACHYNSKY IVAN, BRAT IS LAVAvynález rieši prípravu 2-izopropy 1 amíno-4-etylamíno-6-chlőr-s-triazínu reakciou vodných roztokov etylamínu, izopropylamínu, hydroxidu sodného s kyanurchloridom V prostredí vodonerozpustného rozpúšťadla,ktoré sa po reakcii oddestiluie od reakčnej zmesi s vodnou parou.Pri príprave vodných roztokov etylamínu, izopropylamínu, hydroxidu sodného sa pužije voda vznikajúca pri oddestilovan vodonerozpustného rozpúšťadla od reakčnej zmesi s vodnou parou, pričom po kondenzácii vodnej pary pár rozpúšťadla sa voda vodonerozpustného rozpúšćadla oddelí.získaná voda, ktorá sa použije pri riedení amínov neobsahuje vápenaté a horečnaté solí, ktoré by vypadávali pri riedení použitých amínav a hydroxidu sodnéhoVynález sa týka spôsobu prípravy 2-1 zopropylamino-4-etylamino-6-chlőr-s-triazínu reakciou kyanúrchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, propylamínu a hydroxidu sodného,v prostredí orqanického rozpúšťadla nemiesiteľného s vodou.Deriváty triazínov sa veľmi často používajú v poľnohospodárskej výrobe ako prostriedky na ochranu rastlín, predovšetkým ako herbicídy. Najznámejší z nich je 2-izcpropylamino-4 ~-etylamino-6-chlőr-s-triazín, známy pod triviálnym názvom atrazín.Vyrába sa najčastejšie z kyanurchlorid kondenzáciou s izopropylamínom, etylamínomv prítomnosti chlorovodík viažuceho činidla, v prostredí aromatického rozpušťadla. Ako rozpúšťadlo sa používajú alkoholy predovšetkým etanol, izopropanol, metanol, ketőny ako acetőn, metyletylketőn, cyklohexanon, alifatické uhľovodíky ako petroléter, kerozín, aromatické uhľovodíky ako benzén, toluén, xylén, tetrahydronaftalán, chlorované uhľovodíky ako etylén-chlorid, tetrachlőretán, chlőrbenzén, estery ako etylacetát, rôzne minerálne a rastlinné oleje, alebo zmesi uvedených látok.Ako reakčné prostredie je možné tiež použit vodu alebo vodu s Iadom, pričom reakcia prebieha v suspenzii. V USA pat. č. 3 681 337 sa kondenzáoia atrazínu robí pri pH 11 až 12,5 a najprv sa dávkuje izopropylamín a po ňom sa dávkuje etylamín.V USA pat. č. 3 681 335 sa kondenzácia izopropylamínu s kyanúrchloridom robí pri hodno te pH 11, až 12,5 a druhý krok kondenzácia etylamínu s 2-izopropyl-4,6-dichlőr-s-triazĺnom sa robí pri hodnote pH 5 až 9, pričom na úpravu hodnoty pH sa použije minerálna kyselina,S výhodou kyselina sírová.V USA pat. č. 4 045 739 sa používa ako rozpüšťadlo zmes aromatických uhľovodíkov a ketőnov. V USA pat. č. 4 182 875 sa popisuje kondenzácia vo vodoorganickom rozpüšťadle,pri tlaku nižšom ako 54 kPa, teplote 55 °C, v prítomnosti inertného plynu.Nepretržitú prípravu atrazínu V trubkovom reaktore, pričom V prvej časti reaguje kyanúrchlorid s izopropylamínom vprítomnosti hydroxidu alkalického kovu a organiokého rozpuštadla a v druhem časti reaktoru sa k reakčnej zmesi pridáva etylamín, popisuje franc. pat. č. 2 396 754.V EP č. 3 374 sa používa ako rozpúšťadlo zmes acetőnu a vody, pričom mőlvý pomer kyanúrchloridu ku izopropylamínu je najmenej l,041. V DT č. 2 756 865 sa popisuje kondenzácia bez prítomnosti alkalického hydroxidu, pričom chlorovodík viažuce činidlosu amíny a vzniklé amínohydrochloridy sa extrahuju glykolom, qlycerínom alebo polyetylánoglykolom.Adiabatická kondenzácia v prostredí toluénu je popísaná v V. Brit. pat. č. 2 058 044 V ZSSR A 0 č. 348 003 sa používa ako rozpúšťadlo zmes vody a alifatického ketőnu s teplotou varu 50 až 100 OC, s výhodou metyletylketőnu.S vodou nemiešateľně rozpuštadlá sa z reakčnej zmesi s výhodou oddestilujü vodnou parou. Reakčné zložky etylamín, izopropylamín a hydroxid sodný sa najčastejšie aplikujú vo forme vodných roztokov, pripravených zriadením vodou, pričom dochádza k vyzrážaniu solí,zapríčiňujúcioh tvrdost vody, vo forme jemnej, ťažko filtrovateľnej zrazeniny.Najčastejšie sa tieto oddelujú sedimentáciou a odkalením zásobných nádrží spolu s častou reakčných komponentov. Pri oddestilovaní rozpuštadla vodnou parou vznikajú v predlohe dve vrstvy, rozpuštadlová, ktorá je použitelná bez ďalšej upravy v naaledujúoej várka prípravy produktu a vodná, ktorá sa oddelí a kanalizuje. Vodná vrstva neobsahuje minerálne látky a je nasýtená rozpúštadlom a obsahuje aj použité amíny.Vyššie uvedené nedostatky su odstránené vynálezom, podľa ktorého sa 2-izopropylam 1 no-4-etylamíno-6-chlőr-s-triazín pripravuje reakciou kyanúrchloridu s vodnými roztokmi etyl 3 238912amínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v prostredí organického rozpúščadla nemiešateľné ho S vodou, následne oddestilovaného 5 vodnou parou, pričom sa oddelená vodná fáza použijena prípravu východzích vodných roztokov reakčných komponentov.Postupom podľa vynálezu sa dosiahne pri výrobe 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlőr-s-triazínu lepšieho využitia surovín etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného, zamedzí sa tvorba zrazenin pri príprave ich vodných roztokov a využije sa azeotropicky vydestilovaná voda po oddelení orqanického rozpúštadla.zníži sa množstvo odpadnej Vody, čo má priaznivý dopad na životné prostredie.V banke za miešania reaguje pri teplote Ž 0 °C 3 500 m 1 chlőrbenzénu a 500 g kyanúrchloridu, postupne sa pridá 800 g vodného roztoku izopropylaminu o koncentrácii 20,1 hmot. 2 160 q vodného roztoku hydroxidu sodného o koncentrácii 9,9 hmot. a 303 g vodného roztoku etylamínu o koncentrácii 40,1 hmot, zmes sa mieša ešte hodinu a pol a pri danej teplote. Chlőrbenzén sa oddestiluje vodnou parou, pričom sa získa 3 580 q chlőrbenzénu a 6 240 g vodného kondenzátu. 2-izopropy 1 amíno-4 ~etylamĺno-6-ch 1 őr-s-triazIn sa odfiltruje a premyje vodou.Po vvsušení sa získa 564 q produktu o čistote 91,6 hmot.Vodné roztoky boli pripravené riedením s priemyselnou vodo, vodný roztok hydroxidu sodného zo 40 vodného roztoku hydroxidu sodného, po sedimentácií bol filtrovaný cez Eritu S 4, etylamín z B 0 -ného vodného roztoku a izopropylamín z 80 , pričom oba boli tiežfiltrované cez fritu S 4.Voda po oddestilovaní chlőrbenzénu obsahuje 0,32 hmot. amínov, prepočítané na etyl amín. P r I k 1 a d 2Ako v nríklade 1 s tým rozdielom, že pre prípravu vodných roztokov bola použitá voda oddelená v pokuse 1. Roztoky nebolo potrebné filtrovať, nevžnikla zrazenina. získalo sa 574 q produktu o čistote 91,8 .Ako v príklade 2 s tým rozdielom, že bol ako rozpúšťadlo použitý toluén. Získalo saVynález je možné použit pri priemyselnej príprave 2-izopropylénamíno-4-etylamíno-6-s-triazínu, pričom sa lepšie využije rozpúšťadlo a vo vode rozpustné reakčné komponenty. Podstatne sa zníži množstvo odpadných vôd, ktoré podľa pôvodného postupu obsahovali cca 500 mg/l chlórbenzénu a amínov.získaný 2-izopropylamłno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín neobsahuje nerczpustné uhličitany CaCO 3, alebo hydroxidy Mg/OH/2, ktoré produkt vyrábaný doterajším spôsobom znečisťo valy. .Spôsob prípravy 2 ~izopropylamíno-4-etylamíno-G-chlőr-s-triazínu reakciou kyanúrchloKid s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v prostredi organicKěho rozpúšťadla nemiesiteľného s vodou, následne oddestilovaného s vodnou parou, vyznačujúci sa tým, že oddelená vodná fáza sa použije na prípravu vodných roztokov etylamínu,izopropylamínu a hydroxidu sodného.

MPK / Značky

MPK: C07D 251/50

Značky: spôsob, přípravy, 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-238912-sposob-pripravy-2-izopropylamino-4-etylamino-6-chlor-s-triazinu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu</a>

Podobne patenty