Spôsob výroby chemicky čistého kryštálu síranu amónneho

Číslo patentu: 278677

Dátum: 04.12.1996

Autori: Kulla Štefan, Potočár Jozef

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Spôsob výroby z medziproduktu syntézy kaprolaktámu - kyseliny laktámsírovej a čpavku. Kyselina laktámsírová sa privádza do miešanej suspenzie tvorenej kryštálom síranu amónneho, jeho vodného roztoku a vodného roztoku kaprolaktámu. Chladením sa suspenzia udržiava na teplote + 25 až + 60 °C a prívodom čpavku na pH v rozmedzí hodnôt 4,0 až 6,5, pričom vzniká vodný roztok kaprolaktámu a kryštalický síran amónny, ktorý je vedený k usadzovaniu v protiprúde postupujúcej destilovanej vody čpavkom zalkalizovanej na pH v rozmedzí hodnôt 8 až 14, dávkovanej v množstve schopnom rozpustiť 10 až 60 % hmoty vytváraného kryštálu síranu amónneho, ktorý je po takomto spracovaní vydeľovaný z procesu ako chemicky čistý kryštál síranu amónneho.

Text

Pozerať všetko

Krajina priority ÚRAD Dátum zverejnenia 04.12.96 Dátum zverejnenia udelenia vo Vestníku 10.12.97 SLOVENSKEJ REPUBLIKY Číslo PCT(73) Majiteľ patentu Považské chemické závody, a. s., Žilina., SK(72) Pôvodca vynálezu Kulla Štefan, Ing., Žilina, SK(54) Názov vynálezu Spôsob výroby chemicky čistého kryštálu síranu amónnehoSpôsob výroby z medziproduktu syntézy kaprolaktámu - kyseliny laktámsírovej a čpavku. Kyselina laktámsírová sa privádza do miešanej suspenzie tvorenej kryštálom síranu amónneho, jeho vodného roztoku a vodného roztoku kaprolaktámu. Chladením sa suspenzia udržiava na teplote25 až 60 °C a prívodom čpavku na pH v rozmedzí hodnôt 4,0 až 6,5, pričom vzniká vodný roztok kaprolalctámu a kryštalický siran amónny,ktorý je vedený k usadzovaniu V protiprúde postupujúcej destilovanej vody čpavkom zalkalizovanej na pH v rozmedzí hodnôt 8 až 14, dávkovanej v množstve schopnom rozpustiť 10 až 60 hmoty vytváraného kryštálu síranu amónneho,ktorý je po takomto spracovaní vydeľovaný z procesu ako chemicky čistý kryštál síranu amónneho.Vynález sa týka spôsobu výroby chemicky čistého kryštálu síranu amónneho z medziproduktu syntézy kaprolaktámu - kyseliny laktámsírovej a čpavku.Chemický čistý síran amónny je bežným výrobkom patriacim do skupiny čistých chemikálií.Používa sa na úpravu pH pitnej vody, v analytickej chémii, vo farmaceutickom priemysle i V iných oblastiach výroby a techniky.Rôzne oblasti použitia čistého síranu amónneho vyžadujú spĺňanie náročných kvalitatívnych požiadaviek na zaručený minimálny obsah síranu amónneho, respektíve maximálne prípustný obsah prímesí iných cudzorodých látok stanovených ako zvyšok po žíhaní a pod.Použitie pre farmaceutický priemysel vyžaduje okrem vysokej chemickej čistoty i zabezpečenie bekteriologickej čistoty produktu.Rôzna úroveň kvality čistého síranu amónneho je obdobne ako pri iných čistých chemikáliách bežne označovaná úrovňami chemicky čistý, p. a, resp. liekopisný.Čistý síran amónny je obyčajne vyrábaný neutralizáciou čistej kyseliny sírovej čpavkovou vodou a nasledujúcou ochladzovacou alebo odparovacou Icryštalizáciou,alebo častejšie - jedno- alebo viacstupňovou rekryštalizáciou technického síranu amónneho.Bakteriologická neškodnosť výrobku sa dosahuje prácou v sterilnom prostredí a úpravou výrobku baktérie ničiacim žiarením alebo chemikàliami, ako napríklad vodným roztokom peroxidu vodíka.Zabezpečenie vysokej čistoty čistého síranu amónneho je spojene so zvýšenými nákladmi, ktoré sú premietnuté do jeho ceny. Cena čistého síranu amónneho je až 30 násobne vyššia ako cena výrobku technickej kvality.Bolo teraz zistené, že chemicky čistý kryštál síranu amónneho možno efektívne vyrobiť z medziproduktu syntćzy kaprolaktámu - kyseliny lalaámsírovej a čpavku postupom, ktorýje predmetom tohto vynálezu.Podstatou spôsobu výroby chemicky čistého kryštálu síranu amónneho z kyseliny laktámsírovej a čpavku podľa vynálezu je privádzanie kyseliny laktámsírovej do miešanej suspenzie tvorenej kryštálom kaprolaktámu, chladením udržiavanej na teplote 25 až 60 °C a prívodom čpavku udržiavanej na pH v rozmedzí hodnôt 4,0 až 6,5,pričom vzniká vodný roztok kaprolalaámu a kryštalický stran amónny, ktorý je vedený k usadzovaniu v protiprúde postupujúcej destilovanej vody čpavkom zalkalizovanej na pH V rozmedzí hodnôt 8 až 14, dávkovanej v množstve schopnom rozpustiť 10 až 60 hmoty vytváraného kryštálu síranu amónneho, ktorý je po takomto spracovaní vydeľovaný z procesu ako chemicky čistý kryštál síranu amónneho, zatiaľ čo vytvorený vodný roztok kaprolalttámu s vodným roztokom síranu amónneho je odvádzaný z procesu a spracovávaný obvyklým postupom technológie výroby kaprolaktámu.Výhodou výroby kryštálu čistého síranu amónneho podľa vynálezu je známa skutočnosť pozitívneho vplyvuprítomnosti kaprolalctámu na rast kryštálu síranu amónneho.Druhou prednosťou postupu podľa vynálezu je okolnosť súčasnej tvorby a odvádzanie z procesu vodného roztoku kaprolaktámu, o ktorom je známe, žeje vynikajúcim rozpúšťadlom celého radu organických a anorganických látok. Odvádzaný prúd vodného roztoku kaprolaktámu teda súčasne odvádza z procesu sprievodne nečistoty a umožňuje nepretržitý rast kryštálu síranu amónneho v relatívne čistom prostredí.Výhodou premývania a rozpúšťania časti lcryštálu síranu amónneho destilovanou vodou obsahujúcou amoniak je nielen zbavenie kryštálu jeho hlavnej nečistoty kaprolalttámu, ale aj zbaveníe kryštálu síranu amónneho možnej prítomnosti kysleho síranu amónneho.Ekonomickou výhodou postupu podľa vynálezu je súčasné vykonávanie z hľadiska výroby kaprolalctámu numej technologickej operácie neutralimcie kyseliny laktamsírovej spolu s výrobou kryštálu čistého síranu amónneho s použitím tých istých memýeh spotrieb surovín a praktický i energií a bez vzniku akýchkoľvek odpadov z výroby.Synergický účinok uvádzaných faktorov zabezpečuje, že postupom podľa vynálezu možno vyrábať kryštál čistého síranu amónneho s podstatne nižšími nákladmi ako pri ktoromkoľvek z doteraz známych postupov.Do nádoby opatrenej miešadlom a vonkajším chladením bolo naliatych 4 000 g nasýteného vodného roztoku síranu amónneho. Počas miešania a chladenia bola do nádoby v priebehu 2 hodín súčasne pridávaná kyselina laktámsírová a plynný čpavok. Celkom bolo do nádoby priliatych 1000 g kyseliny laktámsírovej s celkovou kyslosťou 57,5 kyseliny sírovej. Súčasným dávkovaním čpavku bolo pH V nádobe udržiavané v rozmedzí hodnôt 4,0 až 6,0. Chladením bola teplota suspenzie kryštálu síranu amónneho, nasýtenćho vodného roztoku síranu amónneho a vodného roztoku kaprolaktámu, ktorá sa vytvorila krátko po začatí dávkovania reagujúcich zložiek, udržiavaná v teplotnom rozmedzí 35 až 50 °C.Reagujúca zmes po 2 hodinách mala pH 4,5 a teplotu 40 °C. Trojzložková suspenzia bola zbavená vrstvy vodného roztoku kaprolaktámu a preliata do nádoby s kužeľovite sa zužujúcim dnom, opatrenej v spodnej časti hrdlom na prívod premývacej vody. V priebehu 1 hodiny bolo cez toto hrdlo privedené do suspenzie 600 g destilovanej vody zalkalizovanej prídavkom čpavku na pH 12. Vrstva vodného roztoku síranu amónneho nad usadenou hustou suspenziou kryštálu bola odťahovaná z nádoby.Po skončení premývania bola hustá suspenzia kryštálu síranu amónneho a jeho vodného roztoku rozdelená vákuovou ñltráciou na kryštál síranu amónneho a vodný roztok síranu amónneho. Kryštál bol na filtri premytý ďalšími 100 g destilovanej vody.Premytý kryštál bol sušený 18 hodín pri teplote 50 °C a podrobený analýze.Analýzou bol zistený obsah síranu amónneho 99,3 hmotnostných, obsah voľných kyselín 0,004 hmotnostných a zvyšok po žíhaní 0,011 hmotnostných.Celkom bolo získaných 500 g suchého kryštálu síra SK 278677 B 6na amónneho plne vyhovujúceho ČSN 685351 pre kvalitu chemicky čistý síran amónny.Vodný roztok kaprolaktátnu a síranu amónneho bol vrátený do stupňa vysoľovania kyseliny laktámsírovej.Do kryštalizátora opatreného vo vrchnej časti odvodom vodného roztoku kaprolaktámu a síranu amónneho vybaveného vonkajšou cirkuláeiou suspenzie cez tepelný výmenník chladený vodou bolo dávkované 1 589 kg/hod. 10 kyseliny laktámsírovej obsahujúcej 58,5 kyseliny sírovej a 322,3 kg/hod. plynného čpavku. Chladením bola trvale udržiavaná teplota suspenzie v rozmedzí hodnôt40 až 45 °C. Prívodom čpavku ovládaným snímačom pH suspenzie bola udržiavaná hodnota pH v kryštalizáto- 15 re v rozmedzí hodnôt 4,5 - 6,0.V kryštalizátore bolo vyrábané 1 250 kg/hod. síranu amónneho, ktorý po dorastení na veľkosť 0,8 až l mm klesá do spodnej časti kryštalízátora prechádzajúcej cez kužeľově zúženie do premývaco-rozpúšťacej časti v 20 spodnej časti opatrenej hrdlami na prívod premývacej kvapaliny, vracajúce sa materské lúhy a naspodku odvodom suspenzie.Hrdlom na prívod premývacej kvapaliny bolo do premývanía kryštálu dávkovanć 1 043,2 kg/hod. pamého 25 kondenzátu zalkalizovaného čpavkom na pH 14.Z dna premývacej časti bola odvádzaná suspenzia premytého kryštálu a spracovávaná na kontínuálne pracujúcej odstredivke opatrenej premývaním čistým kondenzátom pary v množstve 150 kg/hod. 30Oddelený materský roztok spolu s premývacou vodou bol vracaný do spodnej časti premývacej zóny.Prívádzaná voda rozpustila cca 50 z hmoty vyrobeného kryštálu síranu amónneho a spolu s vytváraným vodným roztokom kaprolaktámu v množstve 2 470 35 kg/hod. odtekala prepadom z vrchu kryštalizátora do stupňa neutralizácie kyseliny laktámsírovej výroby kaprolaktámu.Odstreďovaním bolo získavané 625 kg síranu amónneho obsahujúceho necelé l hmotnostné vody. 40Po vysušeni bola vzorka podrobená kvalitatívnej analýze. Analýzou bol zistený obsah síranu amónneho 99,4 hmotn., obsah voľných kyselín 0,002 hmotn. a zvyšok po žíhaní 0,008 hmotn.Spôsob výroby chemicky čistého kryštálu síranu amónneho z kyseliny Iaktámsírovej a čpavku, v y z n a - 50 č uj ú c i s a t ý m , že do miešanej suspenzie kryštálu síranu amónneho, jeho vodného roztoku a vodného roztoku kaprolaktámu, chladením udržíavanej na teplote v rozmedzí hodnôt 25 až 60 °C a prívodom čpavku udržiavanej v rozmedzí hodnôt pH 4,0 až 6,5 je privá- 55 dzaná kyselina laktámsírová reagujúca za vzniku vodného roztoku kaprolaktámu a kryštalíckého síranu amónneho,ktorý je vedený k usadzovaniu V protiprúde postupujúcej destilovanej vody čpavkom zalkalizovanej na pH v rozmedzí hodnôt 8 až l 4, dávkovanej v množstve schopnom 60 rozpustiť 10 až 60 hmoty vytváraného kryštalíckého síranu amónneho, ktorý sa oddelí od roztoku.

MPK / Značky

MPK: C01C 1/242

Značky: amonného, spôsob, síranu, krystalů, výroby, chemicky, čistého

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-278677-sposob-vyroby-chemicky-cisteho-krystalu-siranu-amonneho.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob výroby chemicky čistého kryštálu síranu amónneho</a>

Podobne patenty