Postup úpravy druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselín

Číslo patentu: U 7220

Dátum: 04.08.2015

Autori: Kuliček Jaroslav, Cvengroš Ján

Stiahnuť PDF súbor.

Text

Pozerať všetko

(22) Dátum podania prihlášky 29. 4. 2013 (13) Druh dokumentu Yl(32) Dátum podania prioritnej prihlášky (51) ĺľlľ C 1- (201501)(33) Krajina alebo regionálna organizácia priority C 070 67/00(43) Dátum zverejnenia prihlášky 3. 3. 2015 Vestník UPV SR č. 03/2015(45) Dátum oznámenia 0 zápise ÚRAD úžitkového vzoru 4. 8. 2015 PRIEMYSELNÉHO Vestník UPV SR č. 08/2015 VLAS TNÍCTVA (47) Dátum zápisu a sprístupnenia SLOVENSKEJ REPUBLIKY úžitkového vzoru verejnosti 24. 6. 2015(62) Číslo pôvodnej prihlášky V prípade vylúčenej prihlášky(67) Číslo pôvodnej patentovej prihlášky v prípade odbočenia(86) Číslo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCT(87) Číslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCT(96) Číslo podania európskej patentovej prihlášky(73) Majiteľ STU Fakulta chemickej a potravinárskej technológie, Bratislava, SK(54) Názov Postup úpravy druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselínTechnické riešenie sa týka úpravy druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselín dvojstupňovou alkalicky katalyzovanou transesterifikáciou rastlinných olejov a/alebo živočíšnych tukov metanolom,používaných ako alternatívne palivo alebo jeho zložka v dieselových motoroch. Ak sa po druhom reakčnom stupni nevytvorí glycerolová fáza, k reakčnej zmesi sa pridá glycerol alebo glycerolová fáza z prvého stupňa, čo vedie k vytvoreniu a sedimentácii samostatnej glycerolovej fázy,v ktorej sú sústredené polárne zložky, najmä alkalickej po vahy.Úžitkový VZOľ sa týka postupu úpravy druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselín dvojstupňovou alkalicky katalyzovanou transesterifikáciou rastlinných olejov a/alebo živočíšnych, tukov metanolom a rieši situáciu, ak sa po druhom reakčnom stupni nevytvorí samostatná gylycerolová fáza.Metylestery vyšších mastných kyselín (ME) sa v širokom meradle používajú ako alternatívne palivo alebo jeho zložka v dieselových motoroch. Pri ich príprave alkalicky katalyzovanou transesterifikáciou prírodných triacylglycerolov vo forme rastlinných olejov a/alebo živočíšnych tukov sa výhodne Využíva dvojstupňový proces, kedy metanol s rozpusteným alkalickým katalyzátorom sa pridáva k oleju a/alebo tuku v dvoch stupňoch. Pri transesterifikácii dochádza V prítomnosti metanolu k premene triacylglycerolov za vzniku metylesterov a glycerolu pri katalytickom pôsobení alkalického lúhu. Glycerol sa v nepolárnom prostredí metylesterov nerozpúšťa a tvorí samostatnú fázu s vyššou hustotou, čím sa výhodne posúva Chemická rovnováha v reakčnej zmesi v želanom smere tvorby metylesterov. Problematika metylesterov je podrobne diskutovaná v odbornej a patentovej literatúre, napríklad v monografri M. Mittelbach, C. Remschmidt Biodiesel, Graz 2004, 332 strán (ISBN 3-200-00249-2). Účinok prvostupňového podielu metanolu s alkalickým lúhom, ktorý obvykle predstavuje 60 až 80 z celkovej hmotnosti v reakcii použitého roztoku alkalického lúhu v metanole, môže byť poznačený prítomnou vodou a voľnými mastnými kyselinami v oleji a/alebo tuku. Voda rozkladá alkalický katalyzátor a voľné mastné kyseliny tvoria s alkalickým katalyzátorom mydlá. Obidva tieto chemické pochody spotrebovávajú alkalický katalyzátor a znižujú jeho aktivitu. Alkalické mydlá svojím emulgačným účinkom sa nepriaznivo prejavujú aj pri sedimentácii vznikajúcej glycerolovej fázy. Výhoda dvojstupňového procesu je potom v tom, že spomínané neželané procesy sa odohrajú počas prvého stupňa a reakčná zmes pre druhý stupeň už katalyzátor nenarúša a sedimentácia glycerolovej fázy nie je obmedzovaná. Druhostupňový podiel metanolického roztoku katalyzátora potom vyvolá vznik druhostupňovej glycerolovej fázy.V praxi sa ale vyskytujú prípady, že druhostupňová glycerolová fáza sa z rôznych príčin nevytvorí. Dôvodom môže byť príliš vysoký podiel prvostupňového množstva metanolu s katalyzátorom, čo vedie k vysokej konverzii už v prvom stupni. Potom hmotnosť druhostupňovej glycerolovej fázy je príliš malá na vytvorenie samostatnej fázy. Ďalšou príčinou môže byť vysoká kyslosť vstupného oleja a/alebo tuku, čo vedie k zvýšenej tvorbe alkalických mydiel, ktoré potom bránia sedimentácii druhostupňovej glycerolovej fázy. Dôsledkom tejto nevýhodnej situácie je sťažená až nemožná finálna úprava produktu, znížený výťažok metylesterov, zvýšený obsah alkálií a glycerolu v produkte a podobne.Tieto nedostatky sa odstránia úpravou druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselín postupom podľa úžitkového vzoru, ktorého podstata spočíva v tom, že sa k reakčnej zmesi po ukončení druhého stupňa bez vytvorenia glycerolovej fázy pridá glycerol s podielom 2,0 až 10,0 hmotn. vzhľadom na hmotnosť vstupného oleja a/alebo tuku. Zmes sa krátkodobo intenzívne premieša a nechá sa usadiť.Je výhodné, ked sa po druhom stupni reakcie pridá 3,0 až 12,0 hmota, glycerolovej fázy z prvého stupňa reakcie a následne sa zmes premieša a nechá usadiť.Postup podľa úžitkového vzoru má niekoľko výhod. Predstavuje jednoduchú a účinnú operáciu, po ktorej sa vytvorí požadovaná glycerolová fáza so sústredenými polárnymi zložkami reakčnej zmesi, najmä zlúčeninarni z alkalického katalyzátora ako hydroXidy, alkalické mydlá, uhličitany a podobne. Pridaná zložka nie je Cudzia, je prirodzeným produktom reakcie. Výhodne je možné na tento účel použiť aj štandardnú glycerolovú fázu z pravidelnej produkcie. Jej cena je zanedbateľná, navyše po využití sa pridá k ostatnej glycerolovej fáze a spracuje sa podľa potreby napríklad na čistý glycerol. Použité množstvo glycerolu alebo glycerolovej fázy predstavuje iba malý podiel z reakčnej zmesi.Príklad 1 K 150 g oleja sa v temperovanom deliacom lieviku pridalo 31,0 g 5,6 roztoku KOH v metanole a reakčná zmes sa krátkodobo intenzívne premiešala a ponechala v kľude. Teplota reakčnej zmesi bola 60 °C. Po90 minútach sa vytvorená prvostupňová glycerolová fáza s hmotnosťou 25,1 g odviedla z reaktora. K reakčnej zmesi sa potom pridalo druhostupňové množstvo roztoku KOH V metanole s hmotnosťou 5,5 g a po intenzívnom krátkodobom premiešaní sa zmes ponechala v kľude. Po 90 minútach sa nevytvorila nijaká glycerolová fáza. K tejto homogénnej kvapalnej zmesi sa pridalo 5,5 g čistého glycerolu, čo predstavuje 3,7 vzhľadom na vstupný olej. Po intenzívnom lcrátkodobom premiešaní sa zmes ponechala v kľude, pričom sa vytvorila a usadila glycerolová fáza s hmotnosťou 11,1 g. Esterová fáza bola ďalej spracovaná štandardným postupom. Po odparení nezreagovaného metanolu, po oddelení malého množstva sedimentu ñltráciou, po extrakcii malým množstvom vody sa získali metylestery s konverziou 100 .Postupom rovnakým ako v príklade 1 sa po druhom reakčnom stupni nevytvorila nijaká glycerolová fáza. K reakčnej zmesi bola pridaná prvostupňová glycerolová fáza s hmotnosťou 7,5 g, zmes bola krátkodobo intenzívne premiešaná a ponechaná v kľude. Vytvorila sa glycerolová fáza s hmotnosťou 10,2 g. Po finálnej úprave esterovej fázy rovnakej ako v príklade 1 sa získali metylestery s konverziou 100 .Postup úpravy reakčnej zmesi pri výrobe ME alkalicky katalyzovanou transesterifikáciou triacylglycerolov metanolom podľa úžitkového vzoru môže byť využitý pri výrobe metylesterov vyšších mastných kyselín,používaných ako alternatívne palivá alebo ich zložky v dieselových motoroch.1. Postup úpravy druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselín dvojstupňovou alkalicky katalyzovanou transesterifikáciou rastlinných olejov a/alebo živočíšnych tukov metanolom, v y z n a č u j ú c i s a t ý m , že pri absencii glycerolovej fázy po druhom stupni reakcie sa k reakčnej zmesi pridá glycerol s podielom 2,0 až 10,0 hmotn. vzhľadom na hmotnosť vstupného oleja a/alebo tuku, zmes sa intenzívne premieša a nechá sa usadiť.2. Postup úpravy druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselín podľa nároku 1, v y z n a č uj ú c i s a t ý m , že pri absencii glycerolovej fázy po druhom stupni reakcie sa k reakčnej zmesi pridá 3,0 až 12,0 hmotn. glycerolovej fázy z prvého stupňa reakcie, zmes sa intenzívne premieša, nechá sa usadiť.

MPK / Značky

MPK: C07C 67/02

Značky: vyšších, metylesterov, reakčnej, kyselin, výroby, zmesí, druhostupňovej, mastných, postup, úpravy

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-u7220-postup-upravy-druhostupnovej-reakcnej-zmesi-z-vyroby-metylesterov-vyssich-mastnych-kyselin.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Postup úpravy druhostupňovej reakčnej zmesi z výroby metylesterov vyšších mastných kyselín</a>

Podobne patenty