Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Opisuje sa spôsob prípravy beta-jonónu zo pseudojonónu za katalytického pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí benzínu. Molárny pomer reagujúceho pseudojonónu a kyseliny sírovej je 1 : 3 až 1 : 6. Pseudojonón, benzín a kyselina sírová sa pred reakciou samostatne chladia, pseudojonón na -6 až -9 °C, benzín na -1 až +2 °C, kyselina sírová na -1 až +2 °C, teplota reakčnej zmesi po reakcii pseudojonónu a kyseliny sírovej je od 0 až 8 °C, teplota pri rozklade intermediátu pseudojonónu a kyseliny sírovej vodou je od 0 do 3 °C, benzín sa od beta-jonónu oddelí vodnou parou s tlakom od 25 do 35 kPa, nižšie vriace predné podiely sa oddestilujú pri teplote od 44 do 56 °C pri tlaku 2,6 až 4 kPa, samotný beta-jonón sa predestiluje pri teplote 95 až 108 °C a tlaku 100 až 266 Pa, pričom reakcia pseudojonónu a kyseliny sírovej v prostredí benzínu prebieha na filmovom reaktore, rozklad intermediátu vodou v smaltovanom reaktore vybavenom kotvovým miešadlom, destilačná izolácia beta-jonónu na stripovej kolóne a filmových odparkách.

Text

Pozerať všetko

(19) SK 2 8 1 2 6 1 íslo prihlášky 1515-95 Dátum podania 30.11.1995 (13) Druh dokumentu B 6 Číslo prioritnej prihlášky (51) 1 m C 17 Dátum priority C 07 C 5/13 Krajina priority C 07 C 5/22 Dátum zverejnenia 04.06.1997 ÚRAD Dátum zverejnenia udelenia PRIEMYsELNÉI-io vo Vestníku 18.01.2001 VLASTNICTVA SLOVENSKEJ REPUBLIKY Číslo PCT(72) Pôvodca vynálezu Gömöry Juraj, Ing., Hlohovec, SK Karabinoš Jozef, lng., Hlohovec, SK Kollár Miroslav, Hlohovec, SK Hanák Stanislav, Hlohovec, SK Antalová Mária, Ing., Topoľčany, SK Fedorová Marta, Mgr., Rabča, SK(54) Názov vynálezu Spôsob prípravy beta-jonónuOpisuje sa spôsob prípravy beta-jonónu zo pseudojonónu za katalytického pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí benzínu. Molámy pomer reagujúceho pseudojonónu a kyseliny sírovej je 1 3 až l 6. Pseudojonón, benzín a kyselina sírová sa pred reakciou samostatne chladia, pseudojonón na -6 až v 9 °C,benzín na -l až 2 °C, kyselina sírová na -l až 2 °C,teplota rcakčnej zmesi po reakcii pseudojonónu a kyseliny sírovej je od 0 až 8 °C, teplota pri rozklade intermediátu pseudojonónu a kyseliny sírovej vodou je od 0 do 3 °C, benzín sa od beta-jonónu oddelí vodnou parou s tlakom od 25 do 35 kPa, nižšie Vriace predné podiely sa oddestilujú pri teplote od 44 do 56 °C pri tlaku 2,6 až 4 kPa, samotný beta-jonón sa predcstiluje pri teplote 95 až 108 C a tlaku 100 až 266 Pa, pričom reakcia pseudojonónu a kyseliny sírovej v prostredí benzínu prebieha na filmovom reaktore, rozklad intermediatu vodou v smaltovanom rcaktore vybavenom kotvovým miešadlom, destilačná izolácia beta-jonónu na stripovej kolóne a filmových odparkách.Vynález sa týka prípravy beta-jonónu, ktorý je medziproduktom syntézy vitamínu A.Beta-jonón sa vyrába šaržovitým spôsobom zo pseudojonónu za pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí alifatických alkoholov (nempatent 1291 333), liexánu (indický patent č.l 49935 A),kontínuálne v prostredí dichlórmetánu (DE 3328440), v dvoch filmových reaktoroch, keď v prvom vzniká intermediát pseudojonónu a kyseliny sírovej, v druhom dochádza k jeho rozkladu vodou za vzniku beta-jonónuNevýhodou šaržovitých výrobných postupov sú dlhšie reakčné časy, t.j. nižšia kapacita výroby a V dôsledku exotermity reakcie pseudojonónu a kyseliny sírovej vyššie nároky na chladenie. Použitie chlórovaných rozpúšťadíel je ekologicky pomeme závadnć, používať na roúdad reakčného intermediátu pseudojonónu filmový reaktor vyžaduje vzhľadom na korozívne prostredie zriedenej kyseliny sírovej smaltovanć alebo ine antikorozívne vyhotovenie, čo je zvyčajne technicky aj ekonomicky náročný problém.Uvedené nevýhody odstraňuje v plnej miere postup podľa vynálezu.Vynález rieši spôsob prípravy beta-jonónu zo pseudojonónu za katalytíckćho pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí benzínu tak, že molárny pomer reagujúceho pseudojonónu a kyseliny sírovej je 13 až 16,pseudojonón, benzín a kyselina sírová sa pred reakciou samostatne chladia, pseudojonón na -6 až -9 °C, benzín na-l až 2 °C, kyselina sírová na -l až 2 °C. Teplota reakčnej zmesi po reakcií pseudojonónu a kyseliny sírovej je od 0 až 8 °C, teplota pri rozklade intennediátu pseudojonónu a kyseliny sírovej vodou je od 0 do 3 °C,benzin sa od beta-jonónu oddelí vodnou parou s tlakom od 25 do 35 kPa, nižšie Vriace predné podiely sa oddestilujú pri teplote od 44 do 56 C pri tlaku 2,6 až 4 kPa. Samotný beta-jonón sa predestiluje pri teplote 95 až 108 °C a tlaku 100 až 266 Pa, pričom reakcia pseudojonónu a kyseliny sírovej v prostredí benzínu prebieha na filmovom reaktore,rozklad intermediátu vodou v smaltovanom reaktore vybavenom kotvovým miešadlom. Destilačná izolácia beta-jonónu prebieha na stripovej kolóne a filmových odparkách.Výhodou postupu podľa vynálezu je jednoduche riešenie technologického postupu prípravy beta-jonónu,ktoré je možne realizovať ľahko dostupnýmí zariadeniami používanými v chemickom priemysle, ako sú filmové odparky a smaltovaný reaktor s kotvovým miešadlom, čo umožňuje kontinuálny spôsob výroby.Predmet vynálezu je objasnený na príkladoch bez toho,aby sa na ne obmedzoval.Do dvoch horných chladiacich sekcii filmového reaktora s výmennou plochou 0,7 m 2 sa pustí soľanka teploty -15 °C, do spodnej studená voda teploty 15 °C,zapne sa rotor reaktora.Pomocou tlakovćho vzduchu pod tlakom 50 kPa sa do tohto reaktora dávkuje 20,4 l/hod. (0,36 mol/hod.) 95 °/-nej kyseliny sírovej predchladenej na 0 °C. Po 3 minútach, keď začne z reaktora vytekat kyselina sírová sa dávkuje pomocou tlakoveho dusíka pod tlakom 50 kPa na 0 °C predchladený benzin prietokom 28,8 l/hod.Potom sa začne dávkovať uvedeným dusíkom na -7 °C predchladený 90-ný pseudojonón pri prietoku 18 l/hod.(0,0758 mel/hod). Teplota reakčnej zmesi vytekajúcej z filmového reaktora do kotvovým miešadlom vybaveného smaltovanćho rozkladnćho reaktora objemu 1000 l sa udržiava v rozmedzí 0 až 8 °C.Do rozkladného reaktora sa nepretržite dávkuje pitná voda prietokom 80 l/hod. a na 0 C predchladený benzín prietokom 80 l/hod. Obsah reaktora je chladený soľankou teploty - 15 °C naO až 3 °C.Benzínová vrstva vzniknutćho beta-jonónu pri prietoku 130 l/hod. sa v kontinuálnej deličke oddeľuje od zriedenej kyseliny sírovej a odvádza do smaltovanćho neutralizačnćho reaktora vybaveného kotvovým miešadlom objemu 1000 l, kde je predložených 300 l nasýteného roztoku uhličitanu draselnćho.Neutralizovaný benzínový roztok beta-jonónu sa dávkuje na hlavu protiprúdnej stripovej kolóny, do jej spodnej častí sa privádza redukovanà para pod tlakom 30 kPa. Keď para vystúpi na hlavu kolóny a začne v chladiči nad kolónou kondenzovať, začne sa dávkovať benzínový roztok beta-jonónu, z hlavy kolóny odchádza benzín s vodou, zo spodu kolóny odchádza beta-jonón s vodou,ktorý sa oddeľuje v deličke.Surový beta-jonón sa zbavuje nižšie vriacich predných podielov na filmovej odparke, pričom tlak ohrevnej pary v plášti odparky je 0,5 MPa, teplota na hlave odparky je od 44 do 56 °C, pracovný tlak je pri 3 kPa. Takto upravený beta-jonón sa destiluje na ďalšej filmovej odparke pri tlaku 133 až 266 Pa a teplote 104 °C.Pri vyšších uvedených prietokoch reagujúcich zložiek sa z l hodinovej produkcie filmového reaktora získa 12,8 kg 94-nćho beta-jonónu v 82,5 výťažku.Postup je zhodný s príkladom l s tým rozdielom, že pomocou tlakového vzduchu pod tlakom 50 kPa sa do reaktora dávkuje 40,8 l /hod. (0,72 mol/hod.) 95-nej kyseliny sírovej predchladenej na 0 °C. Ďalší postup je zhodný s príkladom l.Vynález sa dá využiť pri syntetickom spôsobe výroby vitamínu A, kde beta-jonón je jeho medziproduktom.Spôsob prípravy beta-jonónu zo pseudojonónu za katalytického pôsobenia koncentrovanej kyseliny sírovej v prostredí benzínu vyznačuj úci sa tým, že molámy pomer reagujúceho pseudojonónu a kyseliny sírovej je l 3 až l z 6, pseudojonón, benzín a kyselina sírová sa pred reakciou samostatne chladia, pseudojonón na-6 až -9 °C, benzín na -1 až 2 °C, kyselina sírová na -1 až 2 °C, teplota reakčnej zmesi po reakcii pseudojonónu a kyseliny sírovej je od 0 až 8 C, teplota pri rozklade intermediátu pseudojonónu a kyseliny sírovej vodoujc od 0 do 3 °C, benzín sa od beta-jonónu oddelí vodnou parou s tlakom od 25 do 35 kPa, nižšie Vriace predne podiely sa oddestilujú pri teplote od 44 do 56 C pri tlaku 2,6 až 4 kPa, samotný beta-jonón sa predestiluje pri teplote 95 až 108 °C a tlaku 100 až 266 Pa, pričom reakcia pseudojonónu a kyseliny sírovej v prostredí benzínu prebieha na filmovom reaktore, rozklad intermediátu vodou v smaltovanom reaktore vybavcnom kotvovým miešadlom,destilačná izolácia beta-jonónu na stripovcj kolóne a filmových odparkách.

MPK / Značky

MPK: C07C 5/13, C07C 5/22

Značky: beta-jonónu, spôsob, přípravy

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-281261-sposob-pripravy-beta-jononu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob prípravy beta-jonónu</a>

Podobne patenty