Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii

Číslo patentu: 224854

Dátum: 01.08.1985

Autori: Rosol Jaroslav, Krátký Luděk, Podolák Miroslav

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii vyústěním výstupu z chromatografické kolony do nádobky se základním elektrolytem, do kterého jsou zavedeny referentní, po mocná a pracovní rtuťová kapková elektroda, vyznačující se tím, že výstup (1) z kolony je směrován na rtuťovou kapkovou elektrodu (3) kolmo k ose kapiláry (4), na které se rtuťová kapková elektroda (3) vytváří, s nádobka (2) má ústí přepadové trubičky (5) pro odtok přebytečné mobilní fáze orientováno proti výstupu (1) z kolony ve vzdialenosti odpovídající 1 až 3 vnějším průměrům kapiláry (4).

Text

Pozerať všetko

úmo PRO VYNÁLEZY(75) Autor vynâlezu IGĚTKÝ IIJDĚK(54) Polsrografický detektor pre kapelinovou chromatografiivynález se týká polarografického detektoru pro kapalinovou chrometografii s výstupom z chromatografické kolony do nádobka se základním elektrolytem.Známé polarogrefické detektory pro kapalinovou.chromatografii jsou nejčastěji konstrupvány s rtuřovou elektrodou umistěnou v kanálku, jimž prochází mobilní fáze s rozděleným vzorkem po průchodu kolanou. Rozměr kenálku je minimální, aby mrivý objem detektoru byl co hejmenší. ľb přináší značné potiže při umístění, resp. konstrukcí speciální miniaturní referentní a pomocné elektrody, které maji být, zvléště pŕo detekcí v málo vodivých mobilních fázích, co nejblíže pracovni elektrody. Je-li např. referentní elektroda umístěna až na výstupu z detektoru, dosahuje impedance mezi pracovní a referentní elektrodou hodnot jednotek M 0 hm, jak zjistil např. W. F. Smyth (änal. Chem. Symposia série Vol. 2 1980). Potomjsou kladeny axtrémní požadavky na potenciostat.Jiné konstrukce využívejí speciálních tenkých kapilár pro vytvoření rtuřové kapkové elektrody v dutině tubulární refarentni elektrody. Tenké kapiláry jsou mechanický málo odolné.Výhodnou alternatívou je použití objemné nádobky se základním elaktrolytem, zpravidla shodmým s mobilní fází, do které je zevedena pracovní referentní a pomocné elektroda a do bezprostřední blízkosti pracovní elektrody, tj. rtuĺové kapky, je vyústěn výstup z chromato grafické kolony směrovaný na rtuĺovou kepku - tzv. wall-jet systém. Mrtvý objem je minimál 224854ní a lze použít běžných, mechanicky cdolných elektrod - pomocné s raferentní.známá konstrukce (USA patent č. 4 142 944) má výstup z koloný oriantován souose proti ustí kapiláry, na které se vytváří rtułová kapka, zabroušené do kužele, což má zabezpečit laminární proudění v okolí rtuřové kapky.Nevýhodou je, že při opakovaných nástřicích se záklsdni elsktrolyt v nádobce postupněotravuje, což nežádoucím způsobem zvyšuje proud pozadí.Uvedenou nevýhodou postatně redukuje usnořédání podle vynálezu s vyústěním z chromstografické kolony do nádobky se základním elektrolytem, do kterého jsou zavedený raferentní,pomocné a pracovní rtuřová kapková elektrods, vyznaáující se tím, že výstup z kolony je směrován na rtuĺovou kapkovou elektrodu kolmo k ose kepiláry, na které se rtułová kapka vy.tváři, a nádobka má ústí pŕepsdové trubičky pro odtok přebytečné mobilní fáze orientováno proti výstupu z kolony ve vzdálenosti odpovídající l až 3 vnějším průměrům kapiláry.Na připojeném výkresu je znázorněn realizovaný příklad detektoru podle vynálezu.Na rtuřovou kapkovou elsktrodu j je směrován výstup L z chromstografické koloný realizovaný kspilárou o průměru 0,2 mm, ze vzdálenosti přibližně 1,5 mm. Výstup l je orientován pomocí držáku nevlečeného na kepiláru 3 proti úetí přenedové trubičký 5, která je natavenana stenu nádobky g vytvarovaná tak, aby Ústí přepadové trubičky 5 bylo v bezprostřední bliz- Íkosti, tj. ve vzdálenosti odpovídající 1 až 3 vnějsím průměrům kspiláry A od výstupu A g vesměru proudu mobilní fáze.Z výstupu l proudí mobilní fáze ke rtuřové kspkové elektrodě 1. Pro kulovou elektrodu platí pro limitní proud podle V.Leviče vztahI znamená limítní proud, ro je poloměr kulové elektrody, I n je počet elektronů zúčastněných na reakci, D znamená difúzní koeficient, F znamená Fsradayův náboj, 9 f je frekvence míchání roztoku, k je empirická konstanta 9 tok v okolí elektrody je turbulentní.Je tedy proud úměrný koncentraci depolarizátoru c. Měřicí proudový okruh se uzavírá přes pomocnou pletinovöu elsktrodou, umístěnou v blízkosti rtuĺové kenkové elektrody 1,v nádobce g. Napěľový spád na základním elektrolytu je kompenzován potenciostatsm s referentní elektrodou umístěnou rovněž v blízkosti rtułové kaokové eleytrody . Proud mobilní fáza je směrován do ústí přepadové trubičky 2 e strhává s sebou kontaminovený základní elektrplyt. Tím výrazně snižuje postupný nárůet proudu pozadí obvyklý u jiných uspořádání.Výhodou detektoru je taká výjimečně jednoduchost e nenáročnost na přesnou výrobu.Polarogrnfický detektor pro kapalinoůou chromatogrefii vyústěním výstupu z chromatograŠické kolony do uádobky se základním elektrolytem, do kterého jsou zavedeny rçferantní, pomocnú a pracovní rtuĺová kapková elektroda, vyznečujicí se tim, že výstup (1) 2 kolony je směrovén na rtuřovou kapkovou elektrodu (3) kolmo k ose kapiláry (4), na které še ŕtuĺově kapková alektrode (3) vytváří, 9 nádobka (2) má ústí přepadové trubičky (5) pro odtok přebytečné mobilní fáze orientováno proti výstupu (1) z kolony ve vzdálenosti odpovídající 1àž 3 vnějším průměrům kapiláry (4), 1 výkresVyllskly Moravská tlskahkě závody,pruvnz 12, Lcnlnovu 21. Olomouc

MPK / Značky

Značky: detektor, kapalinovou, chromatografii, polarografický

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/4-224854-polarograficky-detektor-pro-kapalinovou-chromatografii.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Polarografický detektor pro kapalinovou chromatografii</a>

Podobne patenty