Sodná soľ dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny a spôsob jej prípravy

Číslo patentu: 283110

Dátum: 27.12.2002

Autori: Konopíková Marta, Štibrányi Ladislav

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Sodná soľ dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny vzorca (I) a spôsob jej prípravy transesterifikáciou dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny bezvodým octanom sodným pri teplote 90 až 140 °C za súčasného oddestilovávania vznikajúceho etylacetátu.

Text

Pozerať všetko

(22) Dátum podania prihlášky 31. 10. 1996(24) Dátum nadobudnutia účinkov patentu 4. 2. 2003 Vestník UPV SR č. 2/2003(32) Dátum podania príorítnej prihlášky ÚRAD (33) Krajina alebo regionálna PRlEMYsrELNÉHo organizácia priority VLASTNÍCTVA (40) Dátum zverejnenia prihlášky 11. 2. 1999 SLOVENSKEJ REPUBLIKY Vestník ÚPV SR č. 02/1999(47) Dátum sprístupnenia patentu verejnosti 27. 12. 2002(62) Číslo pôvodnej prihlášky v prípade vylúčenej prihlášky(86) Číslo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCT(87) Číslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCT(54) Názov Sodná sol dietylesteru 2-(trietoxysilyn-etylfosfónovej kyseliny a spôsob jej prípravySodná soľ dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny vzorca (I) a spôsob jej prípravy transesteriñkáciou dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny bezvodým octanom sodným pri teplote 90 až 140 °C za súčas nćho oddestilovávania vznikajúceho etylacelátu.Vynález sa týka novej sodnej soli dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny a spôsobujej prípravy.Sodná soľ dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny a spôsob jej prípravy nie sú v odbomej literatúre opisanć. Hydrolýzu organo-kremičitých esterov kyseliny fosfónovej 24-hodinovým refluxom s koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou alebo s 0,9 N vodným roztokom NaOH opisuje G. H. Bames Jr. a M. P. David J, Org. Chem. 25, 1191 (1960). Opisovaná hydrolýza je nešpecifická a poskytuje zmesi, ktoré sa veľmi ťažko čistia, pričom sa spravidla hydrolýzou odštiepi viac ako jedna etoxylová skupina.Podstatou vynálezu je nová sodná soľ dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny vzorca (I)a spôsobu jej prípravy transesteritikáciou dietylesteru 2-(tríetoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny bezvodým octanom sodným pri teplote 90 až 140 °C za súčasného oddestilovávania vznikajúceho etylacetátu.Sodná sol dietylesteru Z-(trietoxysilyb-etylfosfónovej kyseliny podľa vzorca (I) je číra viskózna kvapalina (opísať jej fyzikálno-chemickć vlastnosti).Kontinuálnym oddestilovávaním etylacetátu vznikajúceho počas prípravy sodnej soli dietylesteru 2-(trietoxysílyl)-etyl fosfónovej kyseliny sa posúva reakčná rovnováha a súčasne sa kontroluje priebeh reakcie. Reakcia sa ukončí pred oddestilovaním ekvivalentněho množstva nízkovrúcej zložky s teplotou varu 75 až 78 °C.Sodnú soľ dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny je možné použiť ako veľmi účinný deflokulant do nemrznúcich zmesí na báze etylénglykolu, v ktorých bráni vypadávania o-kremičitanov pridávaných do týchto nemrznúcich zmesi. Vzhľadom na komplexotvomú schopnosť výehodiskovej látky (aduktu - dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny) možno predpokladať analogicky komplexotvornú schopnosť sodnej soli dietylesteru 2-(tríetoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny proti katiónu ľahkých a ťažkých kovov.Do 250 ml erlenmeyerovej banky vybavenej zostupným chladičom zohrievanej olejovým kúpeľom sa za miešania magnetickým micšadlom dá 50 g dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny a 12,5 g bezvodého octanu sodnćho. Za stáleho miešania sa obsah banky zohreje na 125 až 130 °C, pričom reakčná zmes začne asi po 20 min. intenzívne peniť. Vtedy sa začne oddestilovávať etylacetát pri teplote 76 až 82 °C. Po oddestilovaní 14,5 ml etylacetátu sa reakčná zmes ochladí, destilačný zvyšok sa odñltruje a filtrát sa za vákua zahustí. Získa sa 40 g čírej vysokoviskóznej kvapaliny, čo zodpovedá 80 -nemu výťažku sodnej soli dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny.Organická analýza CmI-24 O 5 Ps 1 Na mólová hmotnosť 322,34 teoret. C 37,26 H 7,5 Si 8,7 l Si prakt. C 37,42 H 7,6 l Si 8,59Do IOO ml vamej banky vybavenej zostupným chladičom zohrievanej olejovým kúpeľom, sa za miešania magnetickým miešadlom dá 10 g dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny a 2,5 g bezvodćho octanu sodného. Za stáleho miešania sa zohrieva 3 hodiny na 90 až 95 °C, pričom počas zohrievania sa oddestilujú 3 ml kvapaliny destilujúcej v rozmedzí 75 až 80 °C. Po skončení reakcie sa zmes ochladí a destilačný zvyšok sa rozpustí za tepla v 45 ml etylacetátu, ktorý sa premyje 25 ml vody. Vodná vrstva sa dva razy extrahuje 10 ml etylacetátu a po zahustení etylacetátových roztokov za vákua sa získa 7,3 čírej viskóznej kvapaliny v teplotou varu °C, čo zodpovedá 75,5 -nému výťažku sodnej soli dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny.Na prípravu nlzkotuhnúcej zmesi na báze monoetylćnglykolu, použivanej na protikoróznu ochranu hliníka sa ako prísada použije 0,175 hmotn. Na 2 Si 035 H 2 O, 0,175 hmotn. demínaralizovanej vody a 0,035 hmotn. sodnej soli dietylesteru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny podľa vynálezu, ktorá sa pripravila za stáleho miešania temperovaním týchto troch zložiek pri 60 °C počas 6 h.10 kg nízkotuhnúcej zmesi do chladíčov automobilových motorov na báze monoetylénglykolu sa pripraví pridanlm 17,5 g NaZSiOySI-ÍZO (0,175 hmotn. ), 17,5 g demineralizovanej vody (0,175 hmotn. ) a 3,5 g (0,035 hmotn. ) sodnej soli dietylesteru 2-(trietoxysiIyl)-etylfosfónovej kyseliny podľa vynálezu do 996 l,5 kg monoetylěnglykolu a temperovaním tejto zmesi pri 60 °C za stáleho miešania počas 6 h.Nízkotuhnúca zmes na báze monoetylénglykolu len s prídavkom 0,175 hmotn. Na 2 SiO 3.5 H 2 O ako prísady zaručujúcej protikoróznu ochranu hliníka a jeho zliatin nespĺňala testy stability silikátov podľa ASTM D 4340 vo verzii firemnej normy Volkswagen A. G. VVTL 774 B/C a VV PV 1426, nakoľko došlo k vyvločkovaniu kremičitanov zo zmesí.Rovnaká nízkotuhnúca zmes s prídavkom sodnej soli dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny podľa vynálezu vyhovuje obom testom - nedochádza k vyvločkovaniu kremičitanov a roztoky ostávajú číre, čo je jednou z požiadaviek testov. Úžitkové vlastnosti takejto nízkotuhnúcej zmesi sú výrazne lepšie vzhľadom na úplné zachovanie antikoróznych účinkov kremičitanu, ktorý ostáva stále v roztoku.1. Sodná soľ dietylcstcru 2-(trietoxysilyD-etylfosfónovej kyseliny vzorca. ě 5 ° 10 ñ2. Spôsob prípravy zlúčeniny vzorca (I) podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, žezahŕňatransesteríñkáciu dietylestcru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny bezvodým octanom sodným pri teplote 90 až 140 °C za súčasného oddestílovania vznikajúceho etylacetátu.

MPK / Značky

MPK: C07F 9/00, C07F 9/40, C07F 9/38, C07F 1/00, C07F 9/08, C07F 7/00, C07F 1/04, C07F 7/02

Značky: kyseliny, sodná, dietylesteru, přípravy, spôsob, 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-283110-sodna-sol-dietylesteru-2-trietoxysilyl-etylfosfonovej-kyseliny-a-sposob-jej-pripravy.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Sodná soľ dietylesteru 2-(trietoxysilyl)-etylfosfónovej kyseliny a spôsob jej prípravy</a>

Podobne patenty