Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob výroby alkanolamínov a alkylalkanolamínov diskontinuálnou reakciou alkylénoxidu s počtom uhlíkov 2 až 4 a vodným roztokom amoniaku alebo vodným roztokom alkylamínu v mólovom pomere 1 : 0,3 až 20, v inertnej atmosfére, pri teplote 20 až 90 °C a tlaku 0,15 až 0,5 MPa, s násadou monoalkanolamínu, dialkanolamínu, trialkanolamínu, monoalkylaminoalkoholu alebo dialkylaminoalkoholu.

Text

Pozerať všetko

Číslo prihlášky 24-96 Dátum podania prihlášky 5. l. 1996Dátum nadobudnutia účinkov patentu 3. 12. 2002 Vestník UPV SR č. 12/2002Dátum podania prioritnej prihlášky Krajina alebo regionálnaDátum zverejnenia prihlášky 4. 2. 1998 Vestník UPV SR č. 02/1998Číslo podania medzinárodnej prihlášky podľa PCTČíslo zverejnenia medzinárodnej prihlášky podľa PCTSpôsob výroby alkanolaminov a alkylalkanolamínovSpôsob výroby alkanolamínov a alkylalkanolaminov diskontinuálnou reakciou alkylénoxidu s počtom uhlíkov 2 až 4 a vodným roztokom amoniaku alebo vodným roztokom alkylaminu V mólovom pomere l 0,3 až 20, v inertnej atmosfére, pri teplote 20 až 90 °C a tlaku 0,15 až 0,5 MPa, s násadou monoalkanolamínu,dialkanolamínu, trialkanolamínu, monoalkylamínoalkoholu alebo dialkylaminoalkoholu.Vynález sa týka spôsobu výroby alkanolamínov a alkylalkanolaminov so zlepšenými vlastnosťami, predovšetkým s nízkym obsahom sprievodných látok a dobrou farebnosťou produktov.Je známe, že príprava alkanolamínov, najmä etanolamínov, propanolamínov, izopropanolamínov sa uskutočňuje reakciou amoniaku alebo amínov s alkylénoxidom vo vodných roztokoch pri teplotách 40 až 150 °C, pričom obsah mono až triizomérov závisl hlavne od móloveho pomeru amoniaku a alkylénoxidu a takom tlaku, aby reakcia prebiehala v kvapalnej fáze, podľa GB patentu 760 215 z roku 1951. Podľa USA patentu 3, 151 166 z roku 1964 mohlo alkanolamíny pripraviť reakciou alkylénoxidov s 2 a 3 atómami uhlíka s nadbytkom vodného roztoku amoniaku pri teplotách 50 až 220 °C a tlaku do 10 IVIPa a za prídavku látok ako napr síran amónny, chlorid amónny alebo dusíčnan amónny. Podľa ZSSR patentu 682 508 z roku 1979 sa vychádza z bezvodeho kvapalneho amoniaku alebo bezvodých primámych alebo sekundárnych amínov s počtom uhlíkov 1 až 3 a alkylénoxidu s 2 a 3 atómami uhlíka pri teplote 100 až 200 °C a tlaku 5 až 15 MPa v prítomnosti vody ako katalyzátora v množstve 2 až 5 hmotn. pri mólovom pomere 3 až 20 1. V ZSSR patente 791 738 z roku 1980 je za podobných podmienok použitý katiónoaktívny komponent, napr. katex KU-2-8 V množstve rádovo jednotiek hmotn., pričom produkt obsahuje hlavne trialkanolamín. Podľa USA patentu 4 605 769 možno prípravu alkanolamínov alebo alkylalkanolamínov uskutočniť tiež v prítomnosti kyseliny fluórsulfónovej v množstve 1 až 10 000 ppm. Kyselina fluórsulfónová tvorí zlúčeninu vzorca RSO 3 H, kde R je alkylová alebo arylová skupina, obsahujúca najmenej jeden fluór. Molárny pomer amínu alebo čpavku k alkylćnoxidu môže byť od 10 l po l 10. Reakcie prebiehajú len s amínmi, ktoré majú aspoň jeden voľný vodík na atóme dusíka.K nedostatkom postupov patria najmä ťažkosti pri nábehu reakcie, zanesenie tuhých látok do výrobku a ich náročné separovanie a tiež vysoká energetická náročnosť finalizácie procesu.Podľa tohto vynálczu sa výroba alkanolamínov diskontinuálnym postupom uskutočňuje tak, že reakcia alkylćnoxidov s počtom uhlíkov 2 až 3 a vodným roztokom amoniaku,ďalej len vodným amoniakom, s koncentráciou 5 až 45 hmotn., v mólovom pomere 1 0,3 až 20, prebieha pri teplotách 20 až 90 °C, za mieme zvýšeného tlaku 0,15 až 0,5 MPa, pričom pred začiatkom reakcie sa do reakčnej sústavy nasadí alkanolamín alebo alkylalkanolamín v množstve 0,1 až 10,0 hmotn., na celkovú násadu reakčných zložiek. V prípade použitia vodných roztokov alkylamínov sa použije molámy pomer alkylamínu a vody 1 1 až 1 1,5.Výhodou postupu podľa vynálezu je skutočnosť, že voda, ale najmä zlúčeniny obsahujúce OH skupiny, ku ktorým patria aj vznikajúce alkanolamlny, majú katalytický, resp. autokatalytícký účinok. Nábeh reakcie je plynulý, okamžitý, umožňujúci dávkovanie alkylénoxidu aj na začiatku reakcie vo väčších množstvách, čo sa prejaví v skráteni celkového reakčného času. Priebeh reakcie je rovnomemý, bez výrazných výkyvov teploty, čo priaznivo ovplyvňuje kvalitu, najmä obsah vedľajších látok, ako napr. éterov či zlúčenín, spôsobujúcich farebnosť. Nakoľko pridávaný alkanolamín je vlastne produktom syntćzy, nezanáša sa do sústavy ďalšia tuhá alebo kvapalná látka.Typ pridávaného alkanolamínu sa zvolí podľa charakteru produktu, pričom všeobecne platí, že alkanolamín je totožný s konečným produktom, resp. ako násada do nasledujúcej várky sa použije časť z várky predošlej. Ako alkanolamín prichádza do úvahy monoetanolamln, dietanolamín, trietanolamín, monopropanolamín, dipropanolamín,tripropanolamín, monoizopropanolamín, diizopropanolamín, triizopropanolamln, metylaminoetanol, dimetylaminoetanol, etylaminoetanol, dietylaminoetanol a vyššie alkanolamíny bud samotné, alebo zmesi týchto izomerov vo forme čistých látok alebo vodívých roztokov. Množstvo pridávaného alkanolamínu závisí od charakteru vyrábaného alkanolamínu, reakčnej teploty a kapacity výrobného zariadenia.Z alkylénoxidov sú na prípravu alkanolamínov postupom podľa vynálezu najvhodnejšie etylénoxid a propylénoxid. Koncentrácia vodných roztokov amoniaku sa zvyčajne pohybuje v rozmedzí 5 až 45 hmotn. a zvolí sa podľa typu pripravovaného alkanolamínu, požiadavky na obsah vody V produkte, typu zariadenia a maximálne prípustného tlaku. Obsah mono, di a triízomćrov v produkte rozhodujúcou mierou závisí od mólového pomeru alkylénoxidu a amoniaku, pričom platí zásada, že pri príprave monoalkanolamínu je tento pomer až 1 16, pri príprave trialkanolamínu 3 až 4 l. Molámy pomer alkylamínu a vody v násadovej zmesi je vhodne udržovať v medziach 1 l až l 1,5.Do autoklávu s obsahom 900 cm 3 sa nasadi 531,3 g 32,0 -nćho vodného amoniaku a 14,5 g monoetanolamínu. Po vyhriatí na reakčnú teplotu 40 °C sa počas 1 h pridá 44 g etylénoxidu a nakoniec sa zmes nechá doreagovať 0,5 h. Po ukončení reakcie sa za vákua 20 kPa oddestiluje voda a získa sa 74,5 g etanolamínov zloženia monoetanolamín 83,8 hmotn., dietanolamin 12,0 hmotn., tríetanolamín 4,0 hmotn.Do autoklávu s obsahom 900 cm 3 sa nasadi 98,7 g 25 -ného vodného amoniaku a 35 g 80 Vo-něho vodného triizopropanolamínu. Dávkovanie 251,3 g propylćnoxidu pri teplote 65 °C sa uskutoční v priebehu 1,5 h za postupne klesajúceho tlaku z 0,3 MPa na 0,1 MPa, Po dodaní celého množstva propylénoxidu sa reakčná zmes ponechá 0,6 h doreagovať a za vákua 20 kPa, odplynením v prúde dusíka sa zbaví zvyškového propylénoxidu, prípadne amoniaku. Získa sa 80,1 -ný vodný roztok izopropanolamínov nasledovného zloženia voda 19,9 hmotn., propylénoxíd 0,01 hmotn., monoízopropanolamín 0,6 l hmotn., diizopropanolamín 0,52 hmotn., triizopropanolamín 76,62 hmotn., propoxytriimpropanolamín 2,30 hmotn.Postupom podľa príkladu 1 sa zmes etanolamínov pripraví etoxyláeiou 255 g 20 Vo-ného vodného amoniaku v prítomnosti 3 g zmesi etanolamínov (obsah 26,4 hmotn. monoetanolaminu, 40,3 hmotn. dietanolamínu a 31,4 hmotn. trietanolamínu) s 200 g etylénoxidu pri teplote38 °C a tlaku 0,35 MPa počas 1,4 h. Po oddestilovaní vody sa získa 252 g produktu, obsahujúceho 26,4 hmotn. monoetanolamínu, 40,3 hmotn. dietanolamínu, 31,4 hmotn. trietanolamínu, 1,9 hmotn. polyéterov.Do autoklávu s obsahom 3 000 cm 3 sa nasadí 1300 g dietylamínu a 368 g vody (molárny pomer 1 1,15) a 100 g dietylaminoetanolu. Zmes sa vyhreje na 60 °C a V priebehu 2,5 h sa dávkuje 587 g etylénoxidu (75 hmotn. množstva zo stechiometrie, počítané na dietylamín). Reakcia prebieha pri teplote 63 C a tlaku 0,18 MPa. Získaný produkt obsahuje 21,7 hmotn. dietylarnínu, 67,0 hmotn. dietylaminoetanolu, 14,1 hmotn. vody a malé množstvo vedľajších produktov. Surový produkt sa podrobí rektiñkácií.Do autoklavu s obsahom 3 000 cm sa nasadí l. frakcia z rektiñkácie surovćho produktu podľa príkladu 4 s hmotnosťou 379 g, zložením 85,7 hmotn. díetylamín, 2,7 hmotn. N-dietylaminoetanol a 9,94 hmotn. voda, Na základe zloženia frakcie sa násada doplní 0 975 g dietylamínu a 330,5 g vody. Etylénoxid sa dávkuje ako v príklade 4. Získaný produkt obsahuje 21,6 hmotn. dietylamĺnu,73,8 hmotn. dietylaminoetanolu, 12,9 hmotn. vody.1. Spôsob výroby alkanolaminov a alkylalkanolamlnov diskontinuálnou reakciou alkylénoxidu a vodného roztoku amoniaku alebo vodného roztoku alkylamínu pri teplote 20 až 90 °C atlaku 0,15 až 0,5 Mpa, vyznačujúci s a t ý m , že pred začiatkom reakcie sa nadávkuje alkanolamín alebo alkylalkanolamín V množstve 0,1 až 10 hmotn, na celkovú násadu.2. Spôsob výroby podľa nároku l, v y z n a č uj ú c i s a t ý m , že alkanolamín je mono, di alebo trietanolamín, alebo ich zmes, mono, di alebo tríizopropanolamín, alebo ich zmes a alkylalkanolamín je metyl alebo etylaminoetanol, alebo metyl, alebo etylaminoizopropanol a alkylénoxid je etylénoxid alebo propylénoxid a je V mólovom pomere k amoniaku alebo k alkylamínu 1 0,3 až 1 20 a vodný roztok amoniaku je s koncentráciou 5 až 45 hm, vodný roztok alkylamínu je v mólovom pomere alkylamín vodal 1 až 1 1,5.

MPK / Značky

MPK: C07C 215/06, C07C 213/08

Značky: alkanolamínov, alkylalkanolamínov, výroby, spôsob

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-282747-sposob-vyroby-alkanolaminov-a-alkylalkanolaminov.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby alkanolamínov a alkylalkanolamínov</a>

Podobne patenty