Spôsob izolácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu zo suspenzie reakčnej zmesi

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

N-Cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamid sa izoluje zo suspenzie reakčnej zmesi získanej reakciou 2-merkaptobenzotiazolu s molárnym nadbytkom cyklohexylamínu a chlórnanom sodným tlakovou alebo vákuovou filtráciou tak, že fáze oddeľovania materských roztokov od N-cyklohexyl-benzotiazolyl-2-sulfénamidu sa predradí fáza regenerácie filtračnej priehradky koncentrovaným cyklohexylamínom v množstve najmenej 10 l/m2, výhodne 50 l/m2.

Text

Pozerať všetko

(19) Číslo prihlášky 533-93 Dátum podania 26.05.93 m) 6 . Číslo prioritnej prihlášky (Sl) Im Cl Dátum priority C 07 D B 01 D Krajina priority B 01 D, C 07 D ÚRAD Datum zverejnenia 08.02.95 słžfgšžâĺřsžłło Dátum zverejnenia udelenia vo Vestníku 08.10.97 SLOVENSKEJ REPUBLIKY Číslo PCT(72) Pôvodca vynálezu Podmanický Stanislav, Ing., Bratislava, SK Krištoíčák Jozef, Ing., CSc., Bratislava, SK Kačáni Stanislav, Ing., CSc., Bratislava, SK Jasenovec Milan, Ing., Senec, SK Leška Stefan, Bratislava, SK Poór Alexander, Bratislava, SK Vaštag Stefan, Bratislava, SK(54) Názov vynálezu Spôsob izolácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu zo suspenzie reakčnej zmesiN-Cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfćnamid sa izouje zo suspenzie reakčnej miesi získanej reakciou 2-merkaptobenzotiazolu s molámym nadbytkom cyklohexylaminu a chlómanom sodným tlakovou alebo vákuovou ñltráciou tak, že fáze oddeľovania materských roztokov od N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu sa predradi fáza regenerácie ñltračnej priehradky koncentrova ným cyklohexylamínom v množstve najmenej 10 l/mz, výhodne 50 l/mz.Vynález sa týka spôsobu izolácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-su 1 fénamidu zo suspenzie reakčnej zmesi.Principiálne staršie postupy výroby N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu vychádzajú zo sodnej, vápenatej, resp. amónnej soli 2-merkaptobenzotiazolu okyslenej minerálnou kyselinou a sú opísanć v CS 114 693, patentoch US 2 l 9 l 657, 2 268 467, 2 762 814 a DE 855 564 a DAS 1 940 364. Novšie a modemejšie postupy výroby N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu vychádzajú priamo z 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry a ich opis nájdeme v A 0 215 179, A 0 225 046, AO 260 786, AO 263 560, v patentoch GB 2 080 294 - B a DE 3 127 193. Súčasťou výroby N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu je jeho separàcia z reakčnej zmesi, ktorá sa bežne prevádza dekantáciou, odstreďovaním resp. filtráciou. Filtruje sa na vákuových i tlakových filtroch. Nevýhodou uvedenej separácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu z reakčnej zmesi je, že filtračné priehradky sa pomerne rýchlo zanášajú jemnými časticami samotného N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfćnamidu, vytvárajú sa na nich zatvrdnute usadeniny, V dôsledku čoho rastie ich hydraulický odpor a znižuje sa rýchlosť filtrácie.Uvedené nedostatky do značnej miery odstraňuje spôsob izolácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu zo suspenzie reakčnej zmesi získanej reakciou 2-merkaptobenzotiazolu s molámym nadbytkom cyklohexylaminu a chlómanom sodným tlakovou alebo vákuovou filtráciou, ktorého podstata spočíva V tom, že fáze oddeľovania materských roztokov od N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu sa predradí fáza regenerácie filtračnej priehradky koncentrovaným cyklohexylamínom V množstve najmenej 10 1/mz, výhodne 50 l/mz.Výhodou spôsobu izolácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu zo suspenzie reakčnej zmesi podľa vynálezu je to, že hydraulický odpor filtračnej priehradky použitej na separáciu N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu sa udrží na konštantnej teplote a nedochádza k znižovaniu rýchlosti filtrácie.Do tlakového filtra sa nadávkuje 7 490 kg reakčnej zmesi, získanej reakciou 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny suroveho produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry s cyklohexylamínom a chlórnanom sodným podľa AO 263 560, obsahujúcej N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamid V množstve 15,1 hmotn., organickú fázu v množstve 19,5 hmotn. a vodnú fázu v množstve 65,4 hmotn. a ochladenej na 20 °C. Heterogénna zmes sa filtruje pod absolútnym tlakom dusíka 250 kPa tak, že sa najskôr odfilnujc spodná vodná fáza a následne aj homá organické fáza. Po 205-ichminútach je filtrácia materských roztokov ukončená a na filtračnej priehradke zostane filtračný koláč obsahujúci 79,8 N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu.Do tlakového filtra, V ktorom sa uskutočnili podľa príkladu 1 až 3 filtrácie V priebehu 30 hodín, sa nadávkuje a následne filtruje 7 490 kg reakčnej zmesi V rovnakej kvalite a postupom ako V príklade l. Po 335-ich minútach je filtrácia materských roztokov ukončená a na ñltračnej priehradke zostane filtračný koláč obsahujúci 78,6 N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu, Príklad 3Do tlakověho filtra, V ktorom sa previedli podľa príkladu 1 a príkladu 2 až 4 filtrácie V priebehu 40 hodín, sa V zmysle riešenia vynálezu nadávkuje koncentrovaný cyklohexylamín, s obsahom účinnej látky 98,1 , v množstve 10 litrov na l m 2 filtračnej priehradky. Po trojminútovom státí sa roztok vypustí do reakčnej zmesi pripravenej na separáciu. V ďalšom kroku sa nadávkuje a následne filtmje 7 490 kg reakčnej zmesi V rovnakej kvalite a postupom ako v príklade 1, resp. 2. Po 202 minútach je filtrácia materských roztokov ukončená a na filtračnej priehradke zostane filtračný koláč obsahujúci 79,7 N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamiduDo kontinuálne pracujúceho vákuověho filtra sa davkuje reakčná zmes, získaná reakciou Z-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surovćho produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry, s cyklohexylamínom a chlómanom sodným podľa AO 225 046,obsahujúca 14,6 hmotn. N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfćnamidu, 20,5 hmotn. organickej fázy a 64,9 hmotn. vodnej fázy. Heterogénna zmes sa filtruje pri teplote 20 °C a absolútnom tlaku za filtračnou priehradkou 20 kPa. Hodinový Výkon Vákuového filtra sa z hodnoty 321 kg/h na začiatku filtrácie z dôvodu zanášania filtračnej tkaniny postupne znižuje, takže 10 000 kg reakčnej zmesi pri požadovanom obsahu N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu vo filtračnom koláči V rozmedzí 82 až 84 hmotnostných sa odfiltruje po 45-ich hodinách nepretržitého chodu a ďalších 10 000 kg reakčnej zmesi po 66-tich hodinách nepretržitého chodu.Do Vákuového filtra, v ktorom sa podľa príkladu 4 kontinuálne odfiltrovalo V priebehu 111 hodín 20 000 kg/h reakčnej zmesi, sa nadávkuje koncentrovaný cyklohexylamín, s obsahom účinnej látky 98,1 , v množstve 50 litrov na 1 m 2 filtračnej priehradky. Po trojminútovom státí sa roztok vypustí do reakčnej zmesi pripravenej na separáciu. V ďalšom kroku sa kontinuálne filtruje reakčná zmes V rovnakej kvalite a postupom ako V príklade 4. l 0 000 kg suspenzie reakčnej zmesi sa odfiltruje za 40 hodín, pričom obsah N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfěnamidu V 0 filtračnom koláči sa pohybuje V rozmedzí 82 až 84 hmotnzo suspenzie reakčnej zmesi spôsobom podľa vynálezu je využiteľný V chemickom priemysle.Spôsob izolácie N-cyklohexylbenzotiazolyly-Z-sulfénamidu zo suspenzie reakčnej zmesi získanej reakciou Z-mcrkaptobenzotiazolu s molárnym nadbytkom cyklohexylamínu a chlómanom sodným tlakovou alebo vákuovou ňltráciou vyznačujúci sa tým, že fáze oddeľovania materských roztokov od N-cyklohexylbenzotiazolyl-L-sulfénamidu sa predradí fáza regenerácíe ñltračnej priehradky koncentrovaným cyklohexylamínom v množstve najmenej 10 llmz, výhodne 50 I/mz.

MPK / Značky

MPK: B01D 29/38, C07D 277/80, C07D 91/44, B01D 29/66

Značky: suspenzie, zmesí, izolácie, reakčnej, spôsob, n-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-278586-sposob-izolacie-n-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfenamidu-zo-suspenzie-reakcnej-zmesi.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob izolácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu zo suspenzie reakčnej zmesi</a>

Podobne patenty