Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu

Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Riešenie sa týka spôsobu tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi získanej pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu reakciou 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry s cyklohexylamínom a chlórnanom sodným. Od N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu oddeľovaná kvapalná sústava, pozostávajúca z organickej a vodnej fázy, sa pri teplote 11 až 30°C a absolútnom tlaku dusíka alebo vzduchu 260 až 500 kPa v priestore nad filtračnou priehradkou udržiava v emulgovanej forme.

Text

Pozerať všetko

Číslo prioritnej prihlášky (Sl) Im CLÓ Dátum priority C 0,7 D 277/80 C 07 D 291/04Krajina priority B MD 37/00 ÚRAD V Dátum zverejnenia 11.01.95 Dátum oznámenia o udelení vo Vestníku 05.02.97 SLOVENSKEJ REPUBLIKY(72) Pôvodca vynálezu Podmanický Stanislav, Ing., Bratislava, SK Kríštofčák Jozef, Ing., CSc., Bratislava, SK Kačani Stanislav, Ing., CSc., Bratislava, SK Kováč Jozef, Ing., Bemolákovo, SK Leška Štefan, Bratislava, SK(54) Názov vynálezu Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfênamiduRiešenie sa týka spôsobu tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi získanej pri výrobe N-cyk 1 ohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu reakciou Z-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surovćho produktu Vysokotlakovej reakcie anilinu, sírouhlíka a síry s cyklohcxylamínom a chlómanom sodným. Od N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu oddeľovaná kvapalná sústava, pozostávajúca z organickej a vodnej fázy, sa pri teplote 11 až 30 °C a absolútnom tlaku dusíka alebo vzduchu 260 až 500 kPa v priestore nad filtračnou priehradkou udržiava v emulgovanej forme.Vynález sa týka spôsobu tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu, používaného V gumárenskom priemysle pri vulkanizácii kaučukových zmesí.V súčasnosti sa reakčná zmes získaná pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu, vychádzajúcej priamo zo surového produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry, zbaveného prípadne prchavých podielov, a z molárneho nadbytku cyklohexylamínu podľa AO 215 179, AO 263 560, prípadne AO 225 046,filtruje dvoma postupnú. Prvý, kontinuálny, sa uskutočňuje na kaskáde pozostavajúcej z troch vákuových filtrov a troch miešaných rozplavovacích kotlov, pričom vyrobená suspenzia sa spracuje podľa AO 200 820, AO 204 294, príp. AO 237 191 na finálny produkt výroby Ncyklohexylbenzotiazolyl -Z-sulfénamidu. Nevýhodou tohto postupu je, že sa pri jeho aplikácii vyrobí značné množstvo cyklohexylamínom kontaminovanej vzdušniny znečisťujúcej ovzdušie. Zároveň, vzhľadom na nepretržitosť procesu filtrácie, nie je možné zabezpečiť dôkladnú hennetizáciu vákuových filtrov, v dôsledku čoho dochádza k úniku cyklohexylaminu do okolia filtračnej linky. Ne dostatky opísaneho kontinuálneho spôsobu je možne obísť aplikáciou diskontinuálneho spôsobu filtrácie na tlakovom filtri, pri ktorom reakčná zmes z výroby pozostávajúca z tuhého N-cyklohexylbenzotiazolyl-2 sulfénamidu a dvojfázovej kvapalnej sústavy, v ktorej ľahšia vrstva sústavy obsahuje prevažnú väčšinu cyklohexylarnínu a v ňom rozpustených vedľajších organických latok, ako aj vodu nasýtenú chloridom sodnýrn a ťažšia vrstva obsahuje prevaňie vodu, chlorid sodný, ako aj malý podiel cyklohexylamínu, sa pretržite vedie na tlakový filter, na ktorého filtračnej priehradke, pod absolútnym tlakom dusíka alebo vzduchu 200 až 250 kPa a pri teplote 0 až 10 °C, sa najskôr odfiltruje vodná fáza,následne organická fáza a zachytený Ncyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamid znečistený prímesami organického pôvodu sa v ďalších cykloch premýva,filtruje, predsúša v prúde dusíka alebo vzduchu a následne granuluje a suši podľa známych postupov. Nevýhodou uvedeného diskontinuálneho spôsobu separácie N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamídu je skutočnosť,že proces je sprevádzaný pomeme nízkou rýchlosťou a dlhým časom trvania filtrácie, z čoho rezultujú v priemyselnom meradle značne nároky na rozmery, príp. počet filtračných zariadení.Uvedené nedostatky do značnej miery odstraňuje spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi získanej pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu reakciou Z-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakovej reakcie anílínu, sírouhlíka a síry s cyklohexylamínom a chlómanom sodným,ktorého podstata spočíva v tom, že od N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu oddeľovaná kvapalná sústava,pozostávajúca z organickej a vodnej fázy, sa pri teplote 11 až 30 °C a absolútnom tlaku dusíka alebo vzduchu260 až 500 kPa v priestore nad filtračnou priehradkou udržiava v emulgovanej forme.Výhodou spôsobu tlakovej filtrácie podľa vynálezu je skutočnosť, že dochádza k význarnnému zvýšeniu rýchlosti filtrácie suspenzie reakčnej zmesi.Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčného produktu pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sufénamidu podľa vynálezu ilustrujú, ale neobmedzujú nasledovné príklady.Do tlakového filtra sa nadávkuje 7000 kg reakčnej zmesi, získanej reakciou Z-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surovćho produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry, s cyklohexylamínom a chlómanom sodným podľa AO 263 560, obsahujúcej N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamíd v množstve 15,1 hmotn., organickú fázu v množstve 19,5 hmotn. a vodnú fázu v množstve 65,4 hmotn. a ochladenej na 5 °C. Heterogénna zmes sa filtruje pod absolútnym tlakom dusíka 250 kPa tak, že sa najskôr odfrltruje spodná vodná fáza a následne aj horná organická fáza. Po 335-ich minútach je filtrácia materských roztokov ukončená a na filtračnej priehradke zostane filtračný koláč obsahujúci 78,8 Ncyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu.Do tlakového filtra sa nadávkuje 7000 kg reakčnej zmesi, získanej reakciou Z-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, síroułrlíka a síry, s cyklohexylanrínom a chlómanom sodným podľa AO 263 560, obsahujúcej N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénarnid V rrmožstve 15,1 hmota., organickú fázu v množstve 19,5 hmotn. a vodnú fázu v množstve 65,4 hmotn. a ochladenej na 20 °C. Heterogénna zmes sa filtruje pod absolútnym tlakom dusíka 350 kPa tak, že sa zmes organickej a vodnej fázy V priestore nad filtračnou priehradkou udržiava v emulgovanej forme. Po l 22-och minútach je filtrácia materských roztokov ukončená a na filtračnej priehradke zostane filtračný koláč obsahujúci 79,2 N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamídu.Riešenie podľa vynálezu je možne využiť v chemíckom priemysle.Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi ziskanej pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu reakciou 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakovej reakcie anilinu, sírouhlíka a síry s cyklohexylamínom a chlórnanom sodným, vyznačujúci sa tým,že od N-cyklohexylbenzotiazolyl-Z-sulfénamidu oddeľovaná kvapalná sústava, pozostávajúca z organickej avodnej fázy, sa pri teplote 11 až 30 °C a absolútnom tlaku dusíka alebo vzduchu 260 až 500 kPa v priestore nad ñltračnou príehradkou udržiava v emulgovanej forme.

MPK / Značky

MPK: C07D 277/80, B01D 37/00, C07D 291/04

Značky: výrobe, spôsob, n-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu, reakčnej, suspenzie, tlakovej, filtrácie, zmesí

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-278370-sposob-tlakovej-filtracie-suspenzie-reakcnej-zmesi-pri-vyrobe-n-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfenamidu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazolyl-2-sulfénamidu</a>

Podobne patenty