Spôsob regenerácie meďnato-chromitých katalyzátorov

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob regenerácie meďnato-chromitých katalyzátorov obsahujúcich pripadne ďalšie zložky ako promotory, použitých pri alkylačnej hydrogenácii 4-aminodifenylamínu acetónom na N-fenyl-N`-izopropyl-p-fenylén-diamín, extrakciou vyznačujúca sa tým, že vyizolovaný použitý katalyzátor sa za miešania suspenduje do metylalkoholu, etylalkoholu, 2-propylalkoholu, acetónu, toluénu, alebo zmesí metylalkohol, etylalkohol, alebo acetón 2-propylalkohol vo všetkých zmešovacích pomeroch, pričom hmotnostný pomer rozpúšťadla k východiskovému katalyzátoru je v rozpätí 0,2 až 50 a katalyzátor sa po extrakcii organických prímesí opäť vyizoluje.

Text

Pozerať všetko

vynález sa týka regenerácia meďuato-chromltých katalyzátorov použitých pri hydrogenačnej alkylácii tl-amlnodifenylamínu acetónom na N-fenyl-Níizopropyl-p-fenylendíamín, používaný V gumárenskom priemysle ako antiozonant.N-fenyl-N-izopropyl-p-fenyléndiamín sa najčastejšie pripravuje reduktivnou alkyláciou 4-aminodifenylaminu acetónom na katalyzátoroch, ktorých hlavnou zložkou je platina, paládium, nikel alebo med na rôznych nosičoch. Výhoda použitia medi spočíva vo vylúčení nebezpečie hydrogenácie benzénového jadra. Preto je aj použitie katalyzâtorov na báze medi s rôznymi promotormi predmetom viacerých patentových spisov ako napr. USA pat. spis č. 2381 DIS-a PĽR pat. spis č. 63 933 a Československé autorské osvedčenie 179 110.Meďnato-chromité katalyzätory sa vyrábajú termickým rozkladom chromanu mednato-amónneho obsahujüceho väčšinou promotujúce prímesi. Samotná jariemyselná výroba týchto katalyzátorov je však proces,ktorý v súčasnom období je ešte do detailov preskúmaný, čoho dôsledkom je častä nerovnaká kvalita aktivita a selektivita vyrobených kataiyzátorov. Problém rôznej aktivity a selektivity meďnato-chromitých katalyzätorov je obzvlášť výrazný pri ich po 230270užití ako kataiyzátorov alkylačnej hydrogenâcie. Tak napriklad pri výrobe N-fenyl-Nľ-ízopropyl-p-fenyléndiamínu z Ił-amintodifenylaminu a acetónu sa nízka .selektivíta-katalyzâtora prejaví zvýšenou spotrebou racetónu, resp. spomalením reakcie hydírojgenácie ketimínu, čoho dôsledkom ssú naprimerane dlhé reakčné časy.Nízkoselektívne katalyzátory je možné spracovať po ich homogenizácii so selektivnejšími podľa čs. autorského osvedčenia č. 223 413. Doterajšie skúsenosti s meďnato-chromitými katalyzátormi však poukazujú na prevažný výskyt nizkoselektívnych katalyzátorov. zdrojom žiadaných selektívnych katalyzátorov sa ukázal použitý meďnato-chromitý katalyzátor čs. autorské osvedčenie č. 219 094, ktorý však musí byť vhodne regenerovaný. Problém opakovaného použitia alkylačněho katalyzátora je predovšetkým komplikovaný obsiahnutými organickými látkami, ktoré ovplyvňuje jeho katalytické vlastnosti a majú veľmi nepriaznivý vplyv na textüru vysušeného katalyzátora. Neupravený katalyzátor je zlepený do hrudiek a prakticky sa nedá dávkovať do tlakového reaktora.Problém získavania vysokoselektívneho katalyzätora regeneráciou použitého rieši spôsob regenerácia meďnato-chromitých ka 230270talyzátorov, obsahujúcich pripadne ďalšie zložky ako promotory, použitých pri alkylačnej hydrogenácie 4-amínodifenylamínu acetónom na N-fenyl-Nĺizopropyl-p-fenyléndiamín podľa tohto vynálezu vyznačený tým,že vyizolovaný použitý katalyzátor sa za miešania suspenzuje do organického rozpúštadla ako metylalkoholu, etylalkoholu,Z-propylalkoholtt, acetónu, toluénu alebo zmesi metylalkohol, etylalkohol alebo acetön, Z-propylalkohol vo všetkých zmiešovacích pomeroch, pričom mólový pomer rozpúšťadla k východiskovému katalyzátoru je V rozpätí 0,2 až 50 ĺa katalyzátor sa po extrakcii organickýchgprímesí opät vyizoluje. vynález vychádza zo zisteného faktu, že používané priemyselné zariadenie, na ktorom sa oddeľuje použitý katalyzátor od alkylátu nezabezpečí vždy postačujúce odstránenie organických prímesí premytím filtračnáho koláča vowiiltri aj značným prebytkom rozpúštadla, čo v konečnom dôsledku spô sobuje viaceré technické komplikácie pri~~~znovupoužití takéhoto katalyzátora. Prevážna väčšina organických nečistôt v použitom katalyzátore je tvorená samotným produktom N-fenyl-N-izopropyl-p-fenylěndiamínom ktorý saz filtračného koláča vo filtri nevyextrahuje tak, aby bol katalyzátor priamo použiteľný v takej forme po voľnom vysušení prášok ako východiskový katalyzátor. Túto skutočnosť je výhodné riešiť separátnou extrakciou organických primesi uskutočňovanou diskontinualne, kontinuálne,prípadne polokontinuálne za účinného miešania. Výhodou postupu podľa tohoto vynálezu jeyžesa získaľahko spracovateľný vysoko-selektívnykatalyzátor vhodný k homogenizách omerčnýmimálo selektívnym, čím sa zvýsíząeasově- využitie výrobného zariadenia aaobmedzi sa tvorba Z-propylalltoholu nazýłkdiúacetónu. Okrem toho sa zvýši výťažokíxferťndnktuiogmnožstvo, ktoré odchádza v neregenerovanom katalyzátoru ako odpad ěttakmer-t-ñů -°/0.z .hmotnostineregenerované-łro-.katalyzátoral a ušetrí sa 20 až 00 0/0 zhmot. pomerne nákladného katalyzátora. ~ Ďalejązuvedenépríklady, bližšie objasňujüDo laboratórneho vysokotlakého autoklavvu o objeme 200 ml opatreného vrtulovým míešadlom 1500 min-l sa vsadilo 25 gmitého katalyzátora a prepláchnutí vodlkom sa autokláv ponoril do olejového kúpeľa apo vytemperovaní na teplotu 160 °C sa spustilo miešadlo 1 0. Tlak vodĺka sa udr žoval V rozmedzí 5 až 7 MPa. Po 60 minútach reakcie sa odstavilo miešadlo a spočitali sa úbytky tlaku V autokláve. Reakčná zmes sa analyzovala na obsah 4-amíno-diienylaminu v sušine alkylátu a stanovil sa obsah acetónu v rozpúštadlách alkylátu acetón Z-propanol 100 °/o hmot..S neregenerovanýmkatalyzátorom sa získali nasledovné výsledkyObsah nezreagovaného 4-aminodifenylamínu po teste bol 72,6 hmot. a obsah acetónu 92 0/0 hmot.K 21,3 g v prevádzke použitého a vyizolovaného katalyzátora o sušine 94 105 °C sa pridalo 300 ml metylalkoholu a zmes sa 10 minút miešala laboratórnym miešadlom 500 min 1. Potom sa katalyzátor zo suspenzie odfiltroval na frite (S 2 a nechal vysušit na vzduchu. získalo sa 11,1 g (výťažok 52,1 suchého katalyzátora. ktorý sa otestoval (0,5 g postupom podľa príkladu 1. Získali sa nasledovné výsledky- .Postupom ako v príklade 2 sa pri použití rôznych množstiev viacerých rozpúšťadiel uvedené V tabuľke) ziskali množstvá katalyzátorov, ktoré po otestovaní podľa postupu uvedeného v príklade 1 poskytli nasledovné výsledky.Prínos takéhoto spôsobu regenerácia mecľnato-chromitých katalyzátorov vynikne pri ich použití v zmesi s neselektivnym kataly zátorom postupom podľa čs. autorského o svedčenia č. 219 094.má 3 m má má mno .EE 8 ÉŽNNm. mm mm m mm mm sa .XL D 13 mm w mu 3 E. 535 ž Ě m. m m má má má s .ałämx MMNWmG nwm,3 m má sam. dom má od» xowmu.onwä onmumä ocnmounà 04 u odumoäà onoššbu mien DHĚĽMCQNQHSpôsob regenerácia meďnato-chromitých katalyzátorov obsahujúcich prípadne ďalšie zložky ako promotory, použitých pri a 1 ky« lačnej hydrogenácü 4-amínodífenylamínu acet-ćnom na N-fenyl-N-izopropyl-p-fenyléndíamín, extrakciou vyznačujúca sa tým, že vyizolovaný použitý katalyzátor sa za miešania suspenduje do metylalkoholu, etylalko 150 m L ponez d u uumioutasholu, Z-propylalkoholu, acetónu, toluénu,alebo zmesí metylalkohol, etylalkohol, alebo acetón Z-propylalkohol vo všetkýchzmešovacích pomeroch. pričom hmotnostný pomer rozpúšťadla k východiskovému katalyzátoru je V rozpätí 0,2 až 50 a katalyzátor sa po extrakcii organických prímesíopät vyizo 1 u(3.

MPK / Značky

MPK: B01J 23/94, C07C 87/58

Značky: regenerácie, meďnato-chromitých, katalyzátorov, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-230270-sposob-regeneracie-mednato-chromitych-katalyzatorov.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob regenerácie meďnato-chromitých katalyzátorov</a>

Podobne patenty