Stiahnuť PDF súbor.

Zhrnutie / Anotácia

Na plynný amoniak obsahujúci až 1 % hmotn. anilínu a až 10 % hmotn. vody sa najprv protiprúdovo pôsobí čpavkovou vodou vznikajúcou jeho ochladením na teplotu nižšiu ako 10°C a takto upravený plynný amoniak sa uvedie do kontaktu s aktívnym uhlím. Vzhľadom na premenlivosť obsahu vody v spracovávanom amoniaku je účelné upraviť hmotnostný pomer čpavkovej vody a anilínu prítomného v amoniaku na hodnotu 10 až 50 pridaním vody k čpavkovej vode.

Text

Pozerať všetko

(51) Int. C 16 Císlo prioritnej prihlášky C 01 C 1100,Dátum priority C OIC U 12) C 07 C 211/55 Krajina priority ÚRAD Dátum zverejnenia 10.08.94 PRIEMYSELNÉHOVLASTNÍCTVA Dátum oznámenia o udelení vo Vestníku 08.05.96SLOVENSKEJ REPUBLIKY Číslo PCT(73) Majiteľ patentu VUCHT a. s., Bratislava, SK Vysoká škola chemickotechnologická, Praha, CZ Duslo, a. s., Saľa, SK(72) Pôvodca vynálezu JAROŠ Alois Ing. CSc., Bratislava, SK KOREŇ Ján RNDr., Žitavce, sK DOLEŽAL Pavel Ing., Bratislava, SK MARHEFKA Ján Ing., Bratislava, SK PAŠEK Josef prof. Ing. DrSc., Praha, cz GABARÍK Milan RNDr., Šaľa, SK KUKUČKA Ľubomír Ing., Šaľa, SK ŠVOŇAVA Marián Ing., Šaľa, SK MUNDL Zdenek Ing., Šaľa, SK AUGUSTÍN Dominik, Šaľa, SK HORÁK Jaroslav Ing., Šaľa, SK(54) Názov vynálezu Spôsob čistenia amoniaku odpadajúceho z výroby difenylamínuNa plynný amoniak obsahujúci až 1 hmotn. anilínu a až 10 hmotn. vody sa najprv protiprúdovo pôsobí čpavkovou vodou vznikajúcou jeho ochladením na teplom nižšiu ako 10 °C a takto upravený plynný amoniak sa uvedie do kontaktu s aktívnym uhlím. Vzhľadom na premenlivosť obsahu vody v spracovávanom amoniaku je účelné upraviť hmotnostný pomer čpavkovej vody a anilínu prítomného v amoniaku na hodnotu 10 až 50 pridaním vody k čpavkovej vode.Vynález sa týka spôsobu čistenia amoniaku odpadajúceho z výroby difenylamínu, ktorý je známy ako medziprodukt na výrobu prísad do polymćrov.Difenylamín sa V priemyselnom rozsahu vyrába tlakovou kondenzáciou anilínu v prítomnosti katalyzátora použitého vo forme vodného roztoku alebo vo forme komplexu rozpustného v anilíne, pri teplote 300 až 450 °C (CS 173 389). Známe sú aj spôsoby prípravy difenylamínu v plynnej fáze s použitím katalyzátorov, ako je napríklad oxid hlinitý, v pevnom lôžku. Z procesu odpadajúci amoniak je nasýtcný anilínom a obsahuje tiež určité premenlivé množstvo vody. Anilin, ako cenná chemická surovina, sa izoluje z odpadajúceho amoniaku jeho ochladením. Účinnosť tohto procesu je však obmedzená, a preto výsledný amoniak obsahuje v závislosti od stupňa ochladenia naďalej významné množstvá anilínu,často vo forme aerosólu. Takto znečistený amoniak prakticky nie je možné využiť v chemických procesoch bud pre rušivý vplyv anilínu, alebo pre jeho nežiaducu prítomnosť v konečnom produkte. Známe sú aj účinnejšie spôsoby odstraňovania nežiaducich prímesĺ z amoniaku, založené na jeho rektitikácii, ktoré sú však energeticky a investične značne náročné. Vzhľadom na to, že doteraz nebol vyvinutý jednoduchý a ekonomicky nenáročný spôsob dokonalého čistenia plynneho amoniaku od zvyškov anilínu, amoniak odpadajúci z výroby difenylamínu má veľmi obmedzené použitie a väčšinou sa bez úžitku spaľuje, čím dochádza k významným ekonomickým stratám a naviac aj k ekologickým škodám v dôsledku emisie oxidov dusíka do ovzdušia. Vynález rieši jednoduchý, investične a energeticky nenáročný a ekologicky výhodný spôsob čistenia amoniaku odpadajúceho z výroby difenylamínu, ktorý umožňuje jeho plne využitie ako suroviny v chemíckom priemysle.V rámci rozsiahleho experimentálneho štúdia separačných rovnováh uplatňujúcich sa pri protiprúdovom vzájomnom pôsobení čpavkovej vody, plynnćho amoniaku a anilínu sa teraz s prekvapením zistilo, že amoniak odpadajúci z výroby difenylamínu je možné temer úplne zbaviť anilínu, bez nárokov na extrémne Chladenie, spôsobom podľa vynálezu.Podstata vynálezu spočíva v tom, že na plynný amoniak obsahujúci až l hmotn. anilínu a až 10 hmotn. vody najprv protiprúdovo pôsobí čpavkovou vodou a takto upravený plynný amoniak sa uvedie do kontaktu s aktívnym uhlím. Dokonalý protiprúdový kontakt čisteného amoniaku s čpavkovou vodou je možné dosiahnuť napríklad v náplňovej kolóne, v kolóne s orientovanou výplňou alebo v etážovej kolóne. V procese využívaná čpavková voda vzniká ochladením plynného amoniaku obsahujúceho vodu a vystupujúceho z hlavy kolóny na teplotu nižšiu ako 10 °C.Dokonalý kontakt takto upraveného plynného amoniaku s aktívnym uhlím sa dosiahne napríklad v adsorbéri s náplňou z granulovaného aktívneho uhlia v pevnom lôžku. Aktívne uhlie pôsobí súčasne ako odlučovač častíc vodného aerosólu, prípadne strhávaných amonia 10kom, takže výsledný amoniak j takto zbavený aj tejto formy vlhkosti, ktorá by mohla prekážať pri jeho ďalšom spracovaní alebo transporte, napríklad s použitím kompresora. Zistilo sa tiež, že vzhľadom na premenlivý obsah vody V amoniaku odpadajúcom z výroby difenylamínu je výhodné, ak sa hmotnostný pomer V procese využívanej čpavkovej vody a anilínu pritomnćho V čistenom amoniaku upraví na hodnotu lO až 50 pridaním vody k čpavkovej vode vznikajúcej pri ochladení plynného amoniaku na výstupe z kolóny na teplotu nižšiu ako 10 °C a vracajúcej sa protiprúdne do procesu. Tým sa dosiahne, že roztok vznikajúci pôsobením čpavkovej vody na čistený amoniak pozostáva z jednej-vodnej fázy. Tým sa výrazne zníži tenzia pár anilínu nad roztokom a úmeme vzrastie účinnosť separácie. Pridaním vody sa okrem toho zlepší skrápanie kontaktu, čo tiež zvyšuje účinnosť separácie. Množstvo pridávanej vody závisí od obsahu vody v čistenom plynnom amoniaku a nie je účelne príliš ho zvyšovať, pretože sa tým zvyšuje množstvo amoniaku, ktoré sa vo forme čpavkovej vody recykluje do procesu výroby difenylamínu.Okrem jednoduchosti, investičnej a energetickej nenáročností, veľkou prednosťou spôsobu podľa vynálezu je aj skutočnosť, že pri ňom nevznikajú žiadne odpady, pretože čpavkovú vodu z prvého stupňa, obsahujúcu anilín, ako aj parný kondenzát znečistený anilínom, ktorý vzniká V druhom stupni pri regenerácii náplne aktívneho uhlia parou, je možné výhodne recyklovať do technologického anilínu a je vhodný ako surovina aj na výrobu takých produktov, ako sú napríklad priemyselné hnojivá.Vo výrobe difenylamínu sa odpadajúci plynný amoniak, obsahujúci anilín a vodu, čistí nepriamym ochladením vodou v chladiči na teplotu 35 °C a následne ďalej sa nepriamo chladí až na teplotu 0 °C. Plynný amoniak na výstupe z vymrazovacieho zariadenia pri teplote 0 °C obsahoval 0,02 anilínu a 5 vody. Obsah vody vysoko prevyšuje rovnovážnu hodnotu, čo svedčí o prítomnosti vodného aerosólu v plynnom amoniaku. Vzhľadom na uvedený obsah anilínu sa takto získaný amoniak bez úžitku spaľuje. Príklad l ilustruje súčasný známy stav.Plynný amoniak odpadąúci z výroby difenylarnínu,s teplotou 35 °C, obsahujúci 0,9 hmotn. anilínu a 5,9 hmom. vody sa privádzal do spodnej časti laboratórnej kolónky s priemerom 2,5 cm a výškou l m,naplnenej keramickými krúžkami, opatrenej na hlave spätným chladičom, kde sa odchádzajúci amoniak ochladí na teplotu 0 °C a vzníkajúci kondenzát (čpavková voda) stekal po náplní a cez sifón sa odvádzal z kolónky. Režim činnosti kolónky bol charakterizovaný prietokom plynněho amoniaku, ktorý predstavoval okolo 25 Lmin. Plynný amoniak odchádzajúci z kolónky sa privádzal do adsorbéra naplneného granulovaným aktívnym uhlím rýchlosťou okolo 0,1 ms vztiahnutć na prierez adsorbćru. Obsah anilínu v amoniaku sa zistil tak, že amoniak sa absorboval do vody za vzniku čpavkovej vody, ktorá sa podrobila analýze a zistený obsah anilínu sa prepočítal na plynný amoniak. Obsah vody v amoniaku sa zistil jeho absorpciou do suchéhometanolu, analýzou s prepočtom na plynný amoniak.Zistené boli tieto hodnotyPri použití zariadenia a za podmienok ako v príklade 2, s tým rozdielom, že sa na hlavu kolonky pnvádzala voda v množstve 100 cm 3.h 1 sa dosiahli tieto výsledkyNižší obsah anilínu na výstupe z prvého stupňa je výhodný, pretože sa predlžuje pracovný cyklus druhého stupňa.Príklady uskutočnenia vynálezu názome potvrdzujú, 30 že spôsob podľa vynálezu umožňuje amoniak odpadajúcí z výroby difenylamínu prakticky úplne zbaviť anilinu a bez problémov ho úplne zužitkovať v chemickom priemysle, napríklad na výrobu priemyselných hnojív. Tieto príklady ilustrujú, ale neobmedzujú patentové nároky. 351. Spôsob čistenia amoniaku odpadajúceho z výroby 40 difenylaminu, obsahujúceho až 1 hmotn. anilínu a až 10 hmotn.vody,vyznačujúci sa tým,že na odpadajúci plynný amoniak sa najprv protiprúdovo pôsobí čpavkovou vodou a takto upravený plynný amoniak sa uvedie do kontaktu s aktívnym uhlím. 452. Spôsob podľa nároku l, v y z n a č uj ú ci s a t ý m , že čpavková voda sa získa ochladením odpadajúceho plynnćho amoniaku na teplotu nižšiu ako 10 °C.3. Spôsobpodľanárokula 2,vyznačujúci 50 s a tý m , že hmotnostný pomer čpavkovej vody a anilínu prítomného v odpadajúcom amoniaku sa upraví na hodnotu 10 až 50 pridaním vody k čpavkovej vode.

MPK / Značky

MPK: C01C 1/00, C07C 211/55, C01C 1/12

Značky: amoniaku, spôsob, odpadajúceho, výroby, čistenia, difenylaminu

Odkaz

<a href="http://skpatents.com/3-278241-sposob-cistenia-amoniaku-odpadajuceho-z-vyroby-difenylaminu.html" rel="bookmark" title="Databáza patentov Slovenska">Spôsob čistenia amoniaku odpadajúceho z výroby difenylamínu</a>

Podobne patenty